本發(fā)明公開了一種多孔碳負載二硫化鉬納米片復合材料及其制備方法與應用。該制備方法，包括如下步驟：(1)利用多孔碳吸附鉬酸鹽，得到前驅物；(2)在惰性氣氛下，對所述前驅物進行熱處理；硫蒸氣與經過熱處理的前驅物進行硫化反應，即可得到所述多孔碳負載二硫化鉬納米片復合材料。本發(fā)明是采用多孔碳吸附來限域二硫化鉬前驅體，再通過硫化操作將原料前體直接轉化為高度分散的小尺寸超薄硫化鉬納米片，相對于其它方法如鋰離子插層法、氣相沉積法、水熱法和溶劑熱法，該方法成本較低、工藝簡單、產物明確，適于規(guī)?；a；所得復合材料電解水制氫催化性能優(yōu)異，好于已報道的其它同類型催化劑。