光學測量和遙感技術(shù)的發(fā)展，對激光雷達、光譜儀、掃描儀等空間光學系統(tǒng)中的光機結(jié)構(gòu)件提出了更高的要求 在特殊工作環(huán)境條件下服役的光機結(jié)構(gòu)件，對其綜合性能的要求較高 同時，還要盡可能地減輕自重和縮短制造時間 Al-Si合金的比重小、剛度高和熱膨脹系數(shù)(Coefficient of thermal expansion，CTE)低，廣泛應用在航空航天和汽車制造等領(lǐng)域[1~4] 提高Al-Si合金中Si的含量，能在提高其比剛度的同時降低CTE[5] 因此，使用Al-Si合金有望提高光機結(jié)構(gòu)件的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性[6] Si含量高于12.6%的Al-Si合金為過共晶合金 用傳統(tǒng)鑄造制備的過共晶Al-Si合金，在基體中生成的大塊狀初晶Si嚴重地將其割裂而使其性能降低，極大地限制了過共晶Al-Si合金的應用[7,8]

為了在保證熱物理性能的前提下抑制制備過程中Si顆粒引起的開裂，需將初晶Si顆粒細化[9] 細化初晶Si的有效方式，是控制其形核和生長 在Al-Si合金中加入堿金屬元素或稀土元素[10,11]，可顯著細化初晶Si組織 但是，添加堿金屬會降低熔體的流動性使孔隙率的提高[12]，而這將降低合金的性能 同時，添加稀土元素還會提高生產(chǎn)成本 快速凝固也能細化初晶Si，噴射沉積技術(shù)[13]已經(jīng)用于制備高Si過共晶Al合金 但是，噴射沉積的操作過程較為復雜，特別是不能精確制備復雜構(gòu)件，后續(xù)機械加工還會提高成本

選區(qū)激光熔融(Selective laser melting，SLM)是20世紀90年代出現(xiàn)的一種快速成形加工技術(shù)[14]，用激光熔化金屬粉末后層層堆疊一體化可成形復雜結(jié)構(gòu)件 SLM能完整地支持拓撲優(yōu)化，靈活地制備晶格點陣等輕質(zhì)結(jié)構(gòu)[15~17]并降低零部件的重量 但是，Al合金的物理性質(zhì)如激光反射率高、導熱快、缺陷形成傾向大和易氧化等[18]，使SLM的加工難度提高 因此，可選用的合金體系受到了極大的限制 目前，最常用SLM制備的是AlSi10Mg和Al-12Si等近共晶Al-Si合金[6] 用SLM制備Al-Si合金，較高的冷卻速度(103~105 K/s)[19]可提高形核速率從而抑制初晶Si生長 Li等[20]用SLM制備Al-12Si合金，利用其快冷特性制備出超細共晶組織，其抗拉強度達到380 MPa，拉伸性能比用傳統(tǒng)方式制備的Al-12Si合金更好

SLM雖然可抑制初晶Si的長大，但是產(chǎn)生的較大殘余應力使材料的開裂傾向極為嚴重 鑒于此，本文用SLM成形Al-30Si過共晶合金，研究去應力退火后Al-30Si合金樣品的顯微組織，力學性能和熱物理性能，希望能將用SLM制備的Al-30Si合金材料用于光機結(jié)構(gòu)件的集成設(shè)計和制造

1 實驗方法

用Renishaw AM 400 SLM設(shè)備制備樣品，激光光源為光纖激光器，波長為1070 nm，激光束的直徑為70 μm，最大激光功率為400 W 在打印過程中為防止樣品氧化和降低熔池飛濺對后續(xù)加工的影響，在艙室中通入循環(huán)氬氣，維持氧含量低于500 × 10-6 所用的原材料為用氣霧化法制備的Al-30Si合金粉末，保溫溫度為850℃，霧化氣壓為2~3 MPa 圖1a給出了粉末的微觀形貌，熔體黏度較高使粉末呈橢球狀并伴有少量的衛(wèi)星粉，D50為85.7 μm 圖1b給出了粉末的截面形貌，可見尺寸約為6 μm的Si顆粒均勻地分布在Al基體中

圖1



圖1Al-30Si粉末和截面的微觀組織

Fig.1Powder morphology of Al-30Si (a), cross-sectional morphology of the powder (b)

根據(jù)參考文獻[21]的結(jié)果，將SLM參數(shù)進一步優(yōu)化(表1) 采用條帶掃描加工策略，鋪粉厚度為30 μm，每層加工完成后激光角度旋轉(zhuǎn)67°，保證掃描軌跡不會與下一層的掃描軌跡重疊 激光功率為250~300 W，掃描速度為1.5~1.8 m/s 其中參數(shù)為275 W和1.5 m/s的樣品致密度最高

