本發(fā)明涉及自粗四氯化鈦鋁粉除釩渣中回收釩并制備釩酸鐵的方法。本方法的主要步驟為：將粗四氯化鈦鋁粉除釩渣在鹽酸中進行氧化浸出，對浸出后物料進行液固分離，分別得到鈦渣及浸出液；調節(jié)浸出液pH值使釩酸鐵沉淀析出，經分離并干燥后制備釩酸鐵產品，產品中V含量大于20%；沉淀釩酸鐵后的母液進一步調節(jié)pH值使其中的鐵、鋁、鈣、鎂等形成氫氧化物沉淀，廢水經蒸發(fā)后回收氯鹽，二次蒸汽冷凝水循環(huán)利用。本發(fā)明在回收釩制得有使用價值的釩酸鐵的同時實現(xiàn)了粗四氯化鈦鋁粉除釩渣的無害化處理，其中的鈦渣及氫氧化物沉淀滿足一般工業(yè)固體廢棄物永久堆放的要求。