1.本發(fā)明涉及石英砂提純技術領域，具體涉及一種高純石英砂的提純方法。

背景技術：

2.石英玻璃是sio2單一組分玻璃，具有高純度、化學穩(wěn)定、光譜透過寬、抗熱沖擊、耐高溫變形、耐射線輻照、電絕緣等優(yōu)越的物理化學性能，因而廣泛用于航天、微電子、光電子、電光源等領域，隨著對高純石英玻璃材料(高純石英砂)需求的不斷增長，而原礦石——天然水晶資源卻日漸枯竭，遠不能滿足現(xiàn)代高科技工業(yè)發(fā)展需求，促使人們探索用石英礦石替代水晶作為石英玻璃原料礦種。

3.石英晶體中的微觀缺陷，置換si4+的堿金屬粒子形成的(oh-)—羥基和微小氣液包裹體，其體積是納米尺寸。由于石英玻璃制備工藝要求原料粉的粒度0.1mm，石英晶體的微觀缺陷包裹于粉體內部，而通常非金屬礦加工技術浮選、磁選、酸浸等只能消除石英粉料的表面雜質，不能消除石英顆粒內的微觀缺陷。因此石英晶體中難消除的微觀缺陷決定著石英玻璃原料純度。該缺陷延伸到石英玻璃，導致石英玻璃氣泡、羥基的形成，從而難以制造透明的石英玻璃。

4.現(xiàn)有工藝技術難以消除此類缺陷，目前主要采用酸堿差異腐蝕法、氯化脫氣法和熱爆裂法來除去包裹體，實驗證明這些方法對去除石英顆粒內的羥基和氣液包裹體效果非常有限。因此，石英顆粒中的羥基和氣液包裹體的去除，是實現(xiàn)石英礦替代水晶制取高純石英砂的關鍵。

技術實現(xiàn)要素：

5.本發(fā)明的目的在于提供一種高純石英砂的提純方法，以期解決背景技術中存在的技術問題。

6.為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術方案：

7.一種高純石英砂的提純方法，包括以下步驟：

8.步驟1：真空脫羥

9.將石英精砂送入高溫真空脫羥爐，維持一定的溫度和負壓；

10.步驟2：熱氯除雜

11.將脫羥處理后的石英砂導入熱氯除雜裝置，通入cl2至爐膛內維持常壓或微正壓，使氯氣與石英砂顆粒表面雜質充分反應生成氯化物氣體；打開真空系統(tǒng)將雜質氣體排除排盡，通入氮氣驅趕殘留氯；

12.步驟3：超純水清洗

13.將熱氯除雜后的石英砂卸入流動水槽經(jīng)砂漿泵輸送至石英砂清洗機采用超純水清洗；

14.步驟4：脫水干燥

15.將清洗干凈的石英砂送至高速轉鼓離心機，脫水至水分含量《5％，然后輸送至迴

轉式石英玻管干燥爐干燥，在溫度200－700℃的條件下，得到出料水分含量小于0.1％的石英砂，干燥后的石英砂純度為4n5－4n8，不含羥基和氣液包裹體。

16.所述步驟1中的工藝參數(shù)為：將石英精砂進入高溫真空脫羥爐，溫升至1000－1300℃，真空度達到6.7

×

10-4

pa，保溫30－60min。

17.所述步驟2中的工藝參數(shù)為：將脫羥處理后的石英砂進入熱氯除雜裝置，溫升900－1150℃，負壓達到2.0

×

10-4

pa，保溫10－20min；關閉真空排氣閥，通入cl氣至爐膛內維持常壓或微正壓，保溫25-35min使氯氣與石英砂顆粒表面雜質充分反應生成氯化物氣體；打開真空系統(tǒng)將雜質氣體排除排盡，通入氮氣驅趕殘留氯。

18.所述步驟3中超純水導電率≤0.1μs/cm，電阻率》18.25mω，在旋轉渦輪和水沖刷的作用下，使石英砂顆粒表面的殘留堿金屬離子隨排放水排放，反復清洗3至4次,直至排放水電導率檢測指標達到≤1μs/cm，即為清洗干凈。

19.本技術所披露的一種高純石英砂的提純方法可能帶來的有益效果包括但不限于：本發(fā)明的方法克服國產(chǎn)高純石英砂中羥基(oh-)和氣液包裹體含量高的缺陷，提供一種能去除羥基(oh-)和氣液包裹體的高純石英砂提純方法。干燥后的石英砂純度為4n5－4n8，不含羥基和氣液包裹體。

