一種ti

x

alc

y

/tic

z

/ti

a

al

b

多元復(fù)相陶瓷粉末及其低溫快速制備方法

技術(shù)領(lǐng)域

1.本發(fā)明屬于陶瓷粉末材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種ti

x

alc

y

/tic

z

/ti

a

al

b

多元復(fù)相陶瓷粉末及其低溫快速制備方法。

背景技術(shù)：

2.ti

?

al

?

c體系陶瓷在導(dǎo)電、導(dǎo)熱、摩擦、結(jié)構(gòu)等領(lǐng)域應(yīng)用前景廣泛，但是，純ti

?

al

?

c體系陶瓷材料(ti3alc2、ti3alc、ti2alc)與其他材料功能復(fù)合后雖然在導(dǎo)電方面具有優(yōu)勢，但在硬度、導(dǎo)熱、摩擦等方面存在缺陷。鈦的多種碳化物tic

x

具有高硬度的特性，對復(fù)合材料的整體強(qiáng)度具有提升作用；而鈦

?

鋁間金屬化合物(ti

a

al

b

)具有良好的變形、導(dǎo)電、導(dǎo)熱性能，與其他材料復(fù)合后在導(dǎo)電、導(dǎo)熱、加工方面具有顯著優(yōu)勢。若能將這幾種材料的優(yōu)點(diǎn)結(jié)合起來制備一種多元復(fù)相金屬性陶瓷材料，未來將在功能復(fù)合材料應(yīng)用領(lǐng)域展現(xiàn)潛力。但是，目前還沒有見到一種高效快速低成本的技術(shù)能制備該種多元復(fù)相陶瓷材料。因此，如何實(shí)現(xiàn)該體系多元復(fù)相材料的快速低溫制備及現(xiàn)實(shí)組分調(diào)控是目前亟待解決的關(guān)鍵問題。

3.鑒于上述缺陷，本發(fā)明創(chuàng)作者經(jīng)過長時(shí)間的研究和實(shí)踐終于獲得了本發(fā)明。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

4.本發(fā)明的目的在于解決ti

?

al

?

c體系多元復(fù)相材料的快速低溫制備及現(xiàn)實(shí)組分調(diào)控，提供了一種ti

x

alc

y

/tic

z

/ti

a

al

b

多元復(fù)相陶瓷粉末及其低溫快速制備方法。

5.為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明公開了如下技術(shù)方案：一種ti

x

alc

y

/tic

z

/ti

a

al

b

多元復(fù)相陶瓷粉末，具有多元復(fù)向結(jié)構(gòu)，其中x＝2～3，y＝1～2，z＝0.625～1.020，a＝1～3，b＝1～5。

6.優(yōu)選的，這種ti

x

alc

y

/tic

z

/ti

a

al

b

多元復(fù)相陶瓷粉末的合成原料為ti粉、tic粉、al粉、石墨粉，配比為xti

?

ytic

?

zal

?

c，其中x＝2～2.2，y＝1～1.3，z＝0.9～1.2。

7.本發(fā)明還公開了這種ti

x

alc

y

/tic

z

/ti

a

al

b

多元復(fù)相陶瓷粉末的低溫快速制備方法，包括以下步驟：

8.s1:稱量ti粉、tic粉、al粉、石墨粉末，置于燒杯中；

9.s2:向步驟s1中的燒杯加入去離子水，置于超聲機(jī)中分散；

10.s3:將步驟s2中得到的混合溶液置于冷凍干燥機(jī)中處理；

11.s4：將步驟s3中的混合固態(tài)樣品置于真空干燥箱中干燥；

12.s5:將步驟s4中干燥粉末置于氣氛管式爐中以一定速率升溫至第一溫度點(diǎn)；

13.s6:將步驟s5中粉末降溫至第二溫度點(diǎn)，保溫一定時(shí)間；

14.s7:將步驟s6中粉末在管式爐中降溫至室溫。

15.所述步驟s1中原料ti粉、tic粉、al粉、石墨粉粒徑為10～20μm。

16.所述步驟s2中加入去離子水與粉末質(zhì)量比為(5～3):1，超聲分散時(shí)間10～30min。

17.所述步驟s3中冷凍干燥處理溫度為

?

40～

?

30℃，時(shí)間為5～10h。

18.所述步驟s4中真空干燥溫度為70～120℃，保溫時(shí)間2h。

19.所述步驟s5中氣氛為ar或n2，升溫速率為3～5℃/min，第一溫度點(diǎn)為1200～1300℃。

20.所述步驟s6中降溫速率為

?

