本發(fā)明公開一種保證仲鎢酸銨結(jié)晶純度并提高結(jié)晶率的方法，將pH值不低于12、含Mo離子的鎢酸銨溶液作為結(jié)晶料液，在真空攪拌式蒸發(fā)結(jié)晶器中進(jìn)行仲鎢酸銨的結(jié)晶，結(jié)晶之前調(diào)節(jié)溶液中的Cl-為過量，實(shí)現(xiàn)在APT結(jié)晶過程中充分抑制Mo析出的目的，不僅有利于高純度APT產(chǎn)品的制備，同時(shí)也提高了料液的一次結(jié)晶率。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了在產(chǎn)品中Mo含量控制不高于2.0×10-5的條件下，APT的一次結(jié)晶率達(dá)到96%以上。通過這一方法制得的APT產(chǎn)品純度高，具有規(guī)則的六面體形結(jié)晶形貌和良好的粒度分布。