1.本發(fā)明涉及污水處理技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種催化劑及其旋蒸浸漬干燥方法和應(yīng)用。

背景技術(shù)：

2.工業(yè)污水中存在的難降解有機物是導(dǎo)致水質(zhì)惡化的主要物質(zhì)，因而需要降解污水中的有機物，降低污水cod含量。

3.近年來，以臭氧、雙氧水為氧化器的高級氧化技術(shù)逐漸成為工業(yè)污水處理的主要技術(shù)，其具有適用范圍廣、氧化能力強等特點。臭氧催化氧化法具有很強的氧化能力，而且無二次污染，對工業(yè)污水有著良好的處理效果。但目前催化劑生產(chǎn)過程中存在周期長，浸漬不充分，浸漬效率低，能耗高等問題。

4.因此，亟需一種催化劑高效浸漬干燥的方法。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

5.本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種催化劑及其旋蒸浸漬干燥方法和應(yīng)用，旨在解決現(xiàn)有技術(shù)中的問題。

6.本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案如下：

7.一種催化劑旋蒸浸漬干燥方法，包括以下步驟：

8.s1：在真空狀態(tài)下對載體進行旋轉(zhuǎn)加熱；

9.s2：按照所述載體與浸漬液體積比為(2-4)：1的比例將所述浸漬液噴向所述載體并充分填滿所述載體上的毛細孔；

10.s3：繼續(xù)旋轉(zhuǎn)并加熱使得所述浸漬液中的水分子快速蒸發(fā)以干燥催化劑。

11.本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明浸漬充分，干燥速度快，操作簡單方便，適用范圍廣，合成的催化劑降低廢水中cod的效果顯著。

12.在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，本發(fā)明還可以做如下改進。

13.進一步，所述s1中，所述載體為氧化鋁球。

14.采用上述進一步方案的有益效果是選材合理，氧化鋁球載體內(nèi)具有氣腔，能夠氣腔打開后能夠更好的吸附浸漬液。

15.進一步，所述氧化鋁球的直徑為3-5mm，比表面積大于300

㎡

/g。

16.采用上述進一步方案的有益效果是選材合理，吸附效果更佳。

17.進一步，所述s1中，所述浸漬液為含有cu

2+

、mu

2+

和pt

2+

的混合溶液，其中cu

2+

：mu

2+

：pt

2+

的摩爾比為5:1：(0.3-1)。

18.采用上述進一步方案的有益效果是浸漬比例合理，能夠使得氧化鋁球更好的吸附浸漬液。

19.進一步，所述s1中所述真空狀態(tài)的真空度為0.06-0.09mpa。

20.采用上述進一步方案的有益效果是該條件利于載體毛細孔通暢，更好的吸附浸漬

液。

21.進一步，所述s1將所述載體放入浸漬罐內(nèi)，并對浸漬罐進行抽真空使得浸漬罐處于真空狀態(tài)，然后旋轉(zhuǎn)并加熱浸漬罐至其內(nèi)部溫度達到40-60

°

，且在旋轉(zhuǎn)速度為50-150r/min的條件下持續(xù)20-40min。

22.采用上述進一步方案的有益效果是加熱更為均勻，提高生產(chǎn)的效率。

23.進一步，所述s2中，所述載體的毛細孔孔徑為10-20nm。

24.采用上述進一步方案的有益效果是載體毛細孔孔徑越大，吸附速率越快、吸附質(zhì)量越大，可以負載更多的金屬氧化物，有利于后期應(yīng)用過程中選擇性吸附有機物范圍。

25.進一步，所述s3中采用水浴加熱至40-60℃，且在旋轉(zhuǎn)速度為50-150r/min的條件下持續(xù)干燥20-50min。采用上述進一步方案的有益效果是該轉(zhuǎn)速可以保證均勻浸漬及干燥，且該轉(zhuǎn)速保證al2o3球不粘粘灌壁之上。