15～

?

25℃/min，第二溫度點(diǎn)為800～900℃，保溫時(shí)間2h。

21.所述步驟s7中降溫速率為

?

5～

?

10℃/min。

22.與現(xiàn)有技術(shù)比較本發(fā)明的有益效果在于：本發(fā)明采用易得的ti粉、tic粉、al粉、石墨粉末，選擇合理的原料配合比，在結(jié)合冷凍干燥技術(shù)和二步快速降溫工藝，得到組分可調(diào)控的ti

x

alc

y

/tic

z

/ti

a

al

b

多元復(fù)相陶瓷粉末，該過程具有成本低、效率高、實(shí)用性好等特點(diǎn)，且避免了純ti

?

al

?

c體系陶瓷粉末導(dǎo)電、導(dǎo)熱、硬度等性能較低的缺陷，該多元復(fù)相陶瓷粉末電阻率較低(電阻率為0.30～0.35μω

·

m)，熱導(dǎo)率高(45

?

50w

·

m

?1·

k

?1)，硬度較高(4.6～4.9gpa)，加工性良好，未來其在結(jié)構(gòu)、電、熱、摩擦等方向上具有較大應(yīng)用潛力。

附圖說明

23.圖1為實(shí)施例5中得到的ti3alc2/ti2alc/tic

0.625

復(fù)相陶瓷粉末sem圖；

24.圖2為實(shí)施例5中得到的ti3alc2/ti2alc/tic

0.625

復(fù)相陶瓷粉末xrd結(jié)果；

25.圖3為實(shí)施例6中得到的ti3alc2/ti2alc/ti3alc/tic

0.625

/tial2復(fù)相陶瓷粉末sem圖；

26.圖4為實(shí)施例6中得到的ti3alc2/ti2alc/ti3alc/tic

0.625

/tial2復(fù)相陶瓷粉末xrd結(jié)果。

具體實(shí)施方式

27.以下結(jié)合附圖，對本發(fā)明上述的和另外的技術(shù)特征和優(yōu)點(diǎn)作更詳細(xì)的說明。

28.本發(fā)明所述ti

x

alc

y

/tic

z

/ti

a

al

b

多元復(fù)相陶瓷粉末，具有多元復(fù)向結(jié)構(gòu)，其中x＝2～3，y＝1～2，z＝0.625～1.020，a＝1～3，b＝1～5。

29.實(shí)施例1

30.原料ti粉、tic粉、al粉、石墨粉末粒徑為10μm，選擇摩爾比為ti:tic:al:c＝2:1:0.9:1，將混合粉末加入至去離子水中，質(zhì)量比為1:3，超聲分散10分鐘，然后將混合液放入冷凍干燥機(jī)中

?

30℃處理5h，接著在真空干燥箱中70℃干燥2h，將干燥后的混合粉末置于管式爐中，在ar氣氛保護(hù)下，以3℃/min的加熱速率升溫到1200℃，不保溫，立即以

?

15℃/min的降溫速率冷卻到800℃，保溫2h，最終以

?

5℃/min的降溫速率冷卻到室溫，得到ti3alc2/ti2alc/ti3alc/tic

1.020

/ti3al5復(fù)相陶瓷粉末(ti3alc2占97.6％，ti2alc占0.91％，ti3alc占0.65％，tic

1.020

占0.19％，ti3al5占0.64％)。

31.實(shí)施例2

32.原料ti粉、tic粉、al粉、石墨粉末粒徑為12μm，選擇摩爾比為ti:tic:al:c＝2.1:1.1:0.9:1，將混合粉末加入至去離子水中，質(zhì)量比為1:4，超聲分散12分鐘，然后將混合液放入冷凍干燥機(jī)中

?

34℃處理7h，接著在真空干燥箱中88℃干燥2h，將干燥后的混合粉末置于管式爐中，在ar氣氛保護(hù)下，以4℃/min的加熱速率升溫到1250℃，不保溫，立即以

?

18℃/min的降溫速率冷卻到860℃，保溫2h，最終以

?

6℃/min的降溫速率冷卻到室溫，得到

ti3alc2/ti2alc/ti3alc/tic

0.989

/ti2al5復(fù)相陶瓷粉末(ti3alc2占98.0％，ti2alc占0.81％，ti3alc占0.59％，tic

0.989

占0.16％，ti2al5占0.44％)。

33.實(shí)施例3

34.原料ti粉、tic粉、al粉、石墨粉末粒徑為14μm，選擇摩爾比為ti:tic:al:c＝2.2:1.2:1:1，將混合粉末加入至去離子水中，質(zhì)量比為1:3，超聲分散18分鐘，然后將混合液放入冷凍干燥機(jī)中

?

