近年來磁制冷技術發(fā)展迅速，研制出了多種磁制冷材料，例如Gd及其合金[1,2]、La(Fe,Si)13基化合物[3~5]、(Mn,Fe)2(P,Si)基化合物[6,7]和反鈣鈦礦化合物[8~10]等 目前磁制冷材料用于基于埃里克森循環(huán)(Ericsson cycle)的磁制冷系統(tǒng)時必須滿足一定的條件，在工作溫區(qū)磁制冷材料的最大磁熵變值(-?SMmax)須恒定，即磁熵變與溫度((-?SM )-T)的關系曲線在工作溫區(qū)呈現(xiàn)“平臺”的形狀[11,12] 一級相變磁制冷材料雖然其磁熵變極值較大但是相變溫區(qū)較窄，(-?SM )-T曲線呈“尖峰”狀，不利于應用在埃里克森循環(huán)系統(tǒng)中 為了滿足埃里克森循環(huán)系統(tǒng)的應用條件，可用兩種方法調控材料的磁卡效應 一種方法是用元素摻雜改變材料的相變類型，移動和擴寬相變溫區(qū)[13~15]；另一種方法是把多種具有不同相變溫區(qū)的材料進行物理復合，得到“平臺”狀磁熵變-溫度曲線[16,17]

唐永柏等[17]將三種不同居里溫度(TC )的LaFe11.6-Si1.4Hy合金物理復合，在磁場變化為2 T的情況下其(-?SM )-T曲線的半高寬約為48.7 K，得到一種“平臺”狀(-?SM )-T曲線的復合材料 反鈣鈦礦化合物的制備方法簡單，成本低廉且無毒環(huán)保，但是還沒有將多種反鈣鈦礦化合物進行物理復合制備寬溫域磁制冷復合材料 Mn基反鈣鈦礦化合物的分子式為Mn3AX，A為金屬元素，X為N或C原子，其空間群為Pm3ˉm，Mn、A和X原子分別占據(jù)立方結構的面心、頂角和體心位置 目前已經發(fā)現(xiàn)多種體系的Mn基反鈣鈦礦化合物具有較大的磁卡效應，例如Mn3CuN[9,18]，Mn3SnC[8,19]，Mn3GaC[20,21] 但是這些較大磁卡效應的材料都是一級相變材料，相變溫區(qū)很窄 王鉑森等[8]報道了Mn3SnC在室溫附近(279 K)具有較大的磁卡效應(在4.8 T外加磁場下，-?SMmax=133 mJ/cm3·K(相當于17 J/kg·K))，但是發(fā)生磁卡效應的溫區(qū)只有10 K左右，一旦偏離居里溫度其磁熵變值大幅降低直至消失 對Mn3SnC的Mn、Sn位進行了元素摻雜替換，可改善其磁卡效應[22~24] 對Sn位摻Co[24]或Mn[23]低含量摻雜相變溫區(qū)的擴寬不明顯且向低溫移動，摻雜含量高時相變溫區(qū)大幅度擴寬但是磁熵變值卻大幅度降低 在反鈣鈦礦化合物中進行元素摻雜雖然可擴展材料的相變溫區(qū)，但是在室溫附近沒有出現(xiàn)能滿足埃里克森循環(huán)的“平臺”狀磁卡效應 為了解決此問題，本文嘗試用物理復合方法將具有不同相變溫區(qū)的Mn3Sn1-x Cu x C1-x N x 化合物均勻混合制備復合材料 Mn3CuN與Mn3SnC具有相同結構，其相變點為141 K，在5 T的磁場中Mn3CuN的最大磁熵變值為13.52 J/kg·K[9] 本文以Mn3SnC為母體材料制備少量Mn3CuN，將其與Mn3CuN高溫混合燒結生成系列Mn3Sn1-x Cu x C1-x N x 化合物，此方法微調Cu、N的摻雜含量以實現(xiàn)材料在室溫附近的相變溫區(qū)連續(xù)變化 使用差示掃描量熱儀分析單體材料的相變并計算構成復合材料的配比，最后將Mn3Sn1-x Cu x C1-x N x 與Mn3SnC物理復合制備寬溫域磁卡效應制冷材料

