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權(quán)利要求
1.用于土壤VOCs分析檢測(cè)的快速富集系統(tǒng),其特征在于:該土壤VOCs分析檢測(cè)的快速富集系統(tǒng)包括閥門裝置、土壤吹掃管部件、除水裝置、循環(huán)裝置、吸附解吸模塊、分流裝置; 所述閥門裝置用于根據(jù)土壤VOCs分析檢測(cè)流程改變對(duì)應(yīng)閥門狀態(tài); 所述土壤吹掃管部件用于進(jìn)行系統(tǒng)預(yù)熱以及土壤樣品的盛裝; 所述除水裝置用于降低土壤樣品中的水蒸氣含量; 所述循環(huán)裝置用于實(shí)現(xiàn)土壤VOCs吹掃時(shí)的氣體在內(nèi)部循環(huán); 所述吸附解吸模塊用于處理后的樣品的低溫吸附以及吸附完成后的熱解吸進(jìn)樣; 所述分流裝置用于實(shí)現(xiàn)樣品的分流回收、留存、備查驗(yàn)功能。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于土壤VOCs分析檢測(cè)的快速富集系統(tǒng),其特征在于:所述閥門裝置包括一個(gè)十通閥或者兩個(gè)六通閥、一個(gè)精密壓力調(diào)節(jié)閥、五個(gè)電磁開關(guān)閥,閥門的狀態(tài)根據(jù)土壤VOCs分析檢測(cè)流程中所需閥門的狀態(tài)進(jìn)行修改。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于土壤VOCs分析檢測(cè)的快速富集系統(tǒng),其特征在于:所述土壤吹掃管部件,內(nèi)含兩種加熱器,一種是在吹掃管前端給進(jìn)入吹掃管的載氣加熱,另一種是給吹掃管加熱,所述土壤吹掃管部件用于盛裝土壤樣品以及進(jìn)行系統(tǒng)預(yù)熱,土壤吹掃管底部還有一層多孔篩板,用于通氣的同時(shí)不讓固體土壤掉落。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于土壤VOCs分析檢測(cè)的快速富集系統(tǒng),其特征在于:所述除水裝置包括一個(gè)常溫物理冷凝除水器、一個(gè)安裝在冷阱模塊內(nèi)的石英玻璃管,用于降低土壤樣品中的水蒸氣含量以及干燥管路;所述吸附解吸模塊,采用半導(dǎo)體電子制冷,制冷腔體內(nèi)部包含2個(gè)石英玻璃管,一根用作低溫除水,另一根用作低溫吸附處理后的樣品;石英管表面包裹加熱絲,可以進(jìn)行升溫解吸及烘烤功能。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于土壤VOCs分析檢測(cè)的快速富集系統(tǒng),其特征在于:所述循環(huán)裝置是指循環(huán)泵,所述循環(huán)泵用于加快吹掃管內(nèi)氣體的熱循環(huán);所述分流裝置由兩個(gè)流量限制器構(gòu)成,所述兩個(gè)流量限制器用于控制分流比例。
6.一種用于土壤VOCs分析檢測(cè)的快速富集方法,其特征在于:該富集方法包括以下步驟: S1、開機(jī)預(yù)熱,打開閥箱加熱、冷阱的制冷,將儀器調(diào)整到就緒狀態(tài)并完成樣品添加; S2、打開循環(huán)泵的開關(guān),同時(shí)開啟兩個(gè)加熱器的加熱控溫功能進(jìn)行系統(tǒng)預(yù)熱; S3、對(duì)土壤樣品中的VOCs進(jìn)行采樣; S4、樣品轉(zhuǎn)移完成后,進(jìn)行解吸-烘烤。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種用于土壤VOCs分析檢測(cè)的快速富集方法,其特征在于:所述樣品添加指的是向土壤吹掃管內(nèi)添加一定質(zhì)量的土壤樣品,樣品添加完成后快速蓋上吹掃管的蓋子,然后將吹掃管插入系統(tǒng)內(nèi)部,上下密封好,接入氣路內(nèi),準(zhǔn)備進(jìn)行系統(tǒng)的自動(dòng)化富集預(yù)處理。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種用于土壤VOCs分析檢測(cè)的快速富集方法,其特征在于:所述系統(tǒng)預(yù)熱是指通過循環(huán)泵使得氣體進(jìn)行循環(huán),讓吹掃管內(nèi)的氣體和土壤樣品的溫度上升到設(shè)定值。