26.本發(fā)明還涉及一種采用如上所述的干燥方法制備的催化劑。

27.采用上述進一步方案的有益效果是該催化劑可有效降低污水中的cod，污水處理效果較佳。

28.本發(fā)明還涉及一種如上所述的催化劑在降低污水cod處理中的應(yīng)用。

29.采用上述進一步方案的有益效果是該催化劑可應(yīng)用于污水處理領(lǐng)域，其可有效降低污水中的cod，污水處理效果較佳。

附圖說明

30.圖1為本發(fā)明的流程圖。

具體實施方式

31.以下結(jié)合附圖及具體實施例對本發(fā)明的原理和特征進行描述，所舉實例只用于解釋本發(fā)明，并非用于限定本發(fā)明的范圍。

32.實施例1

33.如圖1所示，本實施例提供一種催化劑旋蒸浸漬干燥方法，包括以下步驟：

34.s1：將載體放入浸漬罐內(nèi)，并對所述浸漬罐進行抽真空使得所述浸漬罐處于真空狀態(tài)，然后旋轉(zhuǎn)并加熱所述浸漬罐至其內(nèi)部溫度達到40-60

°

，在此真空壓力下，達到浸漬液的飽和溫度，加速蒸發(fā)干燥；

35.s2：按照所述載體：浸漬液體積比為(2-4)：1的比例將所述浸漬液送入所述浸漬罐內(nèi)，使得所述浸漬液噴向所述載體并充分填滿所述載體上的毛細孔；

36.s3：繼續(xù)旋轉(zhuǎn)并加熱所述浸漬罐使得所述浸漬液達到飽和氣壓，使得水分子快速蒸發(fā)以干燥催化劑。

37.本發(fā)明浸漬充分，干燥速度快，操作簡單方便，適用范圍廣，合成的催化劑降低廢水中cod的效果顯著。

38.優(yōu)選地，所述s3中，浸漬為飽和浸漬法，時間為30min(分鐘)，浸漬液含有貴金屬，飽和浸漬可降低成本，30分鐘為最佳時間，既保證了浸漬充分，又降低浸漬電耗成本。

39.優(yōu)選地，本實施例中，將載體置于浸漬罐內(nèi)后將浸漬罐密封，然后通過與浸漬罐連通的真空泵對浸漬罐進行抽真空處理，利用載體內(nèi)外的壓力差使得載體內(nèi)的氣腔打開；同

時，計量箱通過管路與浸漬罐連通，該管路上固定安裝有計量泵，且該管路的出料口延伸至浸漬罐內(nèi)的上部并固定連通有噴頭。浸漬罐抽真空后，通過計量泵將計量箱內(nèi)的浸漬液送至噴頭，并通過噴頭噴向載體。

40.上述計量泵的揚程為40米，保證浸漬液的輸送壓力，達到浸漬液霧化條件。

41.而且，上述噴頭噴出的浸漬液噴灑霧滴粒徑為50-100μm，浸漬液快速充分負載于al2o3球上。

42.另外，旋轉(zhuǎn)機安裝在加熱池內(nèi)，浸漬罐固定安裝在旋轉(zhuǎn)機上，且浸漬罐浸泡在水浴中，旋轉(zhuǎn)機帶動浸漬罐旋轉(zhuǎn)。

43.本催化劑浸漬干燥原理如下：

44.降低污水cod的催化劑負載的金屬氧化物選擇性吸附廢水中的有機物，同時金屬氧化物的活性位點在臭氧的作用下生成羥基自由基，自由基與有機污染物發(fā)生反應(yīng)生成無機物，實現(xiàn)有機物的降解，從而降低廢水中的cod。

45.與普通催化劑合成方法相比，旋蒸浸漬干燥對金屬氧化物負載的更均勻、更充分，合成時間短。此方法合成的催化劑對廢水中的有機物種類選擇性吸附范圍廣，提供的活性位點更多，產(chǎn)生的羥基自由基更多，與有機物反應(yīng)更充分，所以降低廢水中的cod效果顯著。