附圖說明

20.圖1為本發(fā)明的一種高純石英砂的提純方法的流程圖；

具體實施方式

21.為了使本技術的目的、技術方案及優(yōu)點更加清楚明白，以下結合附圖及實施例，對本技術進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本技術，并不用于限定本技術。

22.相反，本技術涵蓋任何由權利要求定義的在本技術的精髓和范圍上做的替代、修改、等效方法以及方案。進一步，為了使公眾對本技術有更好的了解，在下文對本技術的細節(jié)描述中，詳盡描述了一些特定的細節(jié)部分。對本領域技術人員來說沒有這些細節(jié)部分的描述也可以完全理解本技術。

23.以下將結合圖1對本技術實施例所涉及的一種基于自監(jiān)督和有監(jiān)督聯(lián)合訓練的半監(jiān)督文本分類方法及系統(tǒng)進行詳細說明。值得注意的是，以下實施例僅僅用于解釋本技術，并不構成對本技術的限定。

24.實施例1

25.如圖1所示，選用湖北蘄春粒度為40-80目經(jīng)磁選、色選，純度為sio2≥99.93％石英精砂。

26.1、真空脫羥：將石英精砂裝入石英匣缽(舟皿)，并碼放于物料托架上，由機械手(智能機器人)經(jīng)軌道推進裝置送入脫羥爐加熱室，關閉爐門將溫度升至1000℃，開啟真空系統(tǒng)使真空度達到6.7

×

10-4

pa保溫30min，一次性完成預燒、脫羥、快冷等工序。由于高溫高負壓的作用，石英晶體內大量氣液包裹體被破壞，雜質迅速擴散到石英顆粒表面，羥基(oh-)即被有效釋放和排出。

27.2、熱氯除雜：將脫羥處理后的石英砂由機械手(智能機器人)從石英舟皿里卸入熱

氯除雜爐給料系統(tǒng)料倉，由自動負壓上料系統(tǒng)將物料吸入熱氯除雜爐石英爐管內，關閉進料閥(密封塞)。開啟真空裝置，使爐內達到真空狀態(tài)，將爐溫升至900℃、負壓達到2.0

×

10-4

pa保溫10min。關閉真空排氣閥，通入cl2至爐膛內(常壓或微正壓)保溫30min，使cl2氣與石英顆粒表面雜質充分反應生成氯化物氣體。打開真空排氣閥，開啟真空系統(tǒng)，將雜質氣體排出排盡。關閉真空排氣閥，通入氮氣驅趕殘留氯(脫氯)。如此反復2-3次。

28.3、超純水清洗：打開出料爐門密封塞，將熱氯除雜后的石英砂由導流管卸入流動水槽，經(jīng)砂漿泵輸送至石英砂清洗機，采用超純水清洗。超純水電導率0.1-0.05μs/cm，電阻率為18.25mω，在旋轉渦輪和水沖刷的作用下，使石英砂顆粒表面殘留堿金屬(堿土金屬)離子隨排放水排放，反復清洗3-4遍，直至排放水電導率檢測指標達到≤1μs/cm，ph值為6.8即為清洗干凈。

29.4、脫水干燥：將清洗干凈的石英砂由砂漿泵經(jīng)管道輸送至高速轉鼓式離心機(下出料型)，脫水至水分含量＜5％，由自動刮刀卸料至接料斗經(jīng)皮帶輸送機(白色、透明、乳膠皮帶)輸送至回轉式石英玻璃管干燥爐干燥，置溫度于400℃，出料水分含量≤0.5％。

30.取樣檢測：取干燥后的石英砂2g，采用電感偶合等離子體發(fā)射光譜儀(icp-0es)對其進行雜質分析。以al、k、na、ca、mg、fe、ti、li、mn、co、ni、cr、cu、zr、b等15個雜質元素含量總和用差減法得出sio2總含量為99.995％。

31.5、高純砂：干燥后的石英砂經(jīng)檢測純度為4n5，不含羥基和氣液包裹體，可直接進入包裝或進入下一道工序。

32.實施例2

33.選用湖北蘄春粒度為40-80目經(jīng)磁選、色選，純度為sio2≥99.95％石英精砂。

34.1、真空脫羥：將石英精砂裝入石英匣缽(舟皿)，并碼放于物料托架上，由機械手(智能機器人)經(jīng)軌道推進裝置送入脫羥爐加熱室，關閉爐門將溫度升至1150℃，開啟真空系統(tǒng)使真空度達到6.7

×

10-4

pa保溫40min，一次性完成預燒、脫羥、快冷等工序。由于高溫高負壓的作用，石英晶體內大量氣液包裹體被破壞，雜質迅速擴散到石英顆粒表面，羥基(oh-)即被有效釋放和排出。

