1.本發(fā)明涉及硼化鉿制備技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種硼化鉿粉體的制備方法。

背景技術(shù)：

2.硼化鉿(hfb2)具有高熔點(diǎn)(3250℃)、高硬度(39gpa)、高導(dǎo)電性(15ω

·

cm)、低氧化速率和高化學(xué)穩(wěn)定特性等一系列獨(dú)特的優(yōu)異性能，作為高溫結(jié)構(gòu)材料(2000℃以上的超高溫有氧環(huán)境下依然能夠保持化學(xué)和物理穩(wěn)定性的熱防護(hù)結(jié)構(gòu)材料)的關(guān)鍵原材料，可廣泛應(yīng)用于發(fā)動(dòng)機(jī)、先進(jìn)飛行器、等離子放電體、切削工具、爐膛元件等行業(yè)，因此近年來吸引了眾多關(guān)注。純度和粒度是影響硼化鉿應(yīng)用的關(guān)鍵因素。

3.現(xiàn)有技術(shù)在制備成品的過程中，都是通過研磨將原材料進(jìn)行加工，從而形成粉狀材料的，并根據(jù)粉狀材料進(jìn)行篩分。但粉狀材料容易在加工過程中丟失，且篩分工藝較差，從而使得制備得到的硼化鉿的純度不能達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

4.為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的是提供一種硼化鉿粉體的制備方法，以提高制備硼化鉿粉體的純度。

5.為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了如下方案：

6.一種硼化鉿粉體的制備方法，包括：

7.將原料進(jìn)行混合、初級(jí)研磨、一次干燥并壓制成塊體；所述原料包括氧化鉿、碳化硼和碳黑；

8.對(duì)所述塊體進(jìn)行真空合成，得到半成品；

9.對(duì)所述半成品進(jìn)行破碎、一次過篩、二次干燥和二次過篩，得到成品粉體；所述二次干燥的時(shí)間通過所述半成品的粒度進(jìn)行確定。

10.優(yōu)選地，所述對(duì)所述塊體進(jìn)行真空合成，得到半成品之后，還包括：

11.對(duì)所述半成品進(jìn)行取樣，得到樣品；

12.對(duì)所述樣品進(jìn)行紅外及元素分析，得到分析指標(biāo)信息；

13.根據(jù)所述分析指標(biāo)信息與合格指標(biāo)信息進(jìn)行判斷，若所述分析指標(biāo)信息與所述合格指標(biāo)信息不符，則終止硼化鉿粉體的制備過程。

14.優(yōu)選地，所述對(duì)所述半成品進(jìn)行破碎、一次過篩、二次干燥和二次過篩，得到成品粉體之后，還包括：

15.對(duì)所述成品粉體進(jìn)行質(zhì)量檢測，得到合格粉體和不合格粉體；

16.將所述合格粉體進(jìn)行入庫保存。

17.優(yōu)選地，所述氧化鉿、所述碳化硼和所述碳黑的配比為20：3：1.6。

18.優(yōu)選地，所述氧化鉿的純度＞99％，所述氧化鉿的平均粒度范圍為2～3μm，所述氧化鉿的金屬元素含量＜0.1％；

19.所述碳化硼的純度＞99％，所述碳化硼的平均粒度范圍為2～3μm，所述碳化硼的

金屬元素含量＜0.1％；

20.所述炭黑的純度＞99％，所述炭黑的平均粒度范圍為2～3μm。

21.優(yōu)選地，所述混合的操作時(shí)間范圍為235分鐘至245分鐘。

22.優(yōu)選地，所述一次干燥的溫度范圍為60

°

～80

°

，所述一次干燥的操作時(shí)間為120分鐘。

23.優(yōu)選地，所述真空合成的加熱溫度范圍為2400

°

～2600

°

，所述真空合成的升溫時(shí)間范圍為3～4小時(shí)，所述真空合成的反應(yīng)時(shí)間為4小時(shí)，所述真空合成的反應(yīng)器皿為等靜壓石墨坩堝。