46.本發(fā)明的制備方法的有益效果是：

47.(1)本制備方法的制備過程簡單，方便制備得到降低污水cod的催化劑，利于進行大規(guī)模生產(chǎn)；

48.(2)本制備方法制備的降低污水cod的催化劑負載更多的金屬氧化物對廢水中的有機物種類選擇性吸附范圍廣，提供的活性位點多，產(chǎn)生的羥基自由基多，與有機物反應(yīng)充分，降低廢水中的cod效果顯著。

49.本發(fā)明的催化劑旋蒸浸漬干燥的方法有益效果是：

50.(1)利用活性al2o3球的高吸附性及高比表面積，可以負載更多的金屬氧化物；

51.(2)旋蒸浸漬干燥法具有更浸漬均勻穩(wěn)定，吸附金屬氧化物能力強，操作簡單，干燥時間短等特點，催化劑能提供更多的活性位點，配合臭氧在處理污水時產(chǎn)生更多的羥基自由基，真正實現(xiàn)降解污水中的有機物，降低cod含量。

52.本發(fā)明的應(yīng)用有益效果是：相對于普通催化劑制造技術(shù)，本發(fā)明降低了浸漬液使用量，降低干燥能耗60％，催化劑負載金屬氧化物量提高12％，真正實現(xiàn)了安全可靠、高效穩(wěn)定、節(jié)能降碳。

53.實施例2

54.在實施例1的基礎(chǔ)上，本實施例中，所述s1中，所述載體為氧化鋁球。

55.該方案選材合理，氧化鋁球載體內(nèi)具有氣腔，能夠氣腔打開后能夠更好的吸附浸漬液。

56.實施例3

57.在實施例2的基礎(chǔ)上，本實施例中，所述氧化鋁球的直徑為3-5mm，比表面積大于300

㎡

/g。

58.該方案選材合理，吸附效果更佳。

59.實施例4

60.在上述各實施例的基礎(chǔ)上，本實施例中，所述s1中，所述浸漬液為含有cu

2+

、mu

2+

和

pt

2+

的混合溶液，其中cu

2+

：mu

2+

：pt

2+

的摩爾比為5:1：(0.3-1)。該浸漬比例合理，能夠使得氧化鋁球更好的吸附浸漬液。

61.實施例5

62.在上述各實施例的基礎(chǔ)上，本實施例中，所述s1中所述真空狀態(tài)的真空度為0.06-0.09mpa。

63.該條件利于載體毛細孔通暢，更好的吸附浸漬液。

64.實施例6

65.在上述各實施例的基礎(chǔ)上，本實施例中，所述s1中采用水浴加熱至40-60℃，且在旋轉(zhuǎn)速度為50-150r/min的條件下持續(xù)20-40min，加熱更為均勻，提高生產(chǎn)的效率。

66.實施例7

67.在上述各實施例的基礎(chǔ)上，本實施例中，所述s2中，所述載體的毛細孔孔徑為10-20nm。

68.載體毛細孔孔徑越大，吸附速率越快、吸附質(zhì)量越大，可以負載更多的金屬氧化物，有利于后期應(yīng)用過程中選擇性吸附有機物范圍。

69.實施例8

70.在上述各實施例的基礎(chǔ)上，本實施例中，所述s3中采用水浴加熱至40-60℃，且在旋轉(zhuǎn)速度為50-150r/min的條件下持續(xù)干燥20-50min。

71.該轉(zhuǎn)速可以保證均勻浸漬及干燥，該轉(zhuǎn)速保證al2o3球不粘粘灌壁之上。

72.實施例9

73.在上述各實施例的基礎(chǔ)上，本實施例還提供一種采用如上所述的干燥方法制備的催化劑。

74.該催化劑可有效降低污水中的cod，污水處理效果較佳。

75.實施例10

76.在上述各實施例的基礎(chǔ)上，本實施例還提供一種如上所述的催化劑在降低污水cod處理中的應(yīng)用。

77.該催化劑可應(yīng)用于污水處理領(lǐng)域，其可有效降低污水中的cod，污水處理效果較佳。

78.本發(fā)明的具體實施方式如下：

79.實施例11

80.本實施例提供一種催化劑旋蒸浸漬干燥方法，包括以下步驟：

81.s1、量取90l活性氧化鋁球放入浸漬罐中，量取30l浸漬液放入計量箱中，打開真空泵，浸漬罐表壓顯示-0.78mpa，打開旋轉(zhuǎn)機，轉(zhuǎn)速調(diào)整為100r/min，打開加熱池，加熱溫度計顯示51℃。