35.2、熱氯除雜：將脫羥處理后的石英砂由機械手(智能機器人)從石英舟皿里卸入熱氯除雜爐給料系統(tǒng)料倉，由自動負壓上料系統(tǒng)將物料吸入熱氯除雜爐石英爐管內，關閉進料閥(密封塞)，開啟真空裝置，使爐內達到真空狀態(tài)，將爐溫升至1000℃、負壓達到2.0

×

10-4

pa保溫15min。關閉真空排氣閥，通入cl2至爐膛內(常壓或微正壓)保溫25min，使cl2與石英顆粒表面雜質充分反應生成氯化物氣體。打開真空排氣閥，開啟真空系統(tǒng)，將雜質氣體排出排盡。關閉真空排氣閥，通入氮氣驅趕殘留氯(脫氯)。如此反復2-3次。

36.3、超純水清洗：打開出料爐門密封塞，將熱氯除雜后的石英砂由導流管卸入流動水槽，經(jīng)砂漿泵輸送至石英砂清洗機，采用超純水清洗。超純水電導率0.1-0.05μs/cm，電阻率為18.2mω，在旋轉渦輪和水沖刷的作用下，使石英砂顆粒表面殘留堿金屬(堿土金屬)離子隨排放水排放，反復清洗3-4遍，直至排放水電導率檢測指標達到≤1μs/cm，ph值為6.8即為清洗干凈。

37.4、脫水干燥：將清洗干凈的石英砂由砂漿經(jīng)管道輸送至高速轉鼓式離心機(下出料型)，脫水至水分含量＜5％，由自動刮刀卸料至接料斗經(jīng)皮帶輸送機(白色、透明、乳膠皮帶)輸送至回轉式石英玻璃管干燥爐干燥，置溫度于500℃，出料水分含量≤0.2％。

38.取樣檢測：取脫水干燥后石英砂2g，采用電感偶合等離子體發(fā)射光譜儀(icp-0es)對其進行雜質分析。以al、k、na、ca、mg、fe、ti、li、mn、co、ni、cr、cu、zr、b等15個雜質元素含量總和用差減法得出sio2總含量為99.996％。

39.5、高純砂：干燥后的石英砂經(jīng)檢測純度為4n6，粒度60-120目，不含羥基和氣液包裹體，可直接進入包裝或進入下一道工序。

40.實施例3

41.選用湖北蘄春粒度為40-80目經(jīng)磁選、色選，純度為sio2≥99.97％石英精砂。

42.1、真空脫羥：將石英精砂裝入石英匣缽(舟皿)，并碼放于物料托架上，由機械手(智能機器人)經(jīng)軌道推進裝置送入脫羥爐加熱室，關閉爐門將溫度升至1250℃，開啟真空系統(tǒng)使真空度達到6.7

×

10-4

pa保溫50min，一次性完成預燒、脫羥、快冷等工序。由于高溫高負壓的作用，石英晶體內大量氣液包裹體被破壞，雜質迅速擴散到石英顆粒表面，羥基(oh-)即被有效釋放和排出。

43.2、熱氯除雜：將脫羥處理后的石英砂由機械手(智能機器人)從石英舟皿里卸入熱氯除雜爐給料系統(tǒng)料倉，由自動負壓上料系統(tǒng)將物料吸入熱氯除雜爐石英爐管內，關閉進料閥(密封塞)，開啟真空裝置，使爐內達到真空狀態(tài)，將爐溫升至1100℃、負壓達到2.0

×

10-4

pa保溫20min。關閉真空排氣閥，通入cl2至爐膛內(常壓或微正壓)保溫35min，使cl2與石英顆粒表面雜質充分反應生成氯化物氣體。打開真空排氣閥，開啟真空系統(tǒng)，將雜質氣體排出排盡。關閉真空排氣閥，通入氮氣驅趕殘留氯(脫氯)。如此反復2-3次。

44.3、超純水清洗：打開出料爐門密封塞，將熱氯除雜后的石英砂由導流管卸入流動水槽，經(jīng)砂漿泵輸送至石英砂清洗機，采用超純水清洗。超純水電導率0.1-0.05μs/cm，電阻率為18.25mω，在旋轉渦輪和水沖刷的作用下，使石英砂顆粒表面殘留堿金屬(堿土金屬)離子隨排放水排放，反復清洗3-4遍，直至排放水電導率檢測指標達到≤1μs/cm，ph值為6.8即為清洗干凈。