24.優(yōu)選地，所述一次過篩為水篩，所述水篩用于對(duì)所述半成品進(jìn)行二次分級(jí)；所述二次過篩為人工過篩。

25.優(yōu)選地，所述二次干燥的操作時(shí)間為600分鐘。

26.根據(jù)本發(fā)明提供的具體實(shí)施例，本發(fā)明公開了以下技術(shù)效果：

27.本發(fā)明提供了一種硼化鉿粉體的制備方法，根據(jù)原料氧化鉿、碳化硼和碳黑依次進(jìn)行混合、初級(jí)研磨、一次干燥、真空合成、破碎、一次過篩、二次干燥和二次過篩的操作流程，能夠獲得高純度和超細(xì)粒度的硼化鉿粉體，本發(fā)明公開了兩次干燥過程和兩次過篩過程，其中一次干燥過程中在產(chǎn)品混料研磨后干燥成塊狀，從而防止抽真空導(dǎo)致的原料流失，在二次過篩過程中合成后的制粉根據(jù)所需粒度情況調(diào)整球磨時(shí)間，從而生產(chǎn)不同的顆粒度的產(chǎn)品，也保證了顆粒度的細(xì)致程度。即本發(fā)明不僅能夠提高制備硼化鉿粉體的純度，還能夠提高制備硼化鉿粉體的顆粒度的細(xì)致程度。

附圖說明

28.為了更清楚地說明本發(fā)明實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對(duì)實(shí)施例中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實(shí)施例，對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)性的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。

29.圖1為本發(fā)明提供的實(shí)施例中的制備方法流程圖；

30.圖2為本發(fā)明提供的實(shí)施例中的工藝流程示意圖。

具體實(shí)施方式

31.下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。基于本發(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

32.在本文中提及“實(shí)施例”意味著，結(jié)合實(shí)施例描述的特定特征、結(jié)構(gòu)或特性可以包含在本技術(shù)的至少一個(gè)實(shí)施例中。在說明書中的各個(gè)位置出現(xiàn)該短語并不一定均是指相同的實(shí)施例，也不是與其它實(shí)施例互斥的獨(dú)立的或備選的實(shí)施例。本領(lǐng)域技術(shù)人員顯式地和隱式地理解的是，本文所描述的實(shí)施例可以與其它實(shí)施例相結(jié)合。

33.本技術(shù)的說明書和權(quán)利要求書及所述附圖中的術(shù)語“第一”、“第二”、“第三”和“第四”等是用于區(qū)別不同對(duì)象，而不是用于描述特定順序。此外，術(shù)語“包括”和“具有”以及它

5干燥箱非標(biāo)自制1干燥處理 6檢測儀lt21001檢測顆粒度100nm

?

2000um

53.可選地，所述真空燒結(jié)爐應(yīng)用于真空合成工藝中，所述球磨機(jī)應(yīng)用在二次過篩工藝中，所述粒度分級(jí)機(jī)應(yīng)用于一次過篩工藝中，所述螺旋混料機(jī)應(yīng)用于混合工藝中，所述干燥箱應(yīng)用于一次干燥和二次干燥工藝中，所述檢測儀應(yīng)用于紅外及元素分析過程和質(zhì)量檢測過程中。

54.優(yōu)選地，所述氧化鉿、所述碳化硼和所述碳黑的配比為20：3：1.6。

55.優(yōu)選地，所述氧化鉿的純度＞99％，所述氧化鉿的平均粒度范圍為2～3μm，所述氧化鉿的金屬元素含量＜0.1％；

56.所述碳化硼的純度＞99％，所述碳化硼的平均粒度范圍為2～3μm，所述碳化硼的金屬元素含量＜0.1％；

57.所述炭黑的純度＞99％，所述炭黑的平均粒度范圍為2～3μm。

58.本實(shí)施例中的原料信息表如表2所示。

59.表2

60.序號(hào)名稱規(guī)格計(jì)量單位用量備注1碳黑粉粉末公斤

??

