本發(fā)明公開了原位合成海綿負(fù)載氧化鐵納米顆粒復(fù)合材料及其制備方法，其中，制備方法包括：(1)將海綿進(jìn)行破碎處理，以便得到海綿粉末；(2)將所述海綿粉末進(jìn)行清洗處理并干燥；(3)將經(jīng)過所述清洗處理的海綿粉末與強(qiáng)堿溶液和鐵鹽混合并進(jìn)行反應(yīng)，以便在所述海綿的孔隙中原位合成氧化鐵納米顆粒；以及(4)將步驟(3)所得混合物進(jìn)行過濾、清洗和干燥，以便獲得所述海綿負(fù)載氧化鐵納米顆粒復(fù)合材料。該方法操作簡(jiǎn)單，成本低，且制備得到的海綿負(fù)載氧化鐵納米顆粒復(fù)合材料對(duì)砷As(V)和As(III)具有較高的吸附容量和較好的穩(wěn)定性，并易于分離回收。