82.其中，浸漬液中cu

2+

濃度為0.5mol/l，mu

2+

濃度為0.1mol/l，pt

2+

濃度為0.03mol/l。

83.s2、達到條件后，打開浸漬液計量泵，流量設(shè)置為1l/min，浸漬液均勻噴向載體，真空狀態(tài)下，浸漬液充分填滿氧化鋁球載體毛細孔；

84.其中，浸漬液由高壓霧化噴頭噴向載體，噴壓為0.4mpa，噴頭材質(zhì)為2205雙向不銹鋼。

85.s3、浸漬液噴灑30min后，開始進入干燥步驟，干燥時間為30min，加熱池提供熱量

使浸漬罐內(nèi)溫度達到49℃，在真空狀態(tài)下，達到浸漬液沸點，水分迅速蒸發(fā)，實現(xiàn)催化劑干燥。此方法生產(chǎn)的催化劑經(jīng)臭氧催化氧化實驗驗證，cod去除率高達85.3％。

86.s1、量取90l活性氧化鋁球放入浸漬罐中，量取30l浸漬液放入計量箱中，打開真空泵，浸漬罐表壓顯示-0.78mpa，打開旋轉(zhuǎn)機，轉(zhuǎn)速調(diào)整為100r/min，打開加熱池，加熱溫度計顯示51℃。

87.其中，浸漬液中cu2+濃度為0.5mol/l，mu2+濃度為0.1mol/l，pt2+濃度為0.03mol/l。

88.s2、達到條件后，打開浸漬液計量泵，流量設(shè)置為1l/min，浸漬液均勻噴向載體，真空狀態(tài)下，浸漬液充分填滿氧化鋁球載體毛細孔；

89.其中，浸漬液由高壓霧化噴頭噴向載體，噴壓為0.4mpa，噴頭材質(zhì)為2205雙向不銹鋼。

90.s3、浸漬液噴灑30min后，開始進入干燥步驟，干燥時間為30min，加熱池提供熱量使浸漬罐內(nèi)溫度達到49℃，在真空狀態(tài)下，達到浸漬液沸點，水分迅速蒸發(fā)，實現(xiàn)催化劑干燥。此方法生產(chǎn)的催化劑經(jīng)臭氧催化氧化實驗驗證，cod去除率高達85.3％。

91.實施例12

92.本實施例提供一種催化劑旋蒸浸漬干燥方法，包括以下步驟：

93.s1、量取180l活性氧化鋁球放入浸漬罐中，量取60l浸漬液放入計量箱中，打開真空泵，浸漬罐表壓顯示-0.8mpa，打開旋轉(zhuǎn)機，轉(zhuǎn)速調(diào)整為100r/min，打開加熱池，加熱溫度計顯示50℃。

94.其中，浸漬液中cu2+濃度為0.5mol/l，mu2+濃度為0.1mol/l，pt2+濃度為0.03mol/l。

95.s2、達到條件后，打開浸漬液計量泵，流量設(shè)置為2l/min，浸漬液均勻噴向載體，真空狀態(tài)下，浸漬液充分填滿氧化鋁球載體毛細孔；

96.其中，浸漬液由高壓霧化噴頭噴向載體，噴壓為0.4mpa，噴頭材質(zhì)為2205雙向不銹鋼。

97.s3、浸漬液噴灑30min后，開始進入干燥步驟，干燥時間為30min，加熱池提供熱量使浸漬罐內(nèi)溫度達到48℃，在真空狀態(tài)下，達到浸漬液沸點，水分迅速蒸發(fā)，實現(xiàn)催化劑干燥。此方法生產(chǎn)的催化劑經(jīng)臭氧催化氧化實驗驗證，cod去除率高達82.5％。