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種用于土壤VOCs分析檢測(cè)的快速富集方法,其特征在于:所述采樣是指預(yù)熱結(jié)束后,關(guān)閉循環(huán)泵,打開V2、V4,載氣通過吹掃管,將土壤內(nèi)的揮發(fā)性有機(jī)物和水蒸氣都帶出,進(jìn)入后續(xù)的管路進(jìn)行除水、富集功能; 若需要進(jìn)行分流回收功能時(shí),可以同步打開V5,收集樣品,帶回實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行留存、校驗(yàn); 通過常溫物理冷凝除水器以及除水冷阱管,除去樣品氣流中的水蒸氣,干燥后的氣流通過吸附冷阱,將氣流內(nèi)的VOCs物質(zhì)吸附保留下來; 通過一段時(shí)間的吹掃轉(zhuǎn)移,將土壤樣品中的VOCs轉(zhuǎn)移到可以進(jìn)行分析的吸附管內(nèi),等待后續(xù)的處理; 采樣結(jié)束,關(guān)閉V2、V4或者V5,同時(shí)關(guān)閉兩個(gè)加熱器的加熱功能; V2是指第一個(gè)電磁開關(guān)閥、V4是指第三個(gè)電磁開關(guān)閥、V5是指第四個(gè)電磁開關(guān)閥。
10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種用于土壤VOCs分析檢測(cè)的快速富集方法,其特征在于:所述解吸-烘烤是指樣品轉(zhuǎn)移完成后,就可以進(jìn)行解吸分析程序并同步進(jìn)行除水管路的烘烤和清理; 所述解吸-烘烤具體步驟: Z1、打開V1、V3和V6,GC載氣反向通過吸附冷阱,通過瞬間的升溫,將剛剛吸附下的物質(zhì)解吸; Z2、通過載氣帶著解吸的物質(zhì)進(jìn)入GC分析端進(jìn)行色譜分析; Z3、通過V3的載氣分成兩條流路,通過阻尼限制器輸出兩組恒定流量的氣體,分別通過除水冷阱管和常溫物理冷凝除水器,除水冷阱同步加熱,將冰凍下來的水蒸氣蒸發(fā)通過載氣排出系統(tǒng),干燥管路,另一路載氣反方向通過常溫物理冷凝除水器將物理冷凝下來的液態(tài)水通過V6排出常溫物理冷凝除水器; Z4、解吸完成之后,關(guān)閉冷阱的加熱,關(guān)閉V1、V3、V6,管路清理完畢,系統(tǒng)處理完成; V1是指十通閥、V3是指第二個(gè)電磁開關(guān)閥、V6是指第五個(gè)電磁開關(guān)閥。
說明書
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及土壤VOCs檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域,具體為一種用于土壤VOCs分析檢測(cè)的快速富集系統(tǒng)及方法。
背景技術(shù)
土壤是自然界中最為重要的一種元素,是我們生存并持續(xù)性發(fā)展的物質(zhì)基礎(chǔ)。
我國污染場(chǎng)地再開發(fā)利用面臨較高的環(huán)境與健康風(fēng)險(xiǎn),迫切需要掌握污染狀況。
目前,針對(duì)土壤VOCs的檢測(cè),基本都是采樣后送實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行處理分析,實(shí)驗(yàn)室多采用頂空或者吹掃捕集設(shè)備進(jìn)行VOCs的提取處理,而該方法耗時(shí)長,不能實(shí)現(xiàn)現(xiàn)場(chǎng)的快速分析要求。
對(duì)于場(chǎng)地土壤VOCs調(diào)查而言,土壤中有機(jī)污染物種類復(fù)雜、含量變化范圍寬,且送實(shí)驗(yàn)室儀器分析周期較長,成本高昂,這些因素就成了制約場(chǎng)地調(diào)查工作效率的關(guān)鍵。
因此,人們急需一種適應(yīng)于現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)用的土壤VOCs分析檢測(cè)的快速富集系統(tǒng)及方法來解決上述問題。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種用于土壤VOCs分析檢測(cè)的快速富集系統(tǒng)及方法,其形成的設(shè)備輕巧便攜,可采用鋰電池供電,便于帶入場(chǎng)地現(xiàn)場(chǎng),可配合便攜色譜以解決上述背景技術(shù)中提出的問題。