45.4、脫水干燥：將清洗干凈的石英砂由砂漿泵經(jīng)管道輸送至高速轉鼓式離心機(下出料型)，脫水至水分含量＜5％，由自動刮刀卸料至接料斗經(jīng)皮帶輸送機(白色、透明、乳膠皮帶)輸送至回轉式石英玻璃管干燥爐干燥，置溫度于600℃，出料水分含量≤0.1％。

46.取樣檢測：取脫水干燥后石英砂2g，采用電感偶合等離子體發(fā)射光譜儀(icp-0es)對其進行雜質分析。以al、k、na、ca、mg、fe、ti、li、mn、co、ni、cr、cu、zr、b等15個雜質元素含量總和用差減法得出sio2總含量為99.997％。

47.5、高純砂：干燥后的石英砂經(jīng)檢測純度為4n7，粒度60-120目，不含羥基和氣液包裹體，可直接進入包裝或進入下一道工序。

48.以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內所作的任何修改、等同替換和改進等，均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內。技術特征：

1.一種高純石英砂的提純方法，其特征在于，包括以下步驟：步驟1：真空脫羥將石英精砂送入高溫真空脫羥爐，維持一定的溫度和負壓；步驟2：熱氯除雜將脫羥處理后的石英砂導入熱氯除雜裝置，通入cl2至爐膛內維持常壓或微正壓，使氯氣與石英砂顆粒表面雜質充分反應生成氯化物氣體；打開真空系統(tǒng)將雜質氣體排除排盡，通入氮氣驅趕殘留氯；步驟3：超純水清洗將熱氯除雜后的石英砂卸入流動水槽經(jīng)砂漿泵輸送至石英砂清洗機采用超純水清洗；步驟4：脫水干燥將清洗干凈的石英砂送至高速轉鼓離心機，脫水至水分含量<5％，然后輸送至迴轉式石英玻管干燥爐干燥，在溫度200－700℃的條件下，得到出料水分含量小于0.1％的石英砂，干燥后的石英砂純度為4n5－4n8，不含羥基和氣液包裹體。2.根據(jù)權利要求1所述的一種高純石英砂的提純方法，其特征在于，所述步驟1中的工藝參數(shù)為：將石英精砂進入高溫真空脫羥爐，溫升至1000－1300℃，真空度達到6.7

×

10-4

pa，保溫30－60min。3.根據(jù)權利要求1所述的一種高純石英砂的提純方法，其特征在于，所述步驟2中的工藝參數(shù)為：將脫羥處理后的石英砂進入熱氯除雜裝置，溫升900－1150℃，負壓達到2.0

×

10-4

pa，保溫10－20min；關閉真空排氣閥，通入cl氣至爐膛內維持常壓或微正壓，保溫25-35min使氯氣與石英砂顆粒表面雜質充分反應生成氯化物氣體；打開真空系統(tǒng)將雜質氣體排除排盡，通入氮氣驅趕殘留氯。4.根據(jù)權利要求1所述的一種高純石英砂的提純方法，其特征在于，所述步驟3中超純水導電率≤0.1μs/cm，電阻率>18.25mω，在旋轉渦輪和水沖刷的作用下，使石英砂顆粒表面的殘留堿金屬離子隨排放水排放，反復清洗3至4次,直至排放水電導率檢測指標達到≤1μs/cm，即為清洗干凈。

技術總結

本發(fā)明公開了一種高純石英砂的提純方法，包括以下步驟：步驟1：真空脫羥將石英精砂送入高溫真空脫羥爐，維持一定的溫度和負壓；步驟2：熱氯除雜將脫羥處理后的石英砂導入熱氯除雜裝置，通入Cl2至爐膛內維持常壓或微正壓，使氯氣與石英砂顆粒表面雜質充分反應生成氯化物氣體；打開真空系統(tǒng)將雜質氣體排除排盡，通入氮氣驅趕殘留氯；步驟3：超純水清洗將熱氯除雜后的石英砂卸入流動水槽經(jīng)砂漿泵輸送至石英砂清洗機采用超純水清洗；步驟4：脫水干燥將清洗干凈的石英砂送至高速轉鼓離心機，脫水至水分含量<5％，然后輸送至迴轉式石英玻管干燥爐干燥，在溫度200－700℃的條件下，得到出料水分含量小于0.1％的石英砂，干燥后的石英砂純度為4N5－4N8，不含羥基和氣液包裹體。不含羥基和氣液包裹體。不含羥基和氣液包裹體。

技術研發(fā)人員：魏達貴 邱向明

受保護的技術使用者：成都光華科技發(fā)展有限公司

技術研發(fā)日：2022.01.21

技術公布日：2022/4/20