Table 1

表1

表1SLM參數(shù)和Al-30Si樣品的密度

Table 1Parameters and density of Al-30Si samples

Laser power / W	Scanning velocity / m·s-1	Density / g·cm-3
250	1.5	2.514
275	1.5	2.528
300	1.8	2.516

在SLM成形過程中高加熱和快冷產(chǎn)生的高溫度梯度和熱波動，在成形的樣品內(nèi)產(chǎn)生熱應力和殘余應力[22]，可能使樣品變形 因此，必須將打印后的樣品進行300℃/6 h去應力退火以消除在SLM成形過程中產(chǎn)生的殘余應力 本文以下的實驗均針對退火態(tài)樣品

將研磨拋光后的樣品用Keller試劑(1%HF + 1.5%HCl + 2.5%HNO3 + 95%H2O)腐蝕，然后用Zeiss Axiovert 200 MAT金相光學顯微(OM)和Zeiss Sigma 500場發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM)觀察樣品的顯微組織 使用MAXima XRD-7000 X射線衍射儀(XRD)對樣品進行物相分析，連續(xù)掃描條件為10(°)/min 使用INSTRON-8801拉伸試驗機進行樣品的拉伸測試，樣品平行段的尺寸為5 mm × 2 mm × 1.5 mm，取樣方向為垂直于堆垛方向 使用FV-700維氏硬度計測量樣品的硬度，保壓時間為15 s，載荷為5 kg，對樣品取10個壓痕結(jié)果的平均值 使用精密低溫熱膨脹儀在-100℃~200℃氬氣氣氛中測量樣品的熱膨脹系數(shù)，從室溫(27℃)開始每50℃取一次測量值 在相同溫度下使用低溫導熱測試儀DXF-200測量樣品的熱導率

2 實驗結(jié)果和討論2.1 物相和顯微組織

圖2給出了Al-30Si粉末態(tài)、打印態(tài)和退火后合金樣品的XRD譜 從圖2a可見，SLM成形合金樣品的譜中只有Al峰和Si峰 在圖2b中打印態(tài)譜中的(111)Al衍射峰位(2θ)與合金粉末相比向更高角度偏移，這表明其晶面間距減小 由于Si在Al中屬于置換型固溶，且Si的原子半徑比Al的更小(Al和Si為同一周期)，因此Si在Al中固溶會降低純Al的晶面間距 根據(jù)Bragg衍射定律，較大的θ值表示較小的晶面間距，表明在SLM成形后合金粉末中的Si在Al中的固溶度提高 退火后(111)Al衍射峰位2θ向低角度偏移，說明Si從過飽和的Al基體中析出 這表明，Al基體中Si的濃度高低的排序為打印態(tài)>退火態(tài)>粉末態(tài)

圖2



圖2Al-30Si粉末、打印態(tài)和退火后樣品的XRD譜

Fig.2XRD patterns of Al-30Si powder, as-built and annealed samples (a) and diffraction peaks at range of 37.5° to 39.5° (b)

圖3給出了SLM成形Al-30Si合金樣品的熔池形貌 圖3a給出了xoy面即激光掃描面，可見熔池的寬度約為100 μm 圖3b給出了xoz面即垂直于基板面，由于在成形過程中激光掃描軌跡每層旋轉(zhuǎn)67°，呈現(xiàn)出相互交叉分布的不規(guī)則“魚鱗”狀組織形貌，保證了層與層之間的結(jié)合強度 熔池的最大深度約為70 μm，大于鋪粉的30 μm厚度，表明在SLM成形過程中先前的沉積層發(fā)生了重熔 熔池的幾何形狀，是表征SLM工藝質(zhì)量的重要指標 熔池由兩部分組成：一部分是在激光第一次照射金屬粉末時熔化沉積在基板表面上方的新沉積部分，另一部分是在下一層熔化沉積時激光對先前沉積層產(chǎn)生的重熔部分 在SLM成形過程中激光使金屬粉末熔化再以較高的冷卻速度凝固，粉末的熔化有鎖孔模式和熱傳導模式[23] 激光能量較高時，熔化模式為鎖孔模式，高能量的激光使金屬粉末汽化形成等離子體的蒸汽腔，增加了激光能量的吸收，使能量穿透更深而形成窄而深的熔池 熔化的液體在毛細作用和Marangoni流的作用下在熔池中產(chǎn)生匙孔狀缺陷 當輸入激光能量不足以使金屬粉末汽化時，熔化方式為熱傳導模式，在此模式下形成高質(zhì)量的穩(wěn)定熔池 此時，熔池呈現(xiàn)出較為平坦和淺的輪廓，如圖3b所示 退火后Si顆粒大小、形貌和分布較為均勻，沒有明顯的熔池邊界，如圖3c所示