為實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明提供如下技術(shù)方案:一種用于土壤VOCs分析檢測(cè)的快速富集系統(tǒng),該土壤VOCs分析檢測(cè)的快速富集系統(tǒng)包括閥門裝置、土壤吹掃管部件、除水裝置、循環(huán)裝置、吸附解吸模塊、分流裝置;
所述閥門裝置用于根據(jù)土壤VOCs分析檢測(cè)流程改變對(duì)應(yīng)閥門狀態(tài),使得載氣按照預(yù)定線路進(jìn)行流動(dòng);
所述土壤吹掃管部件用于進(jìn)行系統(tǒng)預(yù)熱以及土壤樣品的盛裝;
所述除水裝置用于降低土壤樣品中的水蒸氣含量;
所述循環(huán)裝置用于實(shí)現(xiàn)土壤VOCs吹掃時(shí)的氣體在內(nèi)部循環(huán),加快其預(yù)熱效率,減少載氣和熱量的消耗;
所述吸附解吸模塊用于處理后的樣品的低溫吸附以及吸附完成后的熱解吸進(jìn)樣。
所述分流裝置用于實(shí)現(xiàn)樣品的分流回收、留存、備查驗(yàn)功能。
根據(jù)上述技術(shù)方案,所述閥門裝置包括一個(gè)十通閥或者兩個(gè)六通閥、一個(gè)精密壓力調(diào)節(jié)閥、五個(gè)電磁開關(guān)閥,閥門的狀態(tài)根據(jù)土壤VOCs分析檢測(cè)流程中所需閥門的狀態(tài)進(jìn)行修改,所述十通閥在關(guān)閉狀態(tài)下是10-1、2-3、4-5、6-7、8-9通路,打開狀態(tài)下是1-2、3-4、5-6、7-8、9-10通路。
根據(jù)上述技術(shù)方案,所述土壤吹掃管部件,內(nèi)含兩種加熱器,一種是在吹掃管前端給進(jìn)入吹掃管的載氣加熱,加熱器上可配散熱翅片用于提高換熱效率,另一種是給吹掃管加熱,所述土壤吹掃管部件用于盛裝土壤樣品以及進(jìn)行系統(tǒng)預(yù)熱,提高預(yù)處理效率,土壤吹掃管底部還有一層多孔篩板,用于通氣的同時(shí)不讓固體土壤掉落。
所述系統(tǒng)預(yù)熱是指對(duì)吹掃管內(nèi)的氣體和土壤樣品進(jìn)行加熱。
根據(jù)上述技術(shù)方案,所述除水裝置包括一個(gè)常溫物理冷凝除水器、一個(gè)安裝在冷阱模塊內(nèi)的石英玻璃管,用于降低土壤樣品中的水蒸氣含量以及干燥管路;
所述吸附解吸模塊,采用半導(dǎo)體電子制冷,制冷腔體內(nèi)部包含2個(gè)石英玻璃管,一根用作低溫除水,另一根用作低溫吸附處理后的樣品,在室溫25℃下冷阱腔體低溫可達(dá)-30℃;石英管表面包裹加熱絲,可以進(jìn)行升溫解以及烘烤功能,解吸烘烤溫度最高可達(dá)350℃。
根據(jù)上述技術(shù)方案,所述循環(huán)裝置是指循環(huán)泵,所述循環(huán)泵用于加快吹掃管內(nèi)氣體的熱循環(huán),保持樣品的充分預(yù)熱;所述分流裝置由兩個(gè)流量限制器構(gòu)成,所述兩個(gè)流量限制器用于控制分流比例。
一種用于土壤VOCs分析檢測(cè)的快速富集方法,該富集方法包括以下步驟:
S1、開機(jī)預(yù)熱,打開閥箱加熱、冷阱的制冷,將儀器調(diào)整到就緒狀態(tài)并完成樣品添加;
S2、打開循環(huán)泵的開關(guān),同時(shí)開啟兩個(gè)加熱器的加熱控溫功能進(jìn)行系統(tǒng)預(yù)熱;
S3、對(duì)土壤樣品中的VOCs進(jìn)行采樣;
S4、樣品轉(zhuǎn)移完成后,進(jìn)行解吸-烘烤。
根據(jù)上述技術(shù)方案,所述樣品添加指的是向土壤吹掃管內(nèi)添加一定質(zhì)量的土壤樣品,樣品添加完成后快速蓋上吹掃管的蓋子,防止樣品的揮發(fā),然后將吹掃管插入系統(tǒng)內(nèi)部,上下密封好,接入氣路內(nèi),準(zhǔn)備進(jìn)行系統(tǒng)的自動(dòng)化富集預(yù)處理;所述一定質(zhì)量的土壤樣品是指土壤樣品一般在5g,所述閥箱加熱是指加熱到恒溫120℃。