98.實施例13

99.本實施例提供一種催化劑旋蒸浸漬干燥方法，包括以下步驟：

100.s1、量取270l活性氧化鋁球放入浸漬罐中，量取90l浸漬液放入計量箱中，打開真空泵，浸漬罐表壓顯示-0.81mpa，打開旋轉(zhuǎn)機，轉(zhuǎn)速調(diào)整為100r/min，打開加熱池，加熱溫度計顯示47℃。

101.其中，浸漬液中cu2+濃度為0.5mol/l，mu2+濃度為0.1mol/l，pt2+濃度為0.03mol/l。

102.s2、達到條件后，打開浸漬液計量泵，流量設(shè)置為3l/min，浸漬液均勻噴向載體，真空狀態(tài)下，浸漬液充分填滿氧化鋁球載體毛細孔；

103.其中，浸漬液由高壓霧化噴頭噴向載體，噴壓為0.4mpa，噴頭材質(zhì)為2205雙向不銹鋼。

104.s3、浸漬液噴灑30min后，開始進入干燥步驟，干燥時間為30min，加熱池提供熱量使浸漬罐內(nèi)溫度達到45℃，在真空狀態(tài)下，達到浸漬液沸點，水分迅速蒸發(fā)，實現(xiàn)催化劑干燥。此方法生產(chǎn)的催化劑經(jīng)臭氧催化氧化實驗驗證，cod去除率高達79.8％。

105.對比例

106.對比例提供一種催化劑旋蒸浸漬干燥方法，包括以下步驟：

107.s1、量取210l活性氧化鋁球放入浸漬罐中，量取70l浸漬液放入計量箱中，常壓下打開旋轉(zhuǎn)機，轉(zhuǎn)速調(diào)整為100r/min，打開加熱池，加熱溫度計顯示100℃。

108.其中，浸漬液中cu2+濃度為0.5mol/l，mu2+濃度為0.1mol/l，pt2+濃度為0.03mol/l；

109.s2、達到條件后，打開浸漬液計量泵，流量設(shè)置為3l/min，浸漬液均勻噴向載體，浸漬液充分填滿氧化鋁球載體毛細孔；

110.s3、浸漬液噴灑20min后，開始進入干燥步驟，取出浸漬好的氧化鋁球，放入干燥箱中，干燥時間為12h，干燥溫度為110℃，水分開始蒸發(fā)，實現(xiàn)催化劑干燥。

111.將實施例11-實施例13制備的催化劑，檢測其性能。具體如下操作，取1l實施例11-實施例13制備的催化劑，放入臭氧催化反應(yīng)柱內(nèi)，配置腐殖酸廢水，分光光度計法測量cod濃度為200mg/l，將廢水以1l/h的流量自處理反應(yīng)柱底部注入，同時按0.2l/min的速率投入濃度為15mg/l的臭氧，反應(yīng)后，取出水水樣10個，分光光度計法測試cod的平均濃度，具體結(jié)果如下表。

112.相比較而言，傳統(tǒng)技術(shù)采用常壓，而本發(fā)明采用真空條件，能夠更好的打開載體上的毛孔，使得浸漬液浸漬更為充分。

113.表為廢水cod的檢測結(jié)果

114.類別廢水初始cod濃度廢水處理后cod濃度去除率實施例11200mg/l29.4mg/l85.3％實施例12200mg/l35.0mg/l82.5％實施例13200mg/l40.4mg/l79.8％對比例200mg/l104.3mg/l47.9％

115.從上表可以看出，本降低污水cod的催化劑能夠有效降低廢水中的cod濃度。

116.而且，相比較而言，對比例所提供的方法去除污水中的cod的去除率明顯低于本技術(shù)所提供的方法去除污水中的cod的去除率。

117.本旋蒸浸漬干燥法制備的催化劑以活性氧化鋁球為載體，真空抽氣水浴加熱制備的催化劑，具有操作簡單，載體吸附能力強，速度快等特點，配合臭氧可產(chǎn)生大量的羥基自由基，真正的實現(xiàn)了氧化降解污水中的有機物，降低污水的cod濃度。