38℃處理8h，接著在真空干燥箱中104℃干燥2h，將干燥后的混合粉末置于管式爐中，在n2氣氛保護(hù)下，以5℃/min的加熱速率升溫到1280℃，不保溫，立即以

?

22℃/min的降溫速率冷卻到870℃，保溫2h，最終以

?

7℃/min的降溫速率冷卻到室溫，得到ti3alc2/ti2alc/ti3alc/tic

0.957

/ti

3.3

al復(fù)相陶瓷粉末(ti3alc2占98.1％，ti2alc占0.77％，ti3alc占0.58％，tic

0.957

占0.14％，ti

3.3

al占0.41％)。

35.實(shí)施例4

36.原料ti粉、tic粉、al粉、石墨粉末粒徑為20μm，選擇摩爾比為ti:tic:al:c＝2.2:1.3:1.2:1，將混合粉末加入至去離子水中，質(zhì)量比為1:5，超聲分散26分鐘，然后將混合液放入冷凍干燥機(jī)中

?

37℃處理10h，接著在真空干燥箱中120℃干燥2h，將干燥后的混合粉末置于管式爐中，在n2氣氛保護(hù)下，以5℃/min的加熱速率升溫到1270℃，不保溫，立即以

?

23℃/min的降溫速率冷卻到880℃，保溫2h，最終以

?

9℃/min的降溫速率冷卻到室溫，得到ti3alc2/ti2alc/ti3alc/tic

0.649

/ti3al復(fù)相陶瓷粉末(ti3alc2占98.3％，ti2alc占0.73％，ti3alc占0.59％，tic

0.649

占0.15％，ti3al占0.23％)。

37.實(shí)施例5

38.原料ti粉、tic粉、al粉、石墨粉末粒徑為11μm，選擇摩爾比為ti:tic:al:c＝2.1:1.2:0.9:1，將混合粉末加入至去離子水中，質(zhì)量比為1:4，超聲分散15分鐘，然后將混合液放入冷凍干燥機(jī)中

?

35℃處理6h，接著在真空干燥箱中90℃干燥2h，將干燥后的混合粉末置于管式爐中，在ar氣氛保護(hù)下，以5℃/min的加熱速率升溫到1260℃，不保溫，立即以

?

20℃/min的降溫速率冷卻到900℃，保溫2h，最終以

?

8℃/min的降溫速率冷卻到室溫，得到ti3alc2/ti2alc/tic

0.625

復(fù)相陶瓷粉末(ti3alc2占99.1％，ti2alc占0.71％，tic

0.625

占0.19％)。

39.實(shí)施例6

40.原料ti粉、tic粉、al粉、石墨粉末粒徑為18μm，選擇摩爾比為ti:tic:al:c＝2.1:1.1:1.2:1，將混合粉末加入至去離子水中，質(zhì)量比為1:5，超聲分散30分鐘，然后將混合液放入冷凍干燥機(jī)中

?

40℃處理10h，接著在真空干燥箱中115℃干燥2h，將干燥后的混合粉末置于管式爐中，在ar氣氛保護(hù)下，以5℃/min的加熱速率升溫到1300℃，不保溫，立即以

?

25℃/min的降溫速率冷卻到900℃，保溫2h，最終以

?

10℃/min的降溫速率冷卻到室溫，得到ti3alc2/ti2alc/ti3alc/tic

0.625

/tial2復(fù)相陶瓷粉末(ti3alc2占98.5％，ti2alc占0.75％，ti3alc占0.57％，tic

0.625

占0.13％，tial2占0.05％。

41.將實(shí)施例1

?