圖3



圖3SLM成形Al-30Si合金熔池的形貌

Fig.3Microstructure of SLM Al-30Si samples (a) xoy section of as-built sample, (b) xoz section of as-built sample, (c) xoz section of annealed sample

Si含量高于12.6%時，Si以初晶Si和共晶Si的形式析出 圖4給出了SLM成形Al-30Si合金樣品退火后的顯微組織 從圖4a可見，樣品主要由塊狀初晶Si，Al-Si共晶以及α-Al組成 與鑄態(tài)加工的Al-30Si的微觀結(jié)構(gòu)不同，鑄態(tài)加工的初晶Si其尺寸為0.3~0.7 mm[24]，而在SLM成形過程中高冷卻速度、強熱梯度(~106 K/m)[22]以及不同熱循環(huán)的影響使合金樣品的初晶Si尺寸更小，僅為5 μm左右 在SLM成形過程中激光快速加熱使金屬粉末熔化，熔融金屬達到液相平衡后激光熱源移走，熔池以103~105 K/s的速度冷卻使新的沉積層與基板(前一層)融合 在凝固過程中熔點較高的Si相先以粒子的形式形核并長大形成初晶Si，隨著凝固的繼續(xù)液相中的α-Al在初晶Si周圍形核和生長而阻止了初晶Si的生長 α-Al相的析出使熔池中液相局部Si的濃度較高而成為近飽和固溶體，Si向共晶濃度梯度小的α-Al外側(cè)擴散而沿凝固的α-Al邊界形核，形成過飽和的網(wǎng)狀和棒狀的共晶Si 不同區(qū)域的熱循環(huán)使共晶Si不斷溶解和斷裂，形成如圖4b所示的共晶Si組織 長時間的高溫退火后Si從Al基體中析出，共晶Si溶解聚集和網(wǎng)狀Si組織消失，如圖4c和4d所示

圖4



圖4SLM成形Al-30Si合金的打印態(tài)和退火后的顯微組織

Fig.4SEM microstructure of the Al-30Si sample fabricated by SLM (a, b) as-built， (c, d) annealed

2.2 力學性能

比剛度是航空航天結(jié)構(gòu)材料力學性能的重要指標，比剛度越高表明材料抵抗變形能力越強且質(zhì)量更輕 表2列出了常用光機結(jié)構(gòu)件的比剛度 可以看出，退火后的Al-30Si合金樣品的彈性模量為89 GPa，比剛度達到35.18 m2/s2，高含量的初晶Si作為增強顆粒提高了材料的比剛度 高比剛度的材料在裝配、調(diào)試和發(fā)射入軌過程中承受一定的沖擊載荷，在微重力作用下保持尺寸的穩(wěn)定

Table 2

表2

表2常用光機結(jié)構(gòu)件材料的比剛度

Table 2Specific stiffness of commonly used materials for optical instruments

Materials	Density / g·cm-3	Elastic modulus / GPa	Specific stiffness / m2·s-2
Al[25]	2.70	68.00	25.19
TC4[25]	4.40	114.00	25.91
Mg-Al alloy[25]	1.80	40.00	22.22
AlSi10Mg[26]	2.62	71.00	27.10
Al-30Si in this study	2.53	89.00	35.18

圖5給出了Al-30Si合金的拉伸性能 可以看出，SLM成形的Al-30Si合金的最大抗拉強度高于傳統(tǒng)鑄造[24]的Al-30Si合金，其退火后的抗拉強度為254 ± 3 MPa，比打印態(tài)的低 圖6a給出了SLM成形Al-30Si合金樣品的宏觀拉伸斷口形貌 從圖6b可見，斷裂面是規(guī)則的裂解平面，韌窩尺寸較小，塑性較低，與拉伸試樣的低延伸率符合 打印態(tài)的Al-30Si合金較高的抗拉強度，可歸因于晶粒的細化效應 根據(jù)Hall-Petch公式[27]，晶粒細化誘導的強化可提高材料的力學性能 此外，Al/Si相界面阻礙位錯運動[28]，使拉伸性能進一步提高 Si顆粒的大小和形貌，對Al-Si合金的力學性能有重要的影響 在Al-Si合金的傳統(tǒng)鑄造中，Si相的生長速度比凝固過程中的Al相更快，因此Si在Al基體中傾向于形成尺寸較大的板狀初晶Si、棒狀和針狀共晶Si[24] 在拉伸載荷的作用下，Si相的這種形貌導致在塑性變形的早期階段發(fā)生局部剪切 這種局部剪切引發(fā)裂紋的生成并促進其擴展，從而使其較快地斷裂 SLM成形的Al-30Si合金樣品中細化的Si顆粒能緩解局部剪切，從而抑制裂紋的萌生和擴展 從圖6a可見未熔合的孔隙缺陷，在局部開裂斷口的照片(圖6c)中還可見未熔化的粉末顆粒 在拉伸過程中，應力在孔隙附近集中并使其成為裂紋源 圖6d給出了沿拉伸方向橫截面的微觀結(jié)構(gòu)，可見裂紋擴展路徑較為隨機，二次裂紋貫穿到斷裂面附近未熔合的缺陷處 因此，未熔合的孔隙缺陷可能是拉伸試樣失效的原因 退火對SLM成形試樣的拉伸性能有一定的影響 退火后拉伸強度的降低，是由于微觀結(jié)構(gòu)的粗化 微觀結(jié)構(gòu)的粗化使晶界面積減小，更容易發(fā)生位錯運動[29] 此外，Si顆粒的增強效果使過共晶Al-Si合金具有較高的硬度 SLM樣品中彌散分布的細小Si相的增強效果更顯著，其硬度為176.89 ± 8.5 HV

