本發(fā)明涉及一種錫銻合金真空蒸餾分離銻的方法，屬于有色金屬真空冶金技術(shù)領(lǐng)域。首先將錫銻合金熔化得到錫銻合金液體；采用恒流進(jìn)料方法將錫銻合金液體連續(xù)均勻的送入連續(xù)式真空爐進(jìn)行真空蒸餾，得到殘留物粗錫及進(jìn)入冷凝器內(nèi)的錫銻合金金屬蒸氣，根據(jù)錫銻合金金屬蒸氣中錫蒸氣的濃度，通過控制冷凝器溫度及冷凝段數(shù)得到中間產(chǎn)物錫銻合金及粗銻，通過連續(xù)式真空蒸餾及分段冷凝工藝達(dá)到錫銻分離的目的。本發(fā)明將錫銻合金原料直接采用連續(xù)式真空爐進(jìn)行分離，原料含銻范圍得到極大的擴(kuò)展，在得到含錫<1wt.%高品位粗銻的同時，得到含錫達(dá)98wt.%以上的粗錫，實現(xiàn)錫銻合金高效分離。