根據(jù)上述技術(shù)方案,所述系統(tǒng)預(yù)熱是指通過循環(huán)泵使得氣體進(jìn)行循環(huán),讓吹掃管內(nèi)的氣體和土壤樣品的溫度上升到設(shè)定值設(shè)定值α,溫度范圍為室溫~300℃;
所述溫度上升是指通過開啟兩個(gè)加熱器的加熱控溫功能,通過氣體循環(huán)流動(dòng)使得吹掃管內(nèi)的氣體和土壤樣品的溫度上升到設(shè)定值;
所述加熱器的溫度控制范圍:加熱器1:室溫~300℃。加熱器2:室溫~300℃;
所述預(yù)定值一般加熱2min即可達(dá)到預(yù)定溫度。
根據(jù)上述技術(shù)方案,所述采樣是指預(yù)熱結(jié)束后,關(guān)閉循環(huán)泵,打開V2、V4,載氣通過吹掃管,將土壤內(nèi)的揮發(fā)性有機(jī)物和水蒸氣都帶出,進(jìn)入后續(xù)的管路進(jìn)行除水、富集功能;
若需要進(jìn)行分流回收功能時(shí),可以同步打開V5,收集樣品,帶回實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行留存、校驗(yàn);
通過常溫物理冷凝除水器以及除水冷阱管降低水蒸氣含量,然后將去水蒸氣的氣流通過吸附冷阱,將氣流內(nèi)的VOCs物質(zhì)吸附保留下來;
通過一段時(shí)間的吹掃轉(zhuǎn)移,將土壤樣品中的VOCs轉(zhuǎn)移到可以進(jìn)行分析的吸附管內(nèi),等待后續(xù)的處理,整個(gè)吹掃轉(zhuǎn)移時(shí)間預(yù)計(jì)2min內(nèi)可以完成;
采樣結(jié)束,關(guān)閉V2、V4或者V5,同時(shí)關(guān)閉兩個(gè)加熱器的加熱功能;
所述V2、V3、V4、V5、V6指的是電磁開關(guān)閥;
通過常溫物理冷凝除水器,可以先除去土壤樣品中的大部分水蒸氣,使得通過的氣流保持一個(gè)較低的水汽含量;
再通除水冷阱管,進(jìn)一步除去剩余大部分的水蒸氣,使得樣品中的水汽含量降到更低。
根據(jù)上述技術(shù)方案,所述解吸-烘烤是指樣品轉(zhuǎn)移完成后,就可以進(jìn)行解吸分析程序并同步進(jìn)行除水管路的烘烤和清理;
所述解吸-烘烤具體步驟:
Z1、打開V1、V3和V6,GC載氣反向通過吸附冷阱,通過瞬間的升溫,將剛剛吸附下的物質(zhì)解吸;
Z2、通過載氣帶著解吸的物質(zhì)進(jìn)入GC分析端進(jìn)行色譜分析;
Z3、通過V3的載氣分成兩條流路,通過阻尼限制器輸出兩組恒定流量的氣體,分別通過除水冷阱管和常溫物理冷凝除水器,除水冷阱同步加熱,將冰凍下來的水蒸氣蒸發(fā)通過載氣排出系統(tǒng),干燥管路,另一路載氣反方向通過常溫物理冷凝除水器將物理冷凝下來的液態(tài)水通過V6排出常溫物理冷凝除水器;
Z4、解吸完成之后,關(guān)閉冷阱的加熱,關(guān)閉V1、V3、V6,管路清理完畢,系統(tǒng)處理完成
所述V1指的是十通閥或者六通閥,所述解吸-烘烤程序預(yù)計(jì)2min內(nèi)即可完成。
通過上述技術(shù)方案,實(shí)現(xiàn)土壤VOCs的快速富集提取和檢測(cè)的功能,極大的提升了土壤VOCs場(chǎng)地調(diào)研的效率,同時(shí)通過分析的結(jié)果能夠及時(shí)的做出相應(yīng)的對(duì)策,避免采集的樣品轉(zhuǎn)運(yùn)過程中出現(xiàn)交叉污染。
與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明所達(dá)到的有益效果是:
1、本發(fā)明通過開發(fā)一種土壤VOCs快速富集方法,并搭配后端的便攜色譜檢測(cè)系統(tǒng),可實(shí)現(xiàn)對(duì)現(xiàn)場(chǎng)土壤樣品的直接進(jìn)樣分析,實(shí)現(xiàn)土壤揮發(fā)性芳香烴等 VOCs 快速檢測(cè)的功能,提高了場(chǎng)地調(diào)查工作的效率,同時(shí)根據(jù)檢測(cè)結(jié)果能夠快速做出合理的方案,防止出現(xiàn)更大的污染并控制污染的擴(kuò)散。
