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本發(fā)明公開一種提高高溫合金中鑭元素收得率的真空感應(yīng)爐冶煉工藝,目的是探索一種真空感應(yīng)爐冶煉新工藝,解決金屬鑭收得率低的難題。為實現(xiàn)上述目的,采用合理的冶煉工藝控制,通過控制金屬鑭的配入量,特定的金屬鑭加入時機(jī),由真空感應(yīng)爐冶煉取成品樣之前加金屬鑭改為取成品樣之后加金屬鑭,有效縮短鑭氧化燒損時間;以及精確控制翻爐時間為11min~15min;總的,顯著提高鑭元素的收得率。本發(fā)明的有益處在于:通過對變形高溫合金真空感應(yīng)爐冶煉過程中金屬鑭的加入時機(jī)的控制,對澆注時間的控制,鑭元素的收得率為78%~87%,達(dá)到對成品電極中鑭含量精確控制的目的。
本發(fā)明公開一種GH3535高溫合金真空感應(yīng)爐冶煉工藝,通過選用氧化鎂坩堝為實驗坩堝,配合正確的純凈化冶煉工藝,達(dá)到純凈化的目的。本發(fā)明熔煉高溫合金返回料的工藝流程為:裝爐料,熔化前期,熔化期,精煉期,第一冷凍期,終脫氧期,第二冷凍期,澆注;第一冷凍期合金經(jīng)過精煉期后停電,使合金在高真空狀態(tài)自然凝固,使溶解于合金中的氧化物、氮化物以及游離態(tài)的氧、氮隨著溫度的下降使其溶解度降低的情況下,析出并排走;第二冷凍期使氧、氮進(jìn)一步析出并排走。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:在真空條件下二次降溫自然凝固,使氧、氮不斷脫出,含量降低到10×10?6以下,效果遠(yuǎn)優(yōu)于現(xiàn)有技術(shù),本技術(shù)可以批量冶煉GH3535高溫合金;并且大幅度延長了坩堝使用壽命。
一種木材微波真空干燥炭化裝置及干燥炭化方法,該裝置包括:一個具有罐門(3)和罐門開啟器(2)以及炭化室(1)的炭化罐(箱),一個真空系統(tǒng),還包括一個或一個以上產(chǎn)生微波的微波源(6);一個導(dǎo)熱油爐系統(tǒng);一個素材的備料和加料系統(tǒng)。干燥炭化方法包括:A.將罐內(nèi)溫度升至30-50℃,再以2-8℃/H升溫至80-130℃;B.保溫2-100小時;C.抽真空處理4-100小時;D.啟動熱循環(huán)泵,控制油爐溫度、油的流量和罐內(nèi)壓力,保持4-100小時;E.關(guān)閉微波源和熱源,打開進(jìn)排氣閥門(39),罐內(nèi)壓力卸至0,溫度降至70-130℃,關(guān)閉進(jìn)排氣閥門(39);F.啟動真空泵(22),對罐內(nèi)進(jìn)行空氣循環(huán)降溫,溫度降至30-70℃即可出罐。本發(fā)明使木材炭化均勻,生產(chǎn)周期比常規(guī)方法縮短了60%,能耗降低了70%,從而大幅度降低了生產(chǎn)成本。
一種利用超細(xì)粉制備釹鐵硼磁性材料及其制備方法,本發(fā)明將氣流磨產(chǎn)生的超細(xì)粉體加入到由:一定量Pr-Nd-Dy,混合稀土(La-Ce),B,Al,Cu以及余量為Fe的正常磁性粉料中制備釹鐵硼產(chǎn)品,適量的添加可以起到富稀土相的作用:防止產(chǎn)品稀土總量過低而氧化;對晶界起到強(qiáng)化作用提高矯頑力;燒結(jié)過程中抑制釹鐵硼晶粒長大,保證產(chǎn)品內(nèi)部晶粒大小的均勻性,從而使產(chǎn)品的方形度有所改善。由于超細(xì)粉體的粒度在2μm以下,其晶粒比表面積大、缺陷少,因而其表面活性高、化學(xué)反應(yīng)速度快、溶解度大,特別是矯頑力極高,使磁體燒結(jié)溫度降低且矯頑力增高。
一種納米增韌釹鐵硼磁性材料及制備方法,其主要機(jī)制是在釹鐵硼主相晶界上形成納米復(fù)合物晶界相,實現(xiàn)無重稀土摻雜制備高矯頑力M、H檔及添加少量重稀土制備SH檔等稀土永磁材料。其中納米材料采用等離子電弧法制備,粒徑為5-80nm,其主要成分為Al、Cu、Cr、Co、Fe、Zn等金屬元素及各種稀土元素。首先采用SC-HD工藝制備釹鐵硼主相,其稀土含量Pr-Nd:經(jīng)熔煉、氫破后,產(chǎn)品粒度由氣流磨磨至3.5μm左右,在氬氣保護(hù)氛圍中,采用噴氣式復(fù)合添加納米添加劑,實現(xiàn)納米添加劑均勻吸附于釹鐵硼主相。在燒結(jié)過程中,納米粉與主相形成了晶界,大幅度提高了釹鐵硼的矯頑力,同時由于產(chǎn)品晶體成分均勻,機(jī)械加工性能也得到良好的提升,可以應(yīng)用于更廣泛的領(lǐng)域。同時該工藝過程簡單,成本較低,適合于批量化生產(chǎn)。