6得到的ti

x

alc

y

/tic

z

/ti

a

al

b

多元復(fù)相陶瓷粉末和作為對比例1、2的純ti

?

al

?

c體系陶瓷粉末(ti3alc2、ti2alc)進(jìn)行性能對比，結(jié)果見表1：

42.表1實(shí)施例1～6和對比例1、2的性能對比結(jié)果

[0043][0044]

通過表1可得出，本申請通過選擇合理的原料配合比，在結(jié)合冷凍干燥技術(shù)和二步快速降溫工藝，制備出具有不同組分且可調(diào)的ti

x

alc

y

/tic

z

/ti

a

al

b

多元復(fù)相陶瓷粉末，其導(dǎo)電、導(dǎo)熱、硬度等性能明顯優(yōu)于純ti

?

al

?

c體系陶瓷粉末，未來應(yīng)用潛力巨大。

[0045]

以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，對本發(fā)明而言僅僅是說明性的，而非限制性的。本專業(yè)技術(shù)人員理解，在本發(fā)明權(quán)利要求所限定的精神和范圍內(nèi)可對其進(jìn)行許多改變，修改，甚至等效，但都將落入本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。技術(shù)特征：

1.一種ti

x

alc

y

/tic

z

/ti

a

al

b

多元復(fù)相陶瓷粉末，具有多元復(fù)向結(jié)構(gòu)，其特征在于，其中x＝2～3，y＝1～2，z＝0.625～1.020，a＝1～3，b＝1～5。2.如權(quán)利要求1所述的ti

x

alc

y

/tic

z

/ti

a

al

b

多元復(fù)相陶瓷粉末，其特征在于，合成原料為ti粉、tic粉、al粉、石墨粉，配比為xti

?

ytic

?

zal

?

c，其中x＝2～2.2，y＝1～1.3，z＝0.9～1.2。3.一種如權(quán)利要求1～2任一項(xiàng)所述的一種ti

x

alc

y

/tic

z

/ti

a

al

b

多元復(fù)相陶瓷粉末的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：s1:稱量ti粉、tic粉、al粉、石墨粉末，置于燒杯中；s2:向步驟s1中的燒杯加入去離子水，置于超聲機(jī)中分散；s3:將步驟s2中得到的混合溶液置于冷凍干燥機(jī)中處理；s4：將步驟s3中的混合固態(tài)樣品置于真空干燥箱中干燥；s5:將步驟s4中干燥粉末置于氣氛管式爐中以一定速率升溫至第一溫度點(diǎn)；s6:將步驟s5中粉末降溫至第二溫度點(diǎn)，保溫一定時(shí)間；s7:將步驟s6中粉末在管式爐中降溫至室溫。4.如權(quán)利要求3所述的一種ti

x

alc

y

/tic

z

/ti

a

al

b

多元復(fù)相陶瓷粉末的制備方法，其特征在于，所述步驟s1中稱量ti粉、tic粉、al粉、石墨粉末粒徑為10～20μm。5.如權(quán)利要求3所述的一種ti

x

alc

y

/tic

z

/ti

a

al

b

多元復(fù)相陶瓷粉末的制備方法，其特征在于，所述步驟s2中加入去離子水與粉末質(zhì)量比為(5～3):1，超聲分散時(shí)間10～30min。6.如權(quán)利要求3所述的一種ti

x

alc

y

/tic

z

/ti

a

al

b

多元復(fù)相陶瓷粉末的制備方法，其特征在于，所述步驟s3中冷凍干燥處理溫度為

?

40～

?

30℃，時(shí)間為5～10h。7.如權(quán)利要求3所述的一種ti

x

alc

y

/tic

z

/ti

a

al

b

多元復(fù)相陶瓷粉末的制備方法，其特征在于，所述步驟s4中真空干燥溫度為70～120℃，保溫時(shí)間2h。8.如權(quán)利要求3所述的一種ti

x

alc

y

/tic

z

/ti

a

al

b

多元復(fù)相陶瓷粉末的制備方法，其特征在于，所述步驟s5中氣氛為ar或n2，升溫速率為3～5℃/min，第一溫度點(diǎn)為1200～1300℃。9.如權(quán)利要求3所述的一種ti

x

alc

y

/tic

z

/ti

a

al

b

多元復(fù)相陶瓷粉末的制備方法，其特征在于，所述步驟s6中降溫速率為

?

15～

?

25℃/min，第二溫度點(diǎn)為800～900℃，保溫時(shí)間2h。10.如權(quán)利要求3所述的一種ti

x

alc

y

/tic

z

/ti

a

al

b

多元復(fù)相陶瓷粉末的制備方法，其特征在于，所述步驟s7中降溫速率為

?

5～

?

10℃/min。

技術(shù)總結(jié)

本發(fā)明公開一種Ti

技術(shù)研發(fā)人員：丁健翔 丁寬寬 張凱歌 張驍 夏欣欣 程宇澤 汪恬昊 查余輝 黃培艷 孫正明

受保護(hù)的技術(shù)使用者：安徽工業(yè)大學(xué)

技術(shù)研發(fā)日：2021.01.15

技術(shù)公布日：2021/4/23