2、本發(fā)明設(shè)置分流裝置、閥門裝置、土壤吹掃管部件、吸附解吸模塊、除水裝置、循環(huán)裝置。其中分流裝置能夠使用標(biāo)準(zhǔn)吸附管進(jìn)行分流回收留樣功能,可以實(shí)現(xiàn)對(duì)土壤樣品現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試的同時(shí)進(jìn)行物質(zhì)提取留存,以備帶回實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行更細(xì)致的物質(zhì)定性分析(GC-MS檢測(cè))或者平行對(duì)比;除水裝置能夠降低土壤樣品中的水蒸氣含量。
附圖說明
附圖用來提供對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步理解,并且構(gòu)成說明書的一部分,與本發(fā)明的實(shí)施例一起用于解釋本發(fā)明,并不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明的限制。在附圖中:
圖1是本發(fā)明一種用于土壤VOCs分析檢測(cè)的快速富集系統(tǒng)的連接結(jié)構(gòu)示意圖;
圖2是本發(fā)明一種用于土壤VOCs分析檢測(cè)的快速富集方法的步驟流程示意圖;
圖3是一種利用十通閥進(jìn)行土壤VOCs分析檢測(cè)的初始階段流程示意圖:
圖4是一種利用十通閥進(jìn)行土壤VOCs分析檢測(cè)的預(yù)熱階段流程示意圖:
圖5是一種利用十通閥進(jìn)行土壤VOCs分析檢測(cè)的采樣階段流程示意圖:
圖6是一種利用十通閥進(jìn)行土壤VOCs分析檢測(cè)的解吸-烘烤階段流程示意圖:
圖7是一種利用六通閥進(jìn)行土壤VOCs分析檢測(cè)的初始階段流程示意圖:
圖8是一種利用六通閥進(jìn)行土壤VOCs分析檢測(cè)的預(yù)熱階段流程示意圖:
圖9是一種利用六通閥進(jìn)行土壤VOCs分析檢測(cè)的采樣階段流程示意圖:
圖10是一種利用六通閥進(jìn)行土壤VOCs分析檢測(cè)的解吸-烘烤階段流程示意圖。
具體實(shí)施方式
下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖,對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述,顯然,所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例,而不是全部的實(shí)施例?;诒景l(fā)明中的實(shí)施例,本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例,都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
如圖1~圖10所示,本發(fā)明提供以下技術(shù)方案,一種用于土壤VOCs分析檢測(cè)的快速富集系統(tǒng),該土壤VOCs分析檢測(cè)的快速富集系統(tǒng)包括閥門裝置、土壤吹掃管部件、除水裝置、循環(huán)裝置、吸附解吸模塊、分流裝置;
所述閥門裝置用于根據(jù)土壤VOCs分析檢測(cè)流程改變對(duì)應(yīng)閥門狀態(tài),使得載氣按照預(yù)定線路進(jìn)行流動(dòng);
所述土壤吹掃管部件用于進(jìn)行系統(tǒng)預(yù)熱以及土壤樣品的盛裝;
所述除水裝置用于降低土壤樣品中的水蒸氣含量;
所述循環(huán)裝置用于實(shí)現(xiàn)土壤VOCs吹掃時(shí)的氣體在內(nèi)部循環(huán),加快其預(yù)熱效率,減少載氣和熱量的消耗;
所述吸附解吸模塊用于處理后的樣品的低溫吸附以及吸附完成后的熱解吸進(jìn)樣。
所述分流裝置用于實(shí)現(xiàn)樣品的分流回收、留存、備查驗(yàn)功能。
所述閥門裝置包括一個(gè)十通閥或者兩個(gè)六通閥、一個(gè)精密壓力調(diào)節(jié)閥、五個(gè)電磁開關(guān)閥,閥門的狀態(tài)根據(jù)土壤VOCs分析檢測(cè)流程中所需閥門的狀態(tài)進(jìn)行修改,所述十通閥在關(guān)閉狀態(tài)下是10-1、2-3、4-5、6-7、8-9通路,打開狀態(tài)下是1-2、3-4、5-6、7-8、9-10通路,例如在解吸-烘烤中,十通閥打開,其通路為1-2、3-4、5-6、7-8、9-10。
