本發(fā)明涉及冶金、化工技術(shù)領(lǐng)域，公開(kāi)了一種回收四氯化鈦精制尾渣制備高純硫酸氧釩溶液的方法。該方法包括：(1)向四氯化鈦精制尾渣中加水混合，攪拌浸出，過(guò)濾后得到含釩浸出液和殘?jiān)?2)將含釩浸出液的pH值調(diào)節(jié)至1～2，與萃取劑混合進(jìn)行一次萃取，得到一次負(fù)載有機(jī)相，將一次負(fù)載有機(jī)相用第一硫酸溶液反萃，得到一次反萃液；(3)將一次反萃液的pH值調(diào)節(jié)至1～2，與萃取劑混合進(jìn)行二次萃取，得到二次負(fù)載有機(jī)相，將二次負(fù)載有機(jī)相用第二硫酸溶液反萃，得到硫酸氧釩溶液；第一硫酸溶液的濃度小于第二硫酸溶液的濃度。該方法能制備出高純硫酸氧釩溶液產(chǎn)品，釩回收率高，且浸出殘?jiān)新群康陀?.1％，可作為富鈦料直接利用。