1 實驗方法

用固相合成法合成Mn3SnC和Mn3CuN[8,15] 以Mn3SnC和Mn3CuN為原料，按摩爾配比(10∶1，9∶1，8∶1，7∶1)稱量原料，混合研磨0.5 h后壓成圓片并封裝在真空石英管中，最后用馬弗爐在800℃下燒結36 h，得到Mn3Sn1-x Cu x C1-x N x 化合物 用X射線衍射儀(XD6)分析材料的物相 用差示掃描量熱儀(DSC 8000)測量材料的熱流曲線，分析材料相變并計算相變熱 用物理性能綜合測量系統(tǒng)(PPMS-9T)測量磁化強度-溫度(M-T)曲線

根據(jù)DSC測得的熱流值計算，按一定質量配比，在常溫下將四種Mn3Sn1-x Cu x C1-x N x 與Mn3SnC均勻混合，制備出反鈣鈦礦復合磁制冷材料 測量復合材料的等溫磁化線(M-H)，并利用Maxwell方程計算出磁熵變與溫度((-?SM )-T)曲線 根據(jù)(-?SM )-T曲線計算相對制冷量(RCP)

2 結果和討論2.1 物相分析

圖1a和b給出了Mn3CuN和Mn3SnC的X射線衍射譜，顯示出其為立方相結構，空間群為Pm3ˉm，表明合成出了Mn3CuN和Mn3SnC化合物 Mn3CuN的晶格常數(shù)為0.39052 nm，與文獻[25]的結果一致 Mn3SnC的晶格常數(shù)為0.40029 nm，比文獻[19]的結果稍大 其原因是，在材料的燒結過程中C粉容易損失，配料時C粉超過化學計量比10% 圖1c給出了Mn3Sn1-x Cu x C1-x N x 的X射線衍射譜，與Mn3SnC的XRD譜相比沒有出現(xiàn)新衍射峰，為立方相結構(Pm3ˉm)，表明合成出Mn3Sn1-x Cu x C1-x N x 化合物

圖1



圖1Mn3CuN、Mn3SnC和Mn3Sn1-x Cu x C1-x N x (x=0.125，0.111，0.100，0.091)的室溫XRD譜

Fig.1XRD pattern of Mn3CuN (a), Mn3SnC (b) and Mn3Sn1-x Cu x C1-x N x (x=0.125, 0.111, 0.100, 0.091) (c) at room temperature

因為Mn3Sn1-x Cu x C1-x N x 化合物的晶體結構相同，不同組成的晶格變化較小，將復合物的XRD譜圖進行局部放大以與單體樣品比較 圖2給出了復合樣品和各單體組分的(200)XRD衍射譜 復合樣品的組成為：(6)Mn3Sn0.875Cu0.125C0.875N0.125+(6) Mn3Sn0.889Cu0.111C0.889N0.111+(6) Mn3Sn0.900Cu0.100C0.900N0.100 +(3)Mn3Sn0.909Cu0.091C0.909N0.091 +(2) Mn3SnC(其中6∶6∶6∶3∶2為各組分的質量比),使用公式(2)計算復合比例 從圖2可見，與單體的(200)衍射峰相比，復合樣品的(200)衍射峰明顯寬化，包含了單體的各個衍射峰，表明復合材料由單體材料物理組合而成 進行DSC熱循環(huán)實驗(230~300 K)后，復合物的室溫XRD譜幾乎沒有變化，表明其在相變溫區(qū)(230~300 K)有較高的穩(wěn)定性

圖2



圖2復合樣品和復合組分在(200)峰處的室溫XRD譜

Fig.2Room temperature XRD pattern of composite sample and composite component at (200) peak

2.2 相變和熵變

圖3a給出了Mn3SnC和Mn3Sn1-x Cu x C1-x N x 的熱流曲線 可以看出，隨著Cu摻雜含量的提高曲線的峰值降低且向低溫移動 這表明，復合物的相變熱減小，相變溫區(qū)向低溫移動，相變類型由一級向二級過渡 相變熵為[19]

?S=ST1-ST2=∫T1T2CPTdT=∫T1T2dHdtdtdT1TdT

(1)

其中CP 、T、H、t和dH/dt分別為熱容、溫度、焓、時間和熱流 圖3b給出了Mn3SnC和Mn3Sn1-x Cu x C1-x N x 的相變熵與溫度的關系(?S-T) Mn3SnC的?S為30.72 J·(kg·K)-1，Mn3Sn1-x Cu x C1-x N x 的?S隨著Cu摻雜含量的提高分別變?yōu)?2.40、7.62、5.23、4.36 J·(kg·K)-1 從圖3a可見，Mn3SnC與Mn3Sn1-x Cu x C1-x N x 的相變溫區(qū)重合且連續(xù)變化，滿足了合成復合材料的條件 將四種Mn3Sn1-x Cu x C1-x N x 化合物與Mn3SnC在常溫下均勻混合制備復合材料，其在每一溫度下的熱流值是各組分熱流值的算術平均值 復合材料每一溫度點的熱流值為

fT=m1f1T+m2f2T+m3f3T+m4f4T+m5f5Tm1+m2+m3+m4+m5

(2)

