一種納米尺寸的硅和硅/碳復合材料的制備方法。直接采用金屬熱還原法還原工業(yè)冶煉金屬硅、鐵硅等合金過程中所產生的自身具有納米尺寸的含硅副產物得到具有納米尺寸的硅材料；將其與碳材料球磨和/或碳前軀體混合，經水熱碳化、溶劑熱處理，熱解碳化，或化學氣相沉積碳的方法制得納米尺寸的硅/碳復合材料。本發(fā)明所得的納米尺寸的硅和/或復合材料可用作活性負極材料，或用于儲能系統(tǒng)。本發(fā)明的制備方法無需預先除雜處理及納米結構化等工藝繁瑣、設備復雜、耗能的過程，原料資源豐富、廉價易得、工藝簡單、成本低廉且易于放大。