權(quán)利要求

1.一種網(wǎng)絡(luò)通信用單粒子復(fù)相組分球形陶瓷粉體的制備方法，其特征在于，采用以下原料進(jìn)行制備：可溶性鋁基離子鹽、長鏈烷基表面活性劑、反應(yīng)助劑、氮基轉(zhuǎn)化劑、水;

所述可溶性鋁基離子鹽，為以下至少之一：氯化鋁鹽、硫酸鋁鹽、醋酸鋁鹽;

所述長鏈烷基表面活性劑，為以下至少之一：十八烷基三甲基溴化銨、十八烷基二甲基叔胺、十八烷基甲基二羥乙基溴化銨;

所述反應(yīng)助劑，為以下至少之一：草酸銨、乙酸銨、甲酸銨、檸檬酸銨、磷酸銨;

所述氮基轉(zhuǎn)化劑，為以下至少之一：1,14-二疊氮基-3,6,9,12-四氧雜十四烷、次氮基三乙酸;

所述網(wǎng)絡(luò)通信用單粒子復(fù)相組分球形陶瓷粉體的制備方法，包括有以下步驟：

步驟S001，將長鏈烷基表面活性劑投入至水中，在60-85℃溫度下，攪拌均勻，得到白色泡沫狀溶液，60-85℃保溫靜置，得到透明狀球形膠束溶液;

步驟S002，向所述透明狀球形膠束溶液中加入可溶性鋁基離子鹽，在300-800r/min攪拌轉(zhuǎn)速下，室溫混合攪拌后，靜置，得到白色溶膠;

步驟S003，向所述白色溶膠中加入反應(yīng)助劑，室溫混合攪拌0.5h及以上，得到乳白色高黏度溶膠;

步驟S004，取出30-50%重量的所述乳白色高黏度溶膠，加入氮基轉(zhuǎn)化劑，在負(fù)壓環(huán)境中，60-90℃溫度條件下，密封反應(yīng)，得到白色沉淀溶液;

步驟S005，將步驟S003的剩余乳白色高黏度溶膠，與步驟S004的白色沉淀溶液混合攪拌均勻，經(jīng)噴霧干燥，得到白色球狀粉體;

步驟S006，在惰性氣體保護(hù)氣氛中，對白色球狀粉體進(jìn)行煅燒，制得網(wǎng)絡(luò)通信用單粒子復(fù)相組分球形陶瓷粉體。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的網(wǎng)絡(luò)通信用單粒子復(fù)相組分球形陶瓷粉體的制備方法，其特征在于，所述氯化鋁鹽，為以下至少之一：結(jié)晶氯化鋁、聚合氯化鋁;

所述硫酸鋁鹽，為以下至少之一：硫酸鋁、水合硫酸鋁、堿式硫酸鋁;

所述醋酸鋁鹽，為堿式醋酸鋁。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的網(wǎng)絡(luò)通信用單粒子復(fù)相組分球形陶瓷粉體的制備方法，其特征在于，所述可溶性鋁基離子鹽和水的質(zhì)量比為15-35:65-85;

所述氮基轉(zhuǎn)化劑與可溶性鋁基離子鹽的質(zhì)量比為1:1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的網(wǎng)絡(luò)通信用單粒子復(fù)相組分球形陶瓷粉體的制備方法，其特征在于，所述長鏈烷基表面活性劑的用量為可溶性鋁基離子鹽質(zhì)量的0.1-0.5%;

所述反應(yīng)助劑的用量為可溶性鋁基離子鹽質(zhì)量的0.02-0.05%。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的網(wǎng)絡(luò)通信用單粒子復(fù)相組分球形陶瓷粉體的制備方法，其特征在于，所述可溶性鋁基離子鹽中，氯化鋁鹽、硫酸鋁鹽、醋酸鋁鹽的質(zhì)量比為2:2:1。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的網(wǎng)絡(luò)通信用單粒子復(fù)相組分球形陶瓷粉體的制備方法，其特征在于，所述步驟S001中，透明狀球形膠束溶液的膠束粒度為10-30nm;

所述步驟S003中，乳白色高黏度溶膠的黏度為8000-13000mPa·s。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的網(wǎng)絡(luò)通信用單粒子復(fù)相組分球形陶瓷粉體的制備方法，其特征在于，所述步驟S005中，白色球狀粉體為AlO/Al(OH)x(NH2)y-R粉體，x為1-2中的任意數(shù)，y為1-2中的任意數(shù)，R為十八烷基。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的網(wǎng)絡(luò)通信用單粒子復(fù)相組分球形陶瓷粉體的制備方法，其特征在于，所述步驟S006中，煅燒溫度為900-1380℃，煅燒時間為6h及以上。

9.一種網(wǎng)絡(luò)通信用單粒子復(fù)相組分球形陶瓷粉體，其特征在于，采用權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述的制備方法制得;所述網(wǎng)絡(luò)通信用單粒子復(fù)相組分球形陶瓷粉體，氧化鋁含量為50-70wt%，氮化鋁含量為30-50wt%，球形度>95%，比表面積<0.2m2/g。