一種帶有輕稀土元素的釹鐵硼磁性材料及其制備方法,是利用將輕稀土元素(La-Ce)按一定比例添加到制造稀土永磁體材料中,提高高豐度稀土材料的利用率,降低稀土永磁體的制造成本。本發(fā)明采用輕稀土元素直接加入低稀土含量的釹鐵硼主相中,適量的添加可以起到富稀土相的作用:防止產(chǎn)品稀土總量過低而氧化;對晶界起到強(qiáng)化作用提高矯頑力;燒結(jié)過程中抑制釹鐵硼晶粒長大,保證產(chǎn)品內(nèi)部晶粒大小的均勻性,從而使產(chǎn)品的方形度有所改善。由于元素La-Ce主要富集在晶粒邊界的富稀土相中,適量的向釹鐵硼材料中添加La-Ce元素可以部分取代富釹相中的Nd,減少Nd的消耗,從而大大降低了產(chǎn)品的制造成本。
本發(fā)明涉及一種水溶性含氮化合物或其水溶液與環(huán)醚反應(yīng)生產(chǎn)產(chǎn)品的方法,是以分子中直接與氮原子連接的具有與環(huán)醚反應(yīng)活性的氫原子總數(shù)為1或1個以上的水溶性含氮化合物或其水溶液,加入添加劑后,與環(huán)醚反應(yīng)合成產(chǎn)品或再經(jīng)真空分離制得產(chǎn)品;或當(dāng)以其水溶液與環(huán)醚第一次反應(yīng)合成產(chǎn)品,經(jīng)分離除去部分或全部未反應(yīng)物制得產(chǎn)品后,再第二次與環(huán)醚反應(yīng)合成產(chǎn)品,或再經(jīng)真空分離制得產(chǎn)品。
一種高磁性因子燒結(jié)釹鐵硼的制備方法,它包括:將原材料按比例配料,后采用中頻真空速凝甩帶爐制備合金薄片;將合金薄片在氫破碎爐中進(jìn)行氫化處理,制備出粒度為180~270目的粗顆粒;氫化后的粗粉由氣流磨磨至平均粒度為2.0~3.5μm的細(xì)粉末;在氬氣保護(hù)下,采用氣流混合機(jī)將上述粉料與納米混合添加劑混合均勻,其中納米混合添加劑采用真空電弧熔煉+快速—原位包裝等離子體電弧法制備;將混后的粉料在氮?dú)獗Wo(hù)下經(jīng)2.0~3.0T磁場取向成型、等靜壓;在充滿氮?dú)獾姆忾]手套箱內(nèi)將釹鐵硼生坯裝入真空燒結(jié)爐中,并在5~10MPa氬氣壓力下進(jìn)行壓力燒結(jié),最后進(jìn)行兩次時效處理,制得性能達(dá)到國標(biāo)中相應(yīng)的釹鐵硼磁體。該方法成本低、節(jié)能環(huán)保、材料利用率高。
一種利用回收料制備燒結(jié)釹鐵硼磁體的方法,回收料經(jīng)真空熱處理、拋丸、粗顎破、錘頭破、氫破、過篩、氣流磨破碎成平均粒度為5.0~15μm的粉料,再次過篩后在氮?dú)獗Wo(hù)氛圍中,經(jīng)手套箱向過篩的粉料中添加平均粒度在60~80nm的LaxCe100?x輕稀土納米粉體,并混合均勻。取適量的粉料經(jīng)磁場取向成型、冷等靜壓、真空燒結(jié)及時效處理,對毛坯樣品進(jìn)行性能檢測,根據(jù)樣品檢測結(jié)果和產(chǎn)品性能要求,決定是否添加常規(guī)工藝流程制備的各種牌號的燒結(jié)釹鐵硼粉料并混合均勻,再經(jīng)磁場取向成型、冷等靜壓、真空燒結(jié)及時效處理而制成釹鐵硼成品。該方法不需再熔煉,僅需在回收料中直接添加輕稀土納米粉并均勻混合即可按常規(guī)工藝制備產(chǎn)品。
一種自動連續(xù)真空燒結(jié)爐,適合于我國稀土磁性材料工藝的要求,可實現(xiàn)材料的連續(xù)燒結(jié),設(shè)備利用率高,每次可處理5~10公斤爐料,每天可燒結(jié)30~80kg,比已有的擴(kuò)散式燒結(jié)爐在產(chǎn)量上提高300~500%,成品合格率可達(dá)80~95%,比已有設(shè)備生產(chǎn)產(chǎn)品的合格率提高一倍以上,節(jié)電50~70%,使用壽命長,操作簡單,工作可靠,并且適用范圍廣,因此極大地提高了經(jīng)濟(jì)效益。
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