本發(fā)明公開(kāi)了一種銅鎳氨羧絡(luò)合廢水自催化臭氧破絡(luò)及銅鎳回收方法，包括如下步驟：將含有重金屬離子和氨羧絡(luò)合劑的重金屬絡(luò)合廢水加入到臭氧接觸氧化池中；臭氧與重金屬絡(luò)合廢水充分反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后靜置得到澄清液，將澄清液導(dǎo)入樹(shù)脂吸附反應(yīng)器；利用陰、陽(yáng)離子交換樹(shù)脂對(duì)進(jìn)入到樹(shù)脂吸附反應(yīng)器中的澄清液進(jìn)行吸附處理；利用脫附劑對(duì)飽和的陰、陽(yáng)離子交換樹(shù)脂進(jìn)行脫附，將重金屬離子富集到樹(shù)脂脫附液中；利用化學(xué)還原劑對(duì)樹(shù)脂脫附液進(jìn)行還原處理，回收獲得納米銅鎳復(fù)合粉。本發(fā)明將銅鎳氨羧絡(luò)合廢水凈化過(guò)程轉(zhuǎn)變?yōu)殂~鎳資源化回收過(guò)程，為銅鎳氨羧絡(luò)合廢水乃至絡(luò)合重金屬?gòu)U水的深度處理及資源化提供了新思路，具有較強(qiáng)的經(jīng)濟(jì)和環(huán)境效益。