說明書

技術(shù)領(lǐng)域

[0001]本發(fā)明涉及網(wǎng)絡(luò)通信陶瓷領(lǐng)域，尤其是涉及一種網(wǎng)絡(luò)通信用單粒子復(fù)相組分球形陶瓷粉體及制備方法。

背景技術(shù)

[0002]現(xiàn)有技術(shù)中，網(wǎng)絡(luò)通信領(lǐng)域要求導(dǎo)熱填料粉體的導(dǎo)熱系數(shù)需達(dá)8W/(m·K)及以上。現(xiàn)有作為導(dǎo)熱填料粉體的氧化物/氮化物復(fù)合陶瓷粉體，均是采用氧化物粉體、氮化物粉體等的兩種或多種粉體為原料，經(jīng)簡單的物理機(jī)械混合制得;該復(fù)合陶瓷粉體在后續(xù)使用過程中存在有不同粉體匹配性差的問題，主要體現(xiàn)在，兩種或多種粉體混合后，復(fù)合陶瓷粉體的導(dǎo)熱系數(shù)會通過不同種類的粉體復(fù)合體現(xiàn)，但同時各原料粉體的本征特性依然體現(xiàn)，因此不同粉體間的膨脹系數(shù)、硬度、介電性能、吸油值及粉體表觀狀態(tài)等均存在不同，其直接影響復(fù)合陶瓷粉體的后續(xù)使用性能，且在使用過程中往往僅能夠滿足某一性能要求而弱化其他性能。

[0003]進(jìn)一步的，通過前述物理機(jī)械混合制備的復(fù)合陶瓷粉體在后續(xù)使用過程中，由于復(fù)合陶瓷粉體中不同粉體的吸油特性不同，會對后端產(chǎn)品(復(fù)合陶瓷粉體導(dǎo)熱材料)的力學(xué)性能造成不利影響。例如，氮化物粉體存在吸油值高，表面粗糙度高，孔隙率高的特性，為制備獲得高導(dǎo)熱復(fù)合陶瓷粉體，需要提高氮化物粉體的添加量;在保證氮化物粉體足夠添加量的前提下，氮化物粉體的高吸油值會導(dǎo)致后端產(chǎn)品(復(fù)合陶瓷粉體導(dǎo)熱材料)存在有力學(xué)薄弱點(diǎn)或應(yīng)力集中點(diǎn)，進(jìn)而導(dǎo)致后端產(chǎn)品的力學(xué)性能降低，其綜合性能難以獲得有效保障。此外，不同粉體的吸油特性不同還導(dǎo)致需要配合添加的導(dǎo)熱膠的添加比例不同。

[0004]同時，現(xiàn)有的導(dǎo)熱填料粉體的制備方法，是采用氮化鋁等氮化物粉體、復(fù)合氧化鋁粉體等粉體原料，根據(jù)導(dǎo)熱性能要求，設(shè)置不同粉體添加配比，及粉體的不同顆粒級配后，進(jìn)行物理機(jī)械復(fù)合;且在復(fù)合過程中需要對復(fù)合粉體進(jìn)行特定的勻質(zhì)處理。但是為滿足下游高導(dǎo)熱使用要求，不同粉體復(fù)合生產(chǎn)需考慮的因素眾多，復(fù)配難度大;存在有生產(chǎn)成本高、生產(chǎn)效率低，以及不同粉體的本征性能削弱的問題。例如，采用球形氧化鋁粉體和氮化鋁粉體為原料進(jìn)行導(dǎo)熱粉體填料的生產(chǎn)，需針對下游導(dǎo)熱性能要求，根據(jù)兩種粉體的本征特性區(qū)別，綜合考慮兩種粉體的密度、粒度、硬度、吸油值、膨脹系數(shù)、介電性能等多方面因素，預(yù)先進(jìn)行多次機(jī)械混合、均質(zhì)試驗(yàn)后，才能夠進(jìn)行規(guī)?；a(chǎn);其復(fù)配難度大，生產(chǎn)效率低，生產(chǎn)成本高，且存在有不同粉體的本征性能削弱的問題。

發(fā)明內(nèi)容

[0005]為解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種網(wǎng)絡(luò)通信用單粒子復(fù)相組分球形陶瓷粉體及制備方法，有效克服為滿足下游高導(dǎo)熱使用要求，不同粉體復(fù)合生產(chǎn)需考慮的因素眾多，復(fù)配難度大的問題;能夠有效降低復(fù)配難度，提高生產(chǎn)效率，降低生產(chǎn)成本，并避免復(fù)配中不同粉體的本征性能削弱的問題;以及有效解決現(xiàn)有通過物理機(jī)械混合制備的復(fù)合陶瓷粉體在后續(xù)使用過程中，由于復(fù)合陶瓷粉體中不同粉體的吸油特性不同，對后端產(chǎn)品力學(xué)性能造成不利影響的問題。

