本發(fā)明公開(kāi)了一種鉿鋯分離方法，將待分離鉿鋯的原料與硫酸、水配制成待分離料液；以酸性磷萃取劑、磺化煤油、辛醇為有機(jī)相，待分離料液為水相萃取，得到鉿鋯負(fù)載有機(jī)相和鋯萃余液；鉿鋯負(fù)載有機(jī)相經(jīng)萃取，洗滌，反萃取，調(diào)整酸度，得到富鉿料液；以酸性磷萃取劑、磺化煤油、辛醇為有機(jī)相，富鉿料液為水相萃取，洗滌，反萃取，沉淀，灼燒，得到氧化鉿；鋯萃余液濃縮蒸發(fā)，冷卻結(jié)晶，去除水分，得到硫酸鋯。本發(fā)明方法體系穩(wěn)定，分離系數(shù)大，分離效率高，得到的氧化鉿純度≥99.99％，ZrO2含量＜0.01％；同時(shí)獲得富含鋯元素的硫酸鋯產(chǎn)品；可大批量生產(chǎn)，生產(chǎn)成本低，方法對(duì)溫度和雜質(zhì)種類(lèi)適應(yīng)性強(qiáng)，并且環(huán)保。