一種納米尺寸的硅和硅/碳復合材料的制備方法。直接采用金屬熱還原法還原工業(yè)冶煉金屬硅、鐵硅等合金過程中所產(chǎn)生的自身具有納米尺寸的含硅副產(chǎn)物得到具有納米尺寸的硅材料；將其與碳材料球磨和/或碳前軀體混合，經(jīng)水熱碳化、溶劑熱處理，熱解碳化，或化學氣相沉積碳的方法制得納米尺寸的硅/碳復合材料。本發(fā)明所得的納米尺寸的硅和/或復合材料可用作活性負極材料，或用于儲能系統(tǒng)。本發(fā)明的制備方法無需預先除雜處理及納米結構化等工藝繁瑣、設備復雜、耗能的過程，原料資源豐富、廉價易得、工藝簡單、成本低廉且易于放大。