[0006]為解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明采取的技術(shù)方案如下：

一種網(wǎng)絡(luò)通信用單粒子復(fù)相組分球形陶瓷粉體的制備方法，采用以下原料進(jìn)行制備：可溶性鋁基離子鹽、長鏈烷基表面活性劑、反應(yīng)助劑、氮基轉(zhuǎn)化劑、水;

所述可溶性鋁基離子鹽，為以下至少之一：氯化鋁鹽、硫酸鋁鹽、醋酸鋁鹽;

所述長鏈烷基表面活性劑，為以下至少之一：十八烷基三甲基溴化銨、十八烷基二甲基叔胺、十八烷基甲基二羥乙基溴化銨;

所述反應(yīng)助劑，為以下至少之一：草酸銨、乙酸銨、甲酸銨、檸檬酸銨、磷酸銨;

所述氮基轉(zhuǎn)化劑，為以下至少之一：1,14-二疊氮基-3,6,9,12-四氧雜十四烷、次氮基三乙酸;

所述水，無特別限制，可以為自來水或去離子水;

所述網(wǎng)絡(luò)通信用單粒子復(fù)相組分球形陶瓷粉體的制備方法，包括有以下步驟：

步驟S001，將長鏈烷基表面活性劑投入至水中，在60-85℃溫度下，攪拌均勻，得到白色泡沫狀溶液，60-85℃保溫靜置，得到透明狀球形膠束溶液;

步驟S002，向所述透明狀球形膠束溶液中加入可溶性鋁基離子鹽，在300-800r/min攪拌轉(zhuǎn)速下，室溫混合攪拌后，靜置，得到白色溶膠;

步驟S003，向所述白色溶膠中加入反應(yīng)助劑，室溫混合攪拌0.5h及以上，得到乳白色高黏度溶膠;

步驟S004，取出30-50%重量的所述乳白色高黏度溶膠，加入氮基轉(zhuǎn)化劑，在負(fù)壓環(huán)境中，60-90℃溫度條件下，密封反應(yīng)，得到白色沉淀溶液;

步驟S005，將步驟S003的剩余乳白色高黏度溶膠，與步驟S004的白色沉淀溶液混合攪拌均勻，經(jīng)噴霧干燥，得到白色球狀粉體;

步驟S006，在惰性氣體保護(hù)氣氛中，對白色球狀粉體進(jìn)行煅燒，制得網(wǎng)絡(luò)通信用單粒子復(fù)相組分球形陶瓷粉體。

[0007]進(jìn)一步的，所述氯化鋁鹽，為以下至少之一：結(jié)晶氯化鋁、聚合氯化鋁;所述硫酸鋁鹽，為以下至少之一：硫酸鋁、水合硫酸鋁、堿式硫酸鋁;所述醋酸鋁鹽，為堿式醋酸鋁。所述可溶性鋁基離子鹽，在反應(yīng)及球狀化團(tuán)聚過程中，能夠有效實(shí)現(xiàn)離子鍵合，形成單粒子結(jié)構(gòu)復(fù)合相組分。

[0008]所述長鏈烷基表面活性劑，能夠在水中形成球形膠束，其形成的極性鍵為長鏈結(jié)構(gòu)，有效促進(jìn)鋁離子的多層長鏈富集，進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)單球狀顆粒氧化物-氮化物多元復(fù)合。所述反應(yīng)助劑，其溶于水中后，在離子反應(yīng)作用下，銨根離子與鋁離子、負(fù)離子根發(fā)生反應(yīng)，形成Al-OH-NH鍵合，有效形成球形氧化鋁的前驅(qū)體。

[0009]優(yōu)選的，所述可溶性鋁基離子鹽和水的質(zhì)量比為15-35:65-85;

長鏈烷基表面活性劑的用量為可溶性鋁基離子鹽質(zhì)量的0.1-0.5%;

反應(yīng)助劑的用量為可溶性鋁基離子鹽質(zhì)量的0.02-0.05%;

氮基轉(zhuǎn)化劑與可溶性鋁基離子鹽的質(zhì)量比為1:1。

[0010]優(yōu)選的，所述可溶性鋁基離子鹽中，氯化鋁鹽、硫酸鋁鹽、醋酸鋁鹽的質(zhì)量比為2:2:1。

[0011]進(jìn)一步的，所述網(wǎng)絡(luò)通信用單粒子復(fù)相組分球形陶瓷粉體的制備方法，具體為：

步驟S001，將長鏈烷基表面活性劑投入至水中，在60-85℃溫度下，1000r/min以上高速攪拌0.5h及以上，得到白色泡沫狀溶液，60-85℃保溫靜置2h及以上，得到膠束粒度為10-30nm的透明狀球形膠束溶液;

步驟S002，向所述透明狀球形膠束溶液中加入可溶性鋁基離子鹽，在300-800r/min攪拌轉(zhuǎn)速下，室溫混合攪拌0.5h及以上，靜置1h及以上，得到白色溶膠;

步驟S003，向所述白色溶膠中加入反應(yīng)助劑，在80-150r/min轉(zhuǎn)速下，室溫混合攪拌0.5h及以上，得到黏度為8000-13000mPa·s的乳白色高黏度溶膠;