2氧化鉿粉末公斤 進(jìn)口3碳化硼粉末公斤

??

61.可選地，在本實(shí)施例的真空合成工藝中，需注意的是在升溫過程中定時(shí)的觀察設(shè)備的運(yùn)行狀態(tài)，做好記錄，并使用等靜壓石墨坩堝。

62.本實(shí)施例中的原材料技術(shù)指標(biāo)要求如表3所示。

63.表3

64.[0065][0066]

優(yōu)選地，所述混合的操作時(shí)間范圍為235分鐘至245分鐘。

[0067]

優(yōu)選地，所述一次干燥的溫度范圍為60

°

～80

°

，所述一次干燥的操作時(shí)間為120分鐘。

[0068]

優(yōu)選地，所述真空合成的加熱溫度范圍為2400

°

～2600

°

，所述真空合成的升溫時(shí)間范圍為3～4小時(shí)，所述真空合成的反應(yīng)時(shí)間為4小時(shí)，所述真空合成的反應(yīng)器皿為等靜壓石墨坩堝。

[0069]

優(yōu)選地，所述一次過篩為水篩，所述水篩用于對(duì)所述半成品進(jìn)行二次分級(jí)；所述二次過篩為人工過篩。

[0070]

具體的，二次過篩中，可以合成后的制粉根據(jù)所需粒度情況調(diào)整球磨時(shí)間，并通過破碎濾網(wǎng)的選擇進(jìn)行手工過篩，所述二次過篩需要特定人員操作，球磨過程為利用球磨機(jī)來進(jìn)行粒度的研磨，研磨時(shí)間越長顆粒度越小。

[0071]

具體的，若需求是1

?

3um的粉體，需進(jìn)行2小時(shí)的研磨。如果需要3

?

5um的粉體，則需要1小時(shí)的研磨。

[0072]

本實(shí)施例中的輔材指標(biāo)要求如表4所示。

[0073]

表4

[0074]

序號(hào)名稱技術(shù)指標(biāo)備注1坩堝等靜壓φ30cm*35cm高純石墨3手套材質(zhì)：乙腈無粉愛瑪斯4口罩防塵3m5不銹鋼篩 304鋼

[0075]

具體的，所述手套和所述口罩佩戴于技術(shù)人員和操作人員身體表面，所述不銹鋼篩用于一次過篩或二次過篩工藝中。

[0076]

優(yōu)選地，所述二次干燥的操作時(shí)間為600分鐘。

[0077]

本實(shí)施例的工藝流程如表5所示。

[0078]

[0079][0080]

本發(fā)明的有益效果如下：

[0081]

(1)本發(fā)明引入了一次干燥和二次干燥，從而避免了現(xiàn)有工藝引入水分導(dǎo)致最終產(chǎn)品純度降低的缺陷，從而進(jìn)一步提高了產(chǎn)品的純度。

[0082]

(2)本發(fā)明烘干后的塊狀產(chǎn)品可以避免后續(xù)生產(chǎn)過程中由于抽真空導(dǎo)致的原料流失造成產(chǎn)品成分配比的偏差，從而提高了制備成品的配比的精確程度。

[0083]

(3)本發(fā)明在二次過篩過程中合成后的制粉根據(jù)所需粒度情況調(diào)整球磨時(shí)間，從而生產(chǎn)不同的顆粒度的產(chǎn)品，也保證了顆粒度的細(xì)致程度。

[0084]

本說明書中各個(gè)實(shí)施例采用遞進(jìn)的方式描述，每個(gè)實(shí)施例重點(diǎn)說明的都是與其他實(shí)施例的不同之處，各個(gè)實(shí)施例之間相同相似部分互相參見即可。

[0085]

本文中應(yīng)用了具體個(gè)例對(duì)本發(fā)明的原理及實(shí)施方式進(jìn)行了闡述，以上實(shí)施例的說明只是用于幫助理解本發(fā)明的方法及其核心思想；同時(shí)，對(duì)于本領(lǐng)域的一般技術(shù)人員，依據(jù)本發(fā)明的思想，在具體實(shí)施方式及應(yīng)用范圍上均會(huì)有改變之處。綜上所述，本說明書內(nèi)容不應(yīng)理解為對(duì)本發(fā)明的限制。技術(shù)特征：