其中f(T)為復合材料在溫度T下的熱流值，f1(T)、f2(T)、f3(T)、f4(T)和f5(T)為五種單體組分在溫度T下的熱流值，m1、m2、m3、m4和m5為復合組分單體材料的質量 調節(jié)m1、m2、m3、m4和m5可使復合材料在各個單體材料相變點處的熱流值相接近，由此定出Mn3Sn1-x Cu x C1-x N x (x=0.125，0.111，0.100，0.091)四種化合物和Mn3SnC復合的質量比為6∶6∶6∶3∶2 計算出的熱流曲線如圖3c虛線所示，圖中的實線為實驗中測出的熱流曲線 圖3c表明，計算值與實驗值相符，相變溫區(qū)為230~290 K 圖3c中復合材料的熱流峰都能用圖3a中的單體材料熱流峰組合表示，即圖3c中的1、2、3號峰分別對應圖3a中的1、2、3號峰，圖3c中的4號峰為圖3a中的4和5號峰的疊加 這表明，各復合組分之間沒有發(fā)生反應，單體相變互不影響 用(1)式計算出的復合材料的?S-T曲線，如圖3d所示 實驗中測出的值與理論計算出的?S-T曲線吻合較好，其?S值分別為8.48 J·(kg·K)-1和8.95 J·(kg·K)-1，非常接近 本文以單體組分熱流曲線作為依據(jù)計算復合比例，得到了復合材料的熱流曲線，反映出了復合材料相變和熵變信息 文獻[17]以磁熵變與溫度((-?SM )-T)曲線為依據(jù)計算復合材料配比，制備具有“平臺”狀(-?SM )-T曲線特征的復合材料，需要測量各樣品的磁化率-溫度曲線(M-T)和大量等溫磁化曲線(M-H)，成本較高，過程復雜 而本文測試各單體樣品的熱流曲線，計算出相同的結果，方法相對簡單

圖3



圖3Mn3Sn1-x Cu x C1-xN x (x=0.125，0.111，0.100，0.091)和Mn3SnC的熱流曲線、熵變與溫度曲線以及復合材料(實線和虛線分別表示實驗測量和理論計算值)的熱流曲線和熵變與溫度的關系

Fig.3Temperature dependence of the heat flows (a) and entropy changes (b) for Mn3SnC and Mn3Sn1-x Cu x C1-x N x (x=0.125，0.111, 0.100, 0.091) and temperature dependence of the heat flows (c) and entropy changes (d) for composite material (The solid line and dash line represent the experimental measurement and theoretical calculation, respectively)

2.3 復合材料磁卡效應

圖4給出了Mn3SnC、Mn3Sn1-x Cu x C1-x N x 和復合磁性材料在500 Oe磁場中的M-T曲線 可以看出，所有樣品的磁性從高溫順磁態(tài)轉變?yōu)榈蜏罔F磁有序態(tài) 隨著Cu摻雜量的提高Mn3Sn1-x Cu x C1-x N x 的磁化強度和居里溫度逐漸降低，居里溫度從279 K降至246 K，磁相變類型由一級逐漸轉為二級 復合材料的磁相變是各種組分磁相變的綜合體現(xiàn)，居里溫度為249 K 圖5a給出了復合材料不同溫度的M-H循環(huán)曲線，每一條曲線都進行了升場和降場測試，沒有明顯的磁滯 這表明，復合材料的相變具有二級磁相變的特點，較小的遲滯損失有利于磁制冷 復合材料的磁熵變值由Maxwell關系[18,26]

圖4



圖4Mn3SnC、Mn3Sn1-x Cu x C1-xN x (x=0.125, 0.111, 0.100, 0.091)和復合材料在500 Oe磁場中的磁化強度與溫度(M-T)關系

Fig.4Temperature dependence of the magnetization (M-T) for Mn3SnC, Mn3Sn1-x Cu x C1-x N x (x=0.125，0.111, 0.100, 0.091) and composite material in 500 Oe magnetic field

?SMT,H=∫0H?M?THdH

(3)

?SMTi+1+Ti2,H=∑Mj+1-MjTi+1-Ti?H

(4)

