一種花瓣狀鹵氧化鉍材料的制備方法，首先稱取一定量的鉍鹽，鹵化物和聚多元醇原料，然后將原料溶于蒸餾水中，充分?jǐn)嚢栊纬删鶆蛉芤?；將所得溶液置于烘箱中干燥得前?qū)體,然后將前驅(qū)體置于坩堝中在空氣中加熱自燃，利用反應(yīng)熱使合成反應(yīng)自維持下去直至反應(yīng)結(jié)束；燃燒產(chǎn)物洗滌后在烘箱中干燥，自然冷卻，經(jīng)高速球磨機(jī)中球磨后，即得鹵氧化鉍。該方法合成的鹵氧化鉍材料，具有三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的花瓣形貌，可廣泛應(yīng)用在電子功能材料、光催化、光電材料、醫(yī)用復(fù)合材料等方面。