步驟S004，取出30-50%重量的所述乳白色高黏度溶膠，加入氮基轉(zhuǎn)化劑，-0.1MPa負(fù)壓環(huán)境下，在60-90℃溫度條件下，密封反應(yīng)2h及以上，得到白色沉淀溶液;

步驟S005，將步驟S003的剩余乳白色高黏度溶膠，與步驟S004的白色沉淀溶液混合，在300rpm及以下轉(zhuǎn)速條件下，混合攪拌3h及以上，進(jìn)行噴霧干燥，得到白色球狀粉體;所述白色球狀粉體為AlO/Al(OH)x(NH2)y-R粉體，x為1-2中的任意數(shù)，y為1-2中的任意數(shù)，R為十八烷基;

步驟S006，在氮?dú)獗Ｗo(hù)氣氛中，對白色球狀粉體進(jìn)行煅燒，控制煅燒溫度為900-1380℃，煅燒時間為6h，制得高結(jié)晶、高純、球形氧化鋁復(fù)合氮化鋁粉體，即網(wǎng)絡(luò)通信用單粒子復(fù)相組分球形陶瓷粉體。

[0012]一種網(wǎng)絡(luò)通信用單粒子復(fù)相組分球形陶瓷粉體，采用前述的制備方法制得;所述網(wǎng)絡(luò)通信用單粒子復(fù)相組分球形陶瓷粉體，氧化鋁含量為50-70wt%，氮化鋁含量為30-50wt%，球形度>95%，比表面積<0.2m2/g。

[0013]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果為：

(1)本發(fā)明的網(wǎng)絡(luò)通信用單粒子復(fù)相組分球形陶瓷粉體的制備方法，通過將可溶性鋁基離子鹽溶于水中形成離子型溶液，在表面活性劑的作用下，在水溶液中形成球形膠束粉體團(tuán)聚狀態(tài)，可溶性鋁基離子鹽在長鏈烷基表面活性劑鍵合作用下富集，并形成非極性鍵朝外的鋁離子球形膠束;部分鋁離子球形膠束在氮基轉(zhuǎn)化劑的作用下，形成Al-(NH2)x-Oy-R溶液;將鋁離子球形膠束溶液與Al-(NH2)x-Oy-R溶液混合后，在反應(yīng)助劑的作用下，形成鋁基球形沉淀物，經(jīng)干燥得到球形AlO/Al(OH)x(NH2)y-R粉體;然后在氮?dú)獗Ｗo(hù)氣氛下，煅燒得到球形氧化鋁/氮化鋁粉體，即網(wǎng)絡(luò)通信用單粒子復(fù)相組分球形陶瓷粉體，能夠有效克服為滿足下游高導(dǎo)熱使用要求，不同粉體復(fù)合生產(chǎn)需考慮的因素眾多，復(fù)配難度大的問題;能夠有效降低復(fù)配難度，提高生產(chǎn)效率，降低生產(chǎn)成本，并避免復(fù)配中不同粉體的本征性能削弱的問題;以及有效解決現(xiàn)有通過物理機(jī)械混合制備的復(fù)合陶瓷粉體在后續(xù)使用過程中，由于復(fù)合陶瓷粉體中不同粉體的吸油特性不同，對后端產(chǎn)品力學(xué)性能造成不利影響的問題。

[0014](2)本發(fā)明的網(wǎng)絡(luò)通信用單粒子復(fù)相組分球形陶瓷粉體的制備方法，采用氧化物/氮化物單粒子一體化化學(xué)復(fù)相合成的方式，得到氧化鋁/氮化鋁復(fù)相陶瓷粉體，在粉體的單一顆粒中同時具有氧化物和氮化物兩種組分，實(shí)現(xiàn)氧化物和氮化物的有效復(fù)相化學(xué)結(jié)合;采用所述網(wǎng)絡(luò)通信用單粒子復(fù)相組分球形陶瓷粉體，無需與其他粉體進(jìn)行匹配復(fù)合，不存在不同粉體匹配性差，影響復(fù)合陶瓷粉體的后續(xù)使用性能的問題;同時，也就不存在現(xiàn)有技術(shù)中通過物理機(jī)械混合制備的復(fù)合陶瓷粉體在后續(xù)使用過程中因吸油特性不同，影響后端產(chǎn)品力學(xué)性能的問題。

[0015](3)采用本發(fā)明的網(wǎng)絡(luò)通信用單粒子復(fù)相組分球形陶瓷粉體進(jìn)行導(dǎo)熱填料的制備過程中，無需根據(jù)不同粉體特性設(shè)置不同粉體添加配比，及粉體的不同顆粒級配，復(fù)配難度低，有效提高生產(chǎn)效率，降低生產(chǎn)成本;并避免復(fù)配中不同粉體的本征性能削弱的問題。