118.利用真空泵創(chuàng)造的壓條件，充分打開催化劑載體的毛細孔，提升吸附能力及負載能力，利用低壓下沸點溫度降低的物理特性，使用水浴為浸漬液提供40-60℃的低溫狀態(tài)，達到負載后水分的迅速蒸發(fā)目的，實現(xiàn)催化劑快速干燥。

119.相對于普通催化劑制備方法，本催化劑旋蒸浸漬干燥的方法可以降低了浸漬液使用量，降低干燥能耗60％，催化劑負載金屬氧化物量提高12％，真正實現(xiàn)了安全可靠、高效穩(wěn)定、節(jié)能降碳。

120.需要注意的是，本發(fā)明中的“包括”意指其除所述成分外，還可以包括其他成分，所

述的“包括”，還可以替換為封閉式的“為”或“由

……

組成”。

121.以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。技術(shù)特征：

1.一種催化劑旋蒸浸漬干燥方法，其特征在于，包括以下步驟：s1：在真空狀態(tài)下對載體進行旋轉(zhuǎn)加熱；s2：按照所述載體與浸漬液體積比為(2-4)：1的比例將所述浸漬液噴向所述載體并充分填滿所述載體上的毛細孔；s3：繼續(xù)旋轉(zhuǎn)并加熱使得所述浸漬液中的水分子快速蒸發(fā)以干燥催化劑。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的催化劑旋蒸浸漬干燥方法，其特征在于：所述s1中，所述載體為氧化鋁球。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的催化劑旋蒸浸漬干燥方法，其特征在于：所述氧化鋁球的直徑為3-5mm，比表面積大于300

㎡

/g。4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項所述的催化劑旋蒸浸漬干燥方法，其特征在于：所述s1中，所述浸漬液為含有cu

2+

、mu

2+

和pt

2+

的混合溶液，其中cu

2+

：mu

2+

：pt

2+

的摩爾比為5:1：(0.3-1)。5.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項所述的催化劑旋蒸浸漬干燥方法，其特征在于：所述s1中所述真空狀態(tài)的真空度為0.06-0.09mpa。6.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項所述的催化劑旋蒸浸漬干燥方法，其特征在于：所述s1中將所述載體放入浸漬罐內(nèi)，并對浸漬罐進行抽真空使得浸漬罐處于真空狀態(tài)，然后旋轉(zhuǎn)并加熱浸漬罐至其內(nèi)部溫度達到40-60

°

，且在旋轉(zhuǎn)速度為50-150r/min的條件下持續(xù)20-40min。7.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項所述的催化劑旋蒸浸漬干燥方法，其特征在于：所述s2中，所述載體的毛細孔孔徑為10-20nm。8.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項所述的催化劑旋蒸浸漬干燥方法，其特征在于：所述s3中所述繼續(xù)旋轉(zhuǎn)并加熱具體為采用水浴加熱至40-60℃，且在旋轉(zhuǎn)速度為50-150r/min的條件下持續(xù)干燥20-50min。9.一種采用如權(quán)利要求1-8任一項所述的干燥方法制備的催化劑。10.一種如權(quán)利要求9所述的催化劑在降低污水cod處理中的應(yīng)用。

技術(shù)總結(jié)

本發(fā)明涉及一種催化劑及其旋蒸浸漬干燥方法和應(yīng)用，該干燥方法包括以下步驟：S1：將載體放入浸漬罐內(nèi)，并對浸漬罐進行抽真空使得浸漬罐處于真空狀態(tài)，然后旋轉(zhuǎn)并加熱浸漬罐至其內(nèi)部溫度達到40-60

技術(shù)研發(fā)人員：于普法 李其林 姚海宙 吳寶剛 張楠 趙宏彬

受保護的技術(shù)使用者：北京清新環(huán)境技術(shù)股份有限公司

技術(shù)研發(fā)日：2022.04.28

技術(shù)公布日：2022/7/21