所述土壤吹掃管部件,內(nèi)含兩種加熱器,一種是在吹掃管前端給進(jìn)入吹掃管的載氣加熱,加熱器上可配散熱翅片用于提高換熱效率,另一種是給吹掃管加熱,所述土壤吹掃管部件用于盛裝土壤樣品以及進(jìn)行系統(tǒng)預(yù)熱,提高預(yù)處理效率;
所述系統(tǒng)預(yù)熱是指對(duì)吹掃管內(nèi)的氣體和土壤樣品進(jìn)行加熱,例如內(nèi)含兩種加熱器快速給吹掃管內(nèi)的氣體和土壤樣品進(jìn)行加熱,使其溫度達(dá)到設(shè)定值。
所述除水裝置包括一個(gè)常溫物理冷凝除水器、一個(gè)安裝在冷阱模塊內(nèi)的石英玻璃管,用于降低土壤樣品中的水蒸氣含量以及干燥管路。例如常溫物理冷凝除水器可以先除去潮濕土壤樣品中的大部分水蒸氣,使得通過的氣流保持一個(gè)較低的水汽含量,再通過后面的除水冷阱管,進(jìn)一步除去剩余大部分的水蒸氣,使得樣品中的水汽含量降到更低;
所述吸附解吸模塊,采用半導(dǎo)體電子制冷,制冷腔體內(nèi)部包含2個(gè)石英玻璃管,一根用作低溫除水,另一根用作低溫吸附處理后的樣品,在室溫25℃下冷阱腔體低溫可達(dá)-30℃;石英管表面包裹加熱絲,可以進(jìn)行升溫解以及烘烤功能,解吸烘烤溫度最高可達(dá)350℃。
所述循環(huán)裝置是指循環(huán)泵,所述循環(huán)泵用于加快吹掃管內(nèi)氣體的熱循環(huán),保持樣品的充分預(yù)熱;所述分流裝置由兩個(gè)流量限制器構(gòu)成,所述兩個(gè)流量限制器用于控制分流比例。
一種用于土壤VOCs分析檢測(cè)的快速富集方法,該富集方法包括以下步驟:
S1、開機(jī)預(yù)熱,打開閥箱加熱、冷阱的制冷,將儀器調(diào)整到就緒狀態(tài)并完成樣品添加;
S2、打開循環(huán)泵的開關(guān),同時(shí)開啟兩個(gè)加熱器的加熱控溫功能進(jìn)行系統(tǒng)預(yù)熱;
S3、對(duì)土壤樣品中的VOCs進(jìn)行采樣;
S4、樣品轉(zhuǎn)移完成后,進(jìn)行解吸-烘烤。
所述樣品添加指的是向土壤吹掃管內(nèi)添加一定質(zhì)量的土壤樣品,樣品添加完成后快速蓋上吹掃管的蓋子,防止樣品的揮發(fā),然后將吹掃管插入系統(tǒng)內(nèi)部,上下密封好,接入氣路內(nèi),準(zhǔn)備進(jìn)行系統(tǒng)的自動(dòng)化富集預(yù)處理;所述一定質(zhì)量的土壤樣品是指土壤樣品一般在5g,例如向土壤吹掃管內(nèi)添加5g土壤樣品,并快速蓋上吹掃管的蓋子,再將吹掃管插入系統(tǒng)內(nèi)部,上下密封好,接入氣路內(nèi),準(zhǔn)備進(jìn)行系統(tǒng)的自動(dòng)化富集預(yù)處理。
所述系統(tǒng)預(yù)熱是指通過循環(huán)泵使得氣體進(jìn)行循環(huán),讓吹掃管內(nèi)的氣體和土壤樣品的溫度上升到設(shè)定值;
所述溫度上升是指通過開啟兩個(gè)加熱器的加熱控溫功能,通過氣體循環(huán)流動(dòng)使得吹掃管內(nèi)的氣體和土壤樣品的溫度上升到設(shè)定值α,溫度范圍為室溫~300℃;
所述加熱器的溫度控制范圍:加熱器1:室溫~300℃。加熱器2:室溫~300℃;
所述預(yù)定值一般需要加熱2min即可達(dá)到預(yù)定溫度。
所述采樣是指預(yù)熱結(jié)束后,關(guān)閉循環(huán)泵,打開V2、V4,載氣通過吹掃管,將土壤內(nèi)的揮發(fā)性有機(jī)物和水蒸氣都帶出,進(jìn)入后續(xù)的管路進(jìn)行除水、富集功能;
若需要進(jìn)行分流回收功能時(shí),可以同步打開V5,收集樣品,帶回實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行留存、校驗(yàn);
通過常溫物理冷凝除水器以及除水冷阱管降低水蒸氣含量,然后將去水蒸氣的氣流通過吸附冷阱,將氣流內(nèi)的VOCs物質(zhì)吸附保留下來;
通過一段時(shí)間的吹掃轉(zhuǎn)移,將土壤樣品中的VOCs轉(zhuǎn)移到可以進(jìn)行分析的吸附管內(nèi),等待后續(xù)的處理,整個(gè)吹掃轉(zhuǎn)移時(shí)間預(yù)計(jì)2min就可以完成;
采樣結(jié)束,關(guān)閉V2、V4或者V5,同時(shí)關(guān)閉兩個(gè)加熱器的加熱功能;
所述V2、V3、V4、V5指的是電磁開關(guān)閥;