[0016](4)本發(fā)明的網(wǎng)絡(luò)通信用單粒子復(fù)相組分球形陶瓷粉體，氧化鋁含量為50-70wt%，氮化鋁含量為30-50wt%，球形度>95%，比表面積<0.2m2/g，可以根據(jù)高導(dǎo)熱填料對球形陶瓷粉體的要求，選取合適氧化鋁/氮化鋁比例的粉體，有效實(shí)現(xiàn)實(shí)現(xiàn)網(wǎng)絡(luò)通信用單粒子復(fù)相組分球形陶瓷粉體在高導(dǎo)熱領(lǐng)域的應(yīng)用。

[0017](5)本發(fā)明的網(wǎng)絡(luò)通信用單粒子復(fù)相組分球形陶瓷粉體的制備過程中，燒成溫度為900-1380℃，比單一的氧化鋁粉、氮化鋁粉制備所需的燒結(jié)溫度低，能夠進(jìn)一步降低生產(chǎn)能耗，大幅降低生產(chǎn)成本;以及有效減少后端氧化鋁/氮化鋁復(fù)相粉體復(fù)配帶來的人工成本、燃動成本。

附圖說明

[0018]圖1為實(shí)施例1的網(wǎng)絡(luò)通信用單粒子復(fù)相組分球形陶瓷粉體的電鏡照片。

具體實(shí)施方式

[0019]為了對本發(fā)明的技術(shù)特征、目的和效果有更加清楚的理解，現(xiàn)說明本發(fā)明的具體實(shí)施方式。

[0020]實(shí)施例1

如圖1所示，本實(shí)施例提供一種網(wǎng)絡(luò)通信用單粒子復(fù)相組分球形陶瓷粉體，具有近正球形結(jié)構(gòu)。所述網(wǎng)絡(luò)通信用單粒子復(fù)相組分球形陶瓷粉體的具體規(guī)格如表1所示：

[0021]所述網(wǎng)絡(luò)通信用單粒子復(fù)相組分球形陶瓷粉體，由以下原料制得：可溶性鋁基離子鹽、長鏈烷基表面活性劑、反應(yīng)助劑、氮基轉(zhuǎn)化劑、水。

[0022]所述可溶性鋁基離子鹽，為結(jié)晶氯化鋁、硫酸鋁、堿式醋酸鋁的組合;所述結(jié)晶氯化鋁、硫酸鋁、堿式醋酸鋁的質(zhì)量比為2:2:1。

[0023]所述長鏈烷基表面活性劑，為十八烷基三甲基溴化銨。

[0024]所述反應(yīng)助劑，為草酸銨。

[0025]所述氮基轉(zhuǎn)化劑，為1,14-二疊氮基-3,6,9,12-四氧雜十四烷。

[0026]前述各原料的具體重量份用量如下：

結(jié)晶氯化鋁 10份;

硫酸鋁 10份;

堿式醋酸鋁 5份;

水 75份;

十八烷基三甲基溴化銨 0.05份;

草酸銨 0.0075份;

1,14-二疊氮基-3,6,9,12-四氧雜十四烷 25份。

[0027]本實(shí)施例還提供所述網(wǎng)絡(luò)通信用單粒子復(fù)相組分球形陶瓷粉體的制備方法，可溶性鋁基離子鹽溶于水中形成離子型溶液，在表面活性劑的作用下，在水溶液中形成球形膠束粉體團(tuán)聚狀態(tài)，可溶性鋁基離子鹽在長鏈烷基表面活性劑鍵合作用下富集，并形成非極性鍵朝外的鋁離子球形膠束;部分鋁離子球形膠束在氮基轉(zhuǎn)化劑的作用下，形成Al-(NH2)x-Oy-R溶液;將鋁離子球形膠束溶液與Al-(NH2)x-Oy-R溶液混合后，在反應(yīng)助劑的作用下，形成鋁基球形沉淀物，經(jīng)干燥得到球形AlO/Al(OH)x(NH2)y-R粉體;然后在氮?dú)獗Ｗo(hù)氣氛下，煅燒得到球形氧化鋁/氮化鋁粉體，即網(wǎng)絡(luò)通信用單粒子復(fù)相組分球形陶瓷粉體。

[0028]其中，球形AlO/Al(OH)x(NH2)y-R粉體中，x=1，y=1，R為十八烷基。

[0029]所述網(wǎng)絡(luò)通信用單粒子復(fù)相組分球形陶瓷粉體的制備方法，具體為：

步驟S001，將長鏈烷基表面活性劑投入至水中，在80℃溫度下，1000r/min高速攪拌0.5h，得到白色泡沫狀溶液，80℃保溫靜置2h，得到膠束粒度為15nm的透明狀球形膠束溶液;

步驟S002，向所述透明狀球形膠束溶液中加入可溶性鋁基離子鹽，在700r/min攪拌轉(zhuǎn)速下，室溫混合攪拌0.5h，靜置1h，得到白色溶膠。

[0030]步驟S003，向所述白色溶膠中加入反應(yīng)助劑，在100r/min轉(zhuǎn)速下，室溫混合攪拌0.5h，得到黏度為8950mPa·s的乳白色高黏度溶膠(即鋁離子球形膠束)。