圖5



圖5Al-30Si合金的拉伸性能

Fig.5Tensile property of Al-30Si alloy

圖6



圖6退火樣品拉伸斷口的形貌

Fig.6Tensile fracture morphologies of annealed samples (a) macroscopic morphology, (b) enlarged fracture morphology， (c) incomplete fusion defect, (d) cross-sectional microstructure along tensile direction

2.3 熱物理性能

熱物理性能是制造光機結(jié)構(gòu)件的重要性能 圖7給出了Al-30Si合金樣品在溫度為-100℃~200℃其CTE隨溫度的變化 CTE用平均線性膨脹系數(shù)表示，可表示為

α=ΔLL0?ΔT

其中α為平均線膨脹系數(shù)，L0為試樣的原始長度，ΔL為溫度變化ΔT時試樣的長度變化 在SLM成形的Al-30Si合金樣品由孤立的Si顆粒和連續(xù)的Al基體組成，可看成是Si增強的Al基復合材料，其CTE主要取決于Al基體的CTE和增強體通過基體-增強體界面對基體的制約程度 在常溫下，純Si的CTE僅為Al的1/8[30] Si的CTE遠低于Al，因此Si顆粒抑制Al原子的非簡諧振動 在Al-Si合金中Al基體與Si相之間不發(fā)生界面反應，從圖4d中的顯微組織可見，Al基體和Si相之間結(jié)合良好，可產(chǎn)生較高的界面結(jié)合強度 SLM細化的硬質(zhì)Si相均勻分布在基體中增大了基體-增強體接觸面積，提高了對Al基體的制約程度，能阻礙基體的膨脹，使合金的CTE較低 在-100~200℃測試CTE為13.8 × 10-6/℃~16.3 × 10-6/℃，比用SLM制備的AlSi10Mg合金降低了約23%[31] 用SLM成形的Al-30Si合金優(yōu)異的熱穩(wěn)定性能降低其因空間溫度變化導致的熱變形，是光學系統(tǒng)的測量精度提高

圖7



圖7SLM成形Al-30Si合金退火后的熱膨脹系數(shù)

Fig.7Coefficient of thermal expansion of annealed Al-30Si alloy

熱導率(Thermal conductivity，TC)越高的材料其散熱能力越強，能迅速適應空間溫度的變化 圖8給出了SLM成形Al-30Si合金樣品的TC，溫度為-100~200℃其平均TC為70.52 W·m-1·K-1 純金屬材料的熱量傳遞主要依靠自由電子，而合金材料的熱量傳遞有電子導熱和聲子導熱兩種方式 SLM成形的Al-30Si合金樣品其基體為金屬Al，第二相為非金屬Si，A分布在基體中的初晶Si和共晶Si使Al基體不連續(xù)，阻礙了自由電子的運動 同時，Si相破壞了原有晶格結(jié)構(gòu)，提高了電子和聲子的散射幾率，晶格畸變也妨礙自由電子的運動，不利于熱量的傳遞 此外，在SLM成形過程中會隨機產(chǎn)生孔隙缺陷也使合金的TC降低

圖8



圖8SLM成形Al-30Si合金退火后的熱導率

Fig.8Thermal conductivity of annealed Al-30Si alloy

3 結(jié)論

(1) 將成形工藝參數(shù)優(yōu)化，可制備出密度較高的Al-30Si合金 SLM的高冷卻速率能細化初晶Si，其初晶Si尺寸約為5 μm 在300℃退火6 h后，共晶Si相逐漸溶解擴散并降低了Si的固溶度

(2) 退火后的SLM成形Al-30Si合金具有較好的力學性能和熱物理性能，其比剛度為35.18 m2/s2，拉伸強度達到254 ± 3 MPa，硬度為176.89 ± 8.5HV，其在-100~200℃的CTE從13.8 × 10-6/℃增加到16.3 × 10-6/℃，平均TC為70.52 W·m-1·K-1

參考文獻

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