通過常溫物理冷凝除水器,可以先除去土壤樣品中的大部分水蒸氣,使得通過的氣流保持一個(gè)較低的水汽含量;
再通除水冷阱管,進(jìn)一步除去剩余大部分的水蒸氣,使得樣品中的水汽含量降到更低。
所述解吸-烘烤是指樣品轉(zhuǎn)移完成后,就可以進(jìn)行解吸分析程序并同步進(jìn)行除水管路的烘烤和清理;
所述解吸-烘烤具體步驟:
Z1、打開V1、V3和V6,GC載氣反向通過吸附冷阱,通過瞬間的升溫,將剛剛吸附下的物質(zhì)解吸;
Z2、通過載氣帶著解吸的物質(zhì)進(jìn)入GC分析端進(jìn)行色譜分析;
Z3、通過V3的載氣分成兩條流路,通過阻尼限制器輸出兩組恒定流量的氣體,分別通過除水冷阱管和常溫物理冷凝除水器,除水冷阱同步加熱,將冰凍下來的水蒸氣蒸發(fā)通過載氣排出系統(tǒng),干燥管路,另一路載氣反方向通過常溫物理冷凝除水器將物理冷凝下來的液態(tài)水通過V6排出常溫物理冷凝除水器;
Z4、解吸完成之后,關(guān)閉冷阱的加熱,關(guān)閉V1、V3、V6,管路清理完畢,系統(tǒng)處理完成
所述V1指的是十通閥或者六通閥,所述解吸-烘烤程序預(yù)計(jì)2min即可完成。
可以實(shí)現(xiàn)土壤VOCs的快速富集提取和檢測(cè)的功能,極大的提升了土壤VOCs場(chǎng)地調(diào)研的效率,同時(shí)通過分析的結(jié)果能夠及時(shí)的做出相應(yīng)的對(duì)策,避免采集的樣品轉(zhuǎn)運(yùn)過程中出現(xiàn)交叉污染。
實(shí)施例1:
該方案的系統(tǒng)連接方式為壓力調(diào)節(jié)閥連接V2電磁開關(guān)閥、V3電磁開關(guān)閥的一端相連,V2的另一端連接循環(huán)泵、土壤吹掃管的一端,V3的另一端分別連接兩個(gè)阻尼并和V4電磁開關(guān)閥、V1十通閥的8-9通道相連,循環(huán)泵、土壤吹掃管的另一端與常溫物理冷凝除水器左側(cè)端相連,常溫物理冷凝除水器的下端連接V6電磁開關(guān)閥,常溫物理冷凝除水器右側(cè)端分別連接吸附管和V1十通閥的1-10通道,吸附管另一端與V5相連,V5的另一端與流量限制器相連,V1十通閥7-6通道與雙通道的吸附熱解吸模塊相連、2-3通道與V4電磁開關(guān)閥相連、4-5通道為GC分析端,V4另一端與流量限制器相連。
先開機(jī)預(yù)熱,打開閥箱加熱、冷阱的制冷,將儀器調(diào)整到就緒狀態(tài);然后向土壤吹掃管內(nèi)添加5g土壤樣品,樣品添加完成后快速蓋上吹掃管的蓋子,然后將吹掃管插入系統(tǒng)內(nèi)部,上下密封好,接入氣路內(nèi),準(zhǔn)備進(jìn)行系統(tǒng)的自動(dòng)化富集預(yù)處理,如圖3 所示。
打開循環(huán)泵的開關(guān),同時(shí)開啟兩個(gè)加熱器的加熱控溫功,通過循環(huán)泵的氣體循環(huán),經(jīng)過2min快速讓吹掃管內(nèi)的氣體和土壤樣品的溫度上升到設(shè)定值α=200℃,如圖4所示。
預(yù)熱結(jié)束后,關(guān)閉循環(huán)泵,打開V2、V4,載氣通過吹掃管,將土壤內(nèi)的揮發(fā)性有機(jī)物和水蒸氣都帶出,進(jìn)入后續(xù)的管路進(jìn)行除水、富集功能,同步打開V5,進(jìn)行樣品回收,帶回實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行留存、校驗(yàn),如圖5 所示。
打開十通閥V1、V3和V6,GC載氣反向通過吸附冷阱,通過瞬間的升溫,將剛剛吸附下的物質(zhì)解吸,通過載氣帶著進(jìn)入GC分析端進(jìn)行色譜分析,通過V3的載氣分成兩條流路,通過阻尼限制器輸出兩組恒定流量的氣體,分別通過除水冷阱管和常溫物理冷凝除水器:除水冷阱同步加熱,將冰凍下來的水蒸氣蒸發(fā)通過載氣排出系統(tǒng),干燥管路;另一路載氣反方向通過常溫物理冷凝除水器將物理冷凝下來的液態(tài)水通過V6排出常溫物理冷凝除水器;解吸完成之后,關(guān)閉冷阱的加熱,關(guān)閉V1、V3、V6,管路清理完畢,系統(tǒng)處理完成,如圖6所示。
實(shí)施例2:
該方案的系統(tǒng)連接方式為壓力調(diào)節(jié)閥連接V3電磁開關(guān)閥、V4電磁開關(guān)閥的一端相連,V3的另一端連接循環(huán)泵、土壤吹掃管的一端,V4的另一端連接1個(gè)阻尼并與V1六通閥的5-4通道相連,循環(huán)泵、土壤吹掃管的另一端與常溫物理冷凝除水器左側(cè)端相連,常溫物理冷凝除水器右側(cè)端分別連接吸附管和V1六通閥的2-3通道,吸附管另一端與V6相連,V6的另一端與流量限制器相連,V1六通閥2-3通道與V2六通閥的4-5通道相連,V1六通閥4-5通道與雙通道的吸附熱解吸模塊的除水冷阱底端相連,1-6通道與除水冷阱的頂端相連,V2六通閥的4-5通道與吸附冷阱的底端相連、1-6通道與除水冷阱的頂端相連、2-3通道為GC分析端、1-6通道的另一端與V5電磁開關(guān)閥相連,V5另一端與流量限制器相連。
先開機(jī)預(yù)熱,打開閥箱加熱、冷阱的制冷,將儀器調(diào)整到就緒狀態(tài),然后向土壤吹掃管內(nèi)添加5g土壤樣品,樣品添加完成后快速蓋上吹掃管的蓋子,然后將吹掃管插入系統(tǒng)內(nèi)部,上下密封好,接入氣路內(nèi),準(zhǔn)備進(jìn)行系統(tǒng)的自動(dòng)化富集預(yù)處理,如圖7所示。
打開循環(huán)泵的開關(guān),同時(shí)開啟兩個(gè)加熱器的加熱控溫功,通過循環(huán)泵的氣體循環(huán),經(jīng)過2min快速讓吹掃管內(nèi)的氣體和土壤樣品的溫度上升到設(shè)定值α,如圖8所示。
預(yù)熱結(jié)束后,關(guān)閉循環(huán)泵,打開六通閥V1,V3、V5,載氣通過吹掃管,將土壤內(nèi)的揮發(fā)性有機(jī)物和水蒸氣都帶出,進(jìn)入后續(xù)的管路進(jìn)行除水、富集功能,同步打開V6,進(jìn)行樣品回收,帶回實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行留存、校驗(yàn),如圖9所示。
打開六通閥V2、V4,GC載氣反向通過吸附冷阱,通過瞬間的升溫,將剛剛吸附下的物質(zhì)解吸,通過載氣帶著進(jìn)入GC分析端進(jìn)行色譜分析,通過V4的載氣,通過阻尼限制器輸恒定流量的氣體,通過除水冷阱管:除水冷阱同步加熱,將冰凍下來的水蒸氣蒸發(fā)通過載氣排出系統(tǒng),干燥管路,解吸完成之后,關(guān)閉冷阱的加熱,關(guān)閉V2、V4,管路清理完畢,系統(tǒng)處理完成,如圖10所示。
該實(shí)施例是通過使用兩個(gè)六通閥代替一個(gè)十通閥,使其達(dá)到使用一個(gè)十通閥的效果,同時(shí)常溫物理冷凝除水器下端直接接一個(gè)氣水分離器,當(dāng)分離出的水太多時(shí),可以進(jìn)行手動(dòng)釋放。
需要說明的是,在本文中,諸如第一和第二等之類的關(guān)系術(shù)語僅僅用來將一個(gè)實(shí)體或者操作與另一個(gè)實(shí)體或操作區(qū)分開來,而不一定要求或者暗示這些實(shí)體或操作之間存在任何這種實(shí)際的關(guān)系或者順序。而且,術(shù)語“包括”、“包含”或者其任何其他變體意在涵蓋非排他性的包含,從而使得包括一系列要素的過程、方法、物品或者設(shè)備不僅包括那些要素,而且還包括沒有明確列出的其他要素,或者是還包括為這種過程、方法、物品或者設(shè)備所固有的要素。
最后應(yīng)說明的是:以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已,并不用于限制本發(fā)明,盡管參照前述實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說明,對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說,其依然可以對(duì)前述各實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改,或者對(duì)其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi),所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等,均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
用于土壤VOCs分析檢測(cè)的快速富集系統(tǒng)及方法.pdf