[0031]步驟S004，取出35%重量的步驟S003的乳白色高黏度溶膠，加入氮基轉(zhuǎn)化劑，在80℃溫度條件下，-0.1MPa負(fù)壓條件下，密封反應(yīng)2h，得到白色沉淀溶液。

[0032]步驟S005，將步驟S003的剩余乳白色高黏度溶膠，與步驟S004的白色沉淀溶液混合，在300rpm轉(zhuǎn)速條件下，混合攪拌3h，進(jìn)行噴霧干燥，得到白色球狀粉體。

[0033]步驟S006，在氮?dú)獗Ｗo(hù)氣氛中，對白色球狀粉體進(jìn)行煅燒，控制煅燒溫度為960℃，煅燒時間為6h，制得高結(jié)晶、高純、球形氧化鋁復(fù)合氮化鋁粉體，即網(wǎng)絡(luò)通信用單粒子復(fù)相組分球形陶瓷粉體。

[0034]實(shí)施例2

本實(shí)施例提供一種網(wǎng)絡(luò)通信用單粒子復(fù)相組分球形陶瓷粉體，具有近正球形結(jié)構(gòu)。所述網(wǎng)絡(luò)通信用單粒子復(fù)相組分球形陶瓷粉體的具體規(guī)格如表2所示：


[0035]所述網(wǎng)絡(luò)通信用單粒子復(fù)相組分球形陶瓷粉體，由以下原料制得：可溶性鋁基離子鹽、長鏈烷基表面活性劑、反應(yīng)助劑、氮基轉(zhuǎn)化劑、水。

[0036]所述可溶性鋁基離子鹽，為聚合氯化鋁、結(jié)晶氯化鋁、水合硫酸鋁、堿式醋酸鋁的組合;所述聚合氯化鋁、結(jié)晶氯化鋁、水合硫酸鋁、堿式醋酸鋁的質(zhì)量比為1:1:2:1。

[0037]所述長鏈烷基表面活性劑，為十八烷基甲基二羥乙基溴化銨。

[0038]所述反應(yīng)助劑，為磷酸銨。

[0039]所述氮基轉(zhuǎn)化劑，為次氮基三乙酸。

[0040]前述各原料的具體重量份用量如下：

聚合氯化鋁 6份;

結(jié)晶氯化鋁 6份;

水合硫酸鋁 12份;

堿式醋酸鋁 6份;

水 70份;

十八烷基甲基二羥乙基溴化銨 0.06份;

磷酸銨 0.006份;

次氮基三乙酸 30份。

[0041]本實(shí)施例還提供所述網(wǎng)絡(luò)通信用單粒子復(fù)相組分球形陶瓷粉體的制備方法，可溶性鋁基離子鹽溶于水中形成離子型溶液，在表面活性劑的作用下，在水溶液中形成球形膠束粉體團(tuán)聚狀態(tài)，可溶性鋁基離子鹽在長鏈烷基表面活性劑鍵合作用下富集，并形成非極性鍵朝外的鋁離子球形膠束;部分鋁離子球形膠束在氮基轉(zhuǎn)化劑的作用下，形成Al-(NH2)x-Oy-R溶液;將鋁離子球形膠束溶液與Al-(NH2)x-Oy-R溶液混合后，在反應(yīng)助劑的作用下，形成鋁基球形沉淀物，經(jīng)干燥得到球形AlO/Al(OH)x(NH2)y-R粉體;然后在氮?dú)獗Ｗo(hù)氣氛下，煅燒得到球形氧化鋁/氮化鋁粉體，即網(wǎng)絡(luò)通信用單粒子復(fù)相組分球形陶瓷粉體。

[0042]其中，球形AlO/Al(OH)x(NH2)y-R粉體中，x=2，y=1，R為十八烷基。

[0043]所述網(wǎng)絡(luò)通信用單粒子復(fù)相組分球形陶瓷粉體的制備方法，具體為：

步驟S001，將長鏈烷基表面活性劑投入至水中，在85℃溫度下，1100r/min高速攪拌0.75h，得到白色泡沫狀溶液，85℃保溫靜置2.5h，得到膠束粒度為23nm的透明狀球形膠束溶液;

步驟S002，向所述透明狀球形膠束溶液中加入可溶性鋁基離子鹽，在750r/min攪拌轉(zhuǎn)速下，室溫混合攪拌0.5h，靜置2h，得到白色溶膠。

[0044]步驟S003，向所述白色溶膠中加入反應(yīng)助劑，在120r/min轉(zhuǎn)速下，室溫混合攪拌1.5h，得到黏度為9500mPa·s的乳白色高黏度溶膠(即鋁離子球形膠束)。

[0045]步驟S004，取出33%重量的步驟S003的乳白色高黏度溶膠，加入氮基轉(zhuǎn)化劑，在85℃溫度條件下，-0.1MPa負(fù)壓條件下，密封反應(yīng)2.5h，得到白色沉淀溶液。