1.一種硼化鉿粉體的制備方法，其特征在于，包括：將原料進(jìn)行混合、初級(jí)研磨、一次干燥并壓制成塊體；所述原料包括氧化鉿、碳化硼和碳黑；對(duì)所述塊體進(jìn)行真空合成，得到半成品；對(duì)所述半成品進(jìn)行破碎、一次過篩、二次干燥和二次過篩，得到成品粉體；所述二次干燥的時(shí)間通過所述半成品的粒度進(jìn)行確定。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述對(duì)所述塊體進(jìn)行真空合成，得到半成品之后，還包括：對(duì)所述半成品進(jìn)行取樣，得到樣品；對(duì)所述樣品進(jìn)行紅外及元素分析，得到分析指標(biāo)信息；根據(jù)所述分析指標(biāo)信息與合格指標(biāo)信息進(jìn)行判斷，若所述分析指標(biāo)信息與所述合格指標(biāo)信息不符，則終止硼化鉿粉體的制備過程。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述對(duì)所述半成品進(jìn)行破碎、一次過篩、二次干燥和二次過篩，得到成品粉體之后，還包括：對(duì)所述成品粉體進(jìn)行質(zhì)量檢測，得到合格粉體和不合格粉體；將所述合格粉體進(jìn)行入庫保存。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述氧化鉿、所述碳化硼和所述碳黑的配比為20：3：1.6。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述氧化鉿的純度＞99％，所述氧化鉿的平均粒度范圍為2～3μm，所述氧化鉿的金屬元素含量＜0.1％；所述碳化硼的純度＞99％，所述碳化硼的平均粒度范圍為2～3μm，所述碳化硼的金屬元素含量＜0.1％；所述炭黑的純度＞99％，所述炭黑的平均粒度范圍為2～3μm。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述混合的操作時(shí)間范圍為235分鐘至245分鐘。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述一次干燥的溫度范圍為60

°

～80

°

，所述一次干燥的操作時(shí)間為120分鐘。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述真空合成的加熱溫度范圍為2400

°

～2600

°

，所述真空合成的升溫時(shí)間范圍為3～4小時(shí)，所述真空合成的反應(yīng)時(shí)間為4小時(shí)，所述真空合成的反應(yīng)器皿為等靜壓石墨坩堝。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述一次過篩為水篩，所述水篩用于對(duì)所述半成品進(jìn)行二次分級(jí)；所述二次過篩為人工過篩。10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述二次干燥的操作時(shí)間為600分鐘。

技術(shù)總結(jié)

本發(fā)明涉及一種硼化鉿粉體的制備方法，根據(jù)原料氧化鉿、碳化硼和碳黑依次進(jìn)行混合、初級(jí)研磨、一次干燥、真空合成、破碎、一次過篩、二次干燥和二次過篩的操作流程，能夠獲得高純度和超細(xì)粒度的硼化鉿粉體，本發(fā)明公開了兩次干燥過程和兩次過篩過程，其中一次干燥過程中在產(chǎn)品混料研磨后干燥成塊狀，從而防止抽真空導(dǎo)致的原料流失，在二次過篩過程中合成后的制粉根據(jù)所需粒度情況調(diào)整球磨時(shí)間，從而生產(chǎn)不同的顆粒度的產(chǎn)品，也保證了顆粒度的細(xì)致程度。即本發(fā)明不僅能夠提高制備硼化鉿粉體的純度，還能夠提高制備硼化鉿粉體的顆粒度的細(xì)致程度。度。度。

技術(shù)研發(fā)人員：張吉磊

受保護(hù)的技術(shù)使用者：北京華威銳科化工有限公司

技術(shù)研發(fā)日：2021.10.14

技術(shù)公布日：2021/12/21