計算 其中Mj+1 和Mj 為磁場為H、溫度分別為Ti+1 和Ti 條件下測量的磁化強度，?H為外加磁場步長 圖5b給出了根據(jù)不同溫度下的M-H循環(huán)曲線和(4)式計算了樣品的(-?SM )-T 曲線 可以看出，復合材料的磁卡效應溫區(qū)為220~300 K，磁熵變隨著外加磁場的增大而增大，磁場強度為5 T時最大磁熵變值(-?SMmax)為0.17 J·(kg·K)-1 復合材料的磁熵變曲線半高寬為?TFWHM=Thot -Tcold，其中Thot和Tcold為磁熵變?SM 峰值一半時所對應的兩個邊界溫度 復合材料的?TFWHM接近70 K，是母體材料Mn3SnC(?TFWHM =5 K)的14倍 這種復合材料具有近似“平臺”狀的磁熵變與溫度曲線，與母體材料Mn3SnC相比更適用于埃里克森循環(huán)系統(tǒng) 相對制冷量

RCP=∫T1T2-?SMTdT≈-?SMmax?TFWHM

(5)

也是選擇磁制冷材料的一個重要參數(shù)[9] 其中T1和T2分別為磁熵變值對應峰值一半時的起始和結束溫度 在5 T磁場中復合材料的RCP為11.9 J/kg，與Mn3SnC(RCP=27.2 J/kg)相比制冷能力降低了，其原因是磁熵變最大值的大幅下降

物理復合后的磁熵變值是各單體組分磁熵變值的加權平均值[17] 物理復合兩個樣品，則有-?SM-CT=x1-?SM1T+x2-?SM2T

(6)

其中-?SM-C(T)、-?SM1(T)和-?SM2(T)分別為復合材料、兩個單體組分(標號1和2)在溫度T下的磁熵變值(C表示復合材料Composites)，x1和x2為摩爾分數(shù) 對(6)式積分，得

∫T1T2-?SM-CTdT=x1∫T1T2-?SM1TdT+x2∫T1T2-?SM2TdT

(7)

結合(5)式得

RCPC=x1RCP1+x2RCP2

(8)

復合材料的RCP為單體材料RCP的加權平均 假設復合2個以上樣品，結合(5)和(8)式則近似得

-?SM-Cmax=x1RCP1+x2RCP2+??TFWHM-C

(9)

其中-?SM-Cmax為復合材料磁熵變最大值，?TFWHM-C為復合材料磁熵變曲線半高寬，?TFWHM-C越大表明材料的磁制冷工作溫區(qū)越寬 復合材料的磁熵變最大值與單體組分加權RCP平均數(shù)成正比，與復合材料的磁熵變曲線半高寬?TFWHM-C(工作溫區(qū))成反比

圖5



圖5復合材料的循環(huán)等溫磁化(M-H)曲線和磁熵變與溫度((-?SM )-T)的關系曲線

Fig.5Cyclic magnetization isotherms of composite material at various temperatures (a) and Magnetic entropy change as a function of temperature ((-?SM )-T) (b) for composite material

本文高溫復合Mn3SnC和Mn3CuN生成雙摻雜Mn3Sn1-x Cu x C1-x N x 化合物，磁相變由一級向二級過渡和磁化強度大幅降低，必然使磁熵變值大幅降低，從而使單體材料的RCP下降和式(9)等號右邊的分子減??；物理復合擴寬了制冷溫區(qū)又使式(9)等號右邊的分母增大，因此與Mn3SnC相比復合樣品的磁熵變值大幅下降 為了增大復合材料的RCP值和磁熵變最大值，需要通過摻雜改變Mn3SnC相變溫區(qū)并盡可能避免單體材料的RCP值降低

本文推導出的復合材料的最大磁熵變值、磁熵變曲線半高寬及單體材料RCP的定量關系(式9)，對反鈦礦材料體系和其它滿足實際應用的復合磁制冷材料的設計提供了重要的理論依據(jù)

3 結論

用物理復合方法可制備相變溫區(qū)連續(xù)變化的寬制冷溫區(qū)Mn3Sn1-x Cu x C1-x N x 化合物 根據(jù)各單體材料的熱流曲線，計算、預測復合后材料的熱流曲線可得到復合材料的相變熵和相變溫度等信息 用這種方法制備的復合材料具有“平臺”形狀的磁卡效應 與傳統(tǒng)磁制冷材料測量計算單體組分磁熵變曲線預測復合材料的磁相變熵相比，本文提出的方法成本更低而效果幾乎相同 本文推導的相關量的定量關系，可用于設計滿足實際應用的復合磁制冷材料

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