[0046]步驟S005，將步驟S003的剩余乳白色高黏度溶膠，與步驟S004的白色沉淀溶液混合，在250rpm轉(zhuǎn)速條件下，混合攪拌3h，進(jìn)行噴霧干燥，得到白色球狀粉體。

[0047]步驟S006，在氮?dú)獗Ｗo(hù)氣氛中，對白色球狀粉體進(jìn)行煅燒，控制煅燒溫度為1380℃，煅燒時間為6h，制得高結(jié)晶、高純、球形氧化鋁復(fù)合氮化鋁粉體，即網(wǎng)絡(luò)通信用單粒子復(fù)相組分球形陶瓷粉體。

[0048]實(shí)施例3

本實(shí)施例提供一種網(wǎng)絡(luò)通信用單粒子復(fù)相組分球形陶瓷粉體，具有近正球形結(jié)構(gòu)。所述網(wǎng)絡(luò)通信用單粒子復(fù)相組分球形陶瓷粉體的具體規(guī)格如表3所示：


[0049]所述網(wǎng)絡(luò)通信用單粒子復(fù)相組分球形陶瓷粉體，由以下原料制得：可溶性鋁基離子鹽、長鏈烷基表面活性劑、反應(yīng)助劑、氮基轉(zhuǎn)化劑、水。

[0050]所述可溶性鋁基離子鹽，為聚合氯化鋁、硫酸鋁、堿式醋酸鋁的組合;所述聚合氯化鋁、硫酸鋁、堿式醋酸鋁的質(zhì)量比為2:2:1。

[0051]所述長鏈烷基表面活性劑，為十八烷基二甲基叔胺。

[0052]所述反應(yīng)助劑，為甲酸銨。

[0053]所述氮基轉(zhuǎn)化劑，為次氮基三乙酸。

[0054]前述各原料的具體重量份用量如下：

聚合氯化鋁 12份;

硫酸鋁 12份;

堿式醋酸鋁 6份;

水 70份;

十八烷基二甲基叔胺 0.03份;

甲酸銨 0.006份;

次氮基三乙酸 30份。

[0055]本實(shí)施例還提供所述網(wǎng)絡(luò)通信用單粒子復(fù)相組分球形陶瓷粉體的制備方法，可溶性鋁基離子鹽溶于水中形成離子型溶液，在表面活性劑的作用下，在水溶液中形成球形膠束粉體團(tuán)聚狀態(tài)，可溶性鋁基離子鹽在長鏈烷基表面活性劑鍵合作用下富集，并形成非極性鍵朝外的鋁離子球形膠束;部分鋁離子球形膠束在氮基轉(zhuǎn)化劑的作用下，形成Al-(NH2)x-Oy-R溶液;將鋁離子球形膠束溶液與Al-(NH2)x-Oy-R溶液混合后，在反應(yīng)助劑的作用下，形成鋁基球形沉淀物，經(jīng)干燥得到球形AlO/Al(OH)x(NH2)y-R粉體;然后在氮?dú)獗Ｗo(hù)氣氛下，煅燒得到球形氧化鋁/氮化鋁粉體，即網(wǎng)絡(luò)通信用單粒子復(fù)相組分球形陶瓷粉體。

[0056]其中，球形AlO/Al(OH)x(NH2)y-R粉體中，x=1，y=2，R為十八烷基。

[0057]所述網(wǎng)絡(luò)通信用單粒子復(fù)相組分球形陶瓷粉體的制備方法，具體為：

步驟S001，將長鏈烷基表面活性劑投入至水中，在70℃溫度下，1200r/min高速攪拌1h，得到白色泡沫狀溶液，70℃保溫靜置2h，得到膠束粒度為20nm的透明狀球形膠束溶液;

步驟S002，向所述透明狀球形膠束溶液中加入可溶性鋁基離子鹽，在700r/min攪拌轉(zhuǎn)速下，室溫混合攪拌1h，靜置2h，得到白色溶膠。

[0058]步驟S003，向所述白色溶膠中加入反應(yīng)助劑，在130r/min轉(zhuǎn)速下，室溫混合攪拌1.5h，得到黏度為7500mPa·s的乳白色高黏度溶膠(即鋁離子球形膠束)。

[0059]步驟S004，取出43%重量的步驟S003的乳白色高黏度溶膠，加入氮基轉(zhuǎn)化劑，在85℃溫度條件下，-0.1MPa負(fù)壓條件下，密封反應(yīng)2h，得到白色沉淀溶液。

[0060]步驟S005，將步驟S003的剩余乳白色高黏度溶膠，與步驟S004的白色沉淀溶液混合，在250rpm轉(zhuǎn)速條件下，混合攪拌3h，進(jìn)行噴霧干燥，得到白色球狀粉體。

[0061]步驟S006，在氮?dú)獗Ｗo(hù)氣氛中，對白色球狀粉體進(jìn)行煅燒，控制煅燒溫度為1250℃，煅燒時間為6h，制得高結(jié)晶、高純、球形氧化鋁復(fù)合氮化鋁粉體，即網(wǎng)絡(luò)通信用單粒子復(fù)相組分球形陶瓷粉體。

