本發(fā)明公開(kāi)了一種制備Ti₅Si₃高溫合金膜的方法，屬于冶金技術(shù)領(lǐng)域，其工藝步驟為：(1)采用無(wú)水氯化鈣為熔鹽電解質(zhì)，二氧化硅以及二氧化鈦為原料，氧化鈣為助溶劑，形成電沉積系統(tǒng)；(2)以石墨片作為陰極，石墨棒作為陽(yáng)極，在850℃恒電流/恒電壓條件下電沉積制備Ti₅Si₃高溫合金膜；(3)本發(fā)明可通過(guò)周期性加入二氧化硅以及二氧化鈦原料，實(shí)現(xiàn)連續(xù)制備厚度可調(diào)的Ti₅Si₃高溫合金膜。本發(fā)明可在較低溫度(850℃)條件下，實(shí)現(xiàn)直接制備超高熔點(diǎn)高溫合金致密膜/鍍層，同時(shí)可通過(guò)改變電流密度、電沉積時(shí)間等參數(shù)來(lái)實(shí)現(xiàn)對(duì)薄膜厚度及微觀形貌的控制。本發(fā)明方法具有流程短、能耗低等特點(diǎn)。