一種含氟廢水制備上轉(zhuǎn)換光催化材料的方法，包括步驟：1，將Tm(NO3)3·5H2O、Yb(NO3)3·5H2O和Ca(NO3)2·4H2O溶解于去離子水，得到溶液A；2，將含氟廢水緩慢加入溶液A，攪拌1h后得到渾濁液B；3，將Na2WO4·2H2O和一水檸檬酸溶解于去離子水中得到溶液C，將溶液C逐滴加入到渾濁液B中，攪拌1h后得到懸濁液D；4，將Bi(NO3)2·2H2O溶解于硝酸溶液后，加入去離子水得到溶液E，將溶液E逐滴加入懸濁液D中并調(diào)節(jié)pH值，持續(xù)攪拌1h得到懸濁液F；5，將懸濁液F轉(zhuǎn)移到高溫反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)，待沉淀、干燥和冷卻至室溫后，采用無水乙醇對(duì)其中的沉淀物進(jìn)行多次離心和清洗，最后將該沉淀物烘干并煅燒，獲得上轉(zhuǎn)換光催化材料Tm3+/Yb3+?(CaF2/Bi2WO6)。本發(fā)明回收了廢水中的氟資源，又獲得了吸收帶寬、催化效果佳的上轉(zhuǎn)換光催化材料。