[0062]對比例1

對比例1采用實(shí)施例1的技術(shù)方案，其不同在于：1)采用氫氧化鈉，替代草酸銨作為反應(yīng)助劑;2)省略氮基轉(zhuǎn)化劑(1,14-二疊氮基-3,6,9,12-四氧雜十四烷)的添加及其相關(guān)使用步驟。

[0063]具體的，對比例1的球形陶瓷粉體的制備方法中，經(jīng)干燥得到球形Al(OH)2-R粉體;然后在氮?dú)獗Ｗo(hù)氣氛下，煅燒得到球形陶瓷粉體。

[0064]其中，球形Al(OH)2-R粉體中，R為十八烷基。

[0065]對比例1的球形陶瓷粉體的制備方法，具體為：

步驟S001，將長鏈烷基表面活性劑投入至水中，在80℃溫度下，1000r/min高速攪拌0.5h，得到白色泡沫狀溶液，80℃保溫靜置2h，得到膠束粒度為15nm的透明狀球形膠束溶液;

步驟S002，向所述透明狀球形膠束溶液中加入可溶性鋁基離子鹽，在700r/min攪拌轉(zhuǎn)速下，室溫混合攪拌0.5h，靜置1h，得到白色溶膠。

[0066]步驟S003，向所述白色溶膠中加入反應(yīng)助劑，在100r/min轉(zhuǎn)速下，室溫混合攪拌0.5h，得到黏度為15500mPa·s的乳白色高黏度溶膠。

[0067]步驟S004，對所述乳白色高黏度溶膠進(jìn)行噴霧干燥，得到白色球狀粉體。

[0068]步驟S006，在氮?dú)獗Ｗo(hù)氣氛中，對白色球狀粉體進(jìn)行煅燒，控制煅燒溫度為960℃，煅燒時間為6h，制得球形陶瓷粉體。

[0069]對比例1的球形陶瓷粉體的具體規(guī)格如表4所示：


[0070]可以看出，對比例1制得的的球形陶瓷粉體氧化鋁含量相對較低，不含氮化鋁成分，且比表面積較高;在后續(xù)制備高導(dǎo)熱填料中需要與氮化鋁粉體進(jìn)行二次機(jī)械混合，其機(jī)械混合制備中必然存在有兩粉體匹配性差的問題;并且由于兩粉體吸油特性的不同，會導(dǎo)致后端產(chǎn)品(復(fù)合陶瓷粉體導(dǎo)熱材料)存在有力學(xué)薄弱點(diǎn)或應(yīng)力集中點(diǎn)，影響后端產(chǎn)品的力學(xué)性能。進(jìn)一步的，在采用兩粉體混合制備高導(dǎo)熱填料過程中，為滿足高導(dǎo)熱性能要求，兩粉體的復(fù)合需考慮的因素眾多，復(fù)配難度大;存在有生產(chǎn)成本高、生產(chǎn)效率低，以及不同粉體的本征性能削弱的問題。

[0071]綜上所述，本發(fā)明的網(wǎng)絡(luò)通信用單粒子復(fù)相組分球形陶瓷粉體的制備方法，通過將可溶性鋁基離子鹽溶于水中形成離子型溶液，在表面活性劑的作用下，在水溶液中形成球形膠束粉體團(tuán)聚狀態(tài)，可溶性鋁基離子鹽在長鏈烷基表面活性劑鍵合作用下富集，并形成非極性鍵朝外的鋁離子球形膠束;部分鋁離子球形膠束在氮基轉(zhuǎn)化劑的作用下，形成Al-(NH2)x-Oy-R溶液;將鋁離子球形膠束溶液與Al-(NH2)x-Oy-R溶液混合后，在反應(yīng)助劑的作用下，形成鋁基球形沉淀物，經(jīng)干燥得到球形AlO/Al(OH)x(NH2)y-R粉體;然后在氮?dú)獗Ｗo(hù)氣氛下，煅燒得到球形氧化鋁/氮化鋁粉體，即網(wǎng)絡(luò)通信用單粒子復(fù)相組分球形陶瓷粉體，能夠有效克服為滿足下游高導(dǎo)熱使用要求，不同粉體復(fù)合生產(chǎn)需考慮的因素眾多，復(fù)配難度大的問題;能夠有效降低復(fù)配難度，提高生產(chǎn)效率，降低生產(chǎn)成本，并避免復(fù)配中不同粉體的本征性能削弱的問題;以及有效解決現(xiàn)有通過物理機(jī)械混合制備的復(fù)合陶瓷粉體在后續(xù)使用過程中，由于復(fù)合陶瓷粉體中不同粉體的吸油特性不同，對后端產(chǎn)品力學(xué)性能造成不利影響的問題。

[0072]除非另有說明，本發(fā)明中所采用的百分?jǐn)?shù)均為質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。

[0073]最后應(yīng)說明的是：以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，盡管參照前述實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說明，對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，其依然可以對前述各實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。

說明書附圖(1)