1.本發(fā)明屬于磁性材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種軟磁粉芯的制備方法。

背景技術(shù)：

2.軟磁粉芯是一種由磁性材料粉末與絕緣介質(zhì)混合壓制而成的軟磁材料。目前，實際生產(chǎn)和生活中應(yīng)用的軟磁粉芯主要包括金屬軟磁粉芯如鐵粉芯、鐵硅粉芯、鐵硅鋁粉芯、鐵鎳粉芯、鐵鎳鉬粉芯、非晶、納米晶和鐵氧體粉芯等。軟磁粉芯具有良好的軟磁性能及頻率特性，是目前制作電感元件尤其是高頻、大電流、大功率電路中電感器及功率變壓器的關(guān)鍵材料。

3.為了提高軟磁粉芯的磁導率，降低高頻損耗，需要在磁粉表面包覆均勻致密且附著性良好的絕緣層。

4.專利號為cn108461270a的中國專利公開了一種低損耗非晶磁粉芯的制備方法，包括：(1)對非晶合金粉末進行篩分和配比；(2)對上述非晶合金粉末進行磁場熱處理，得到非晶磁粉；(3)對上述非晶磁粉進行絕緣和包覆處理；(4)將上述經(jīng)絕緣和包覆處理的非晶磁粉烘干、壓制成型，得到低損耗非晶磁粉芯。通過本發(fā)明提供的制備方法制得的非晶磁粉芯，其飽和磁化強度高、磁導率高、磁粉芯的損耗低，且其直流偏置特性好。適用于做各種開關(guān)電源模塊上的濾波、穩(wěn)流和儲能等各種電感元件。

5.專利號為cn103107014a的中國專利公開了一種合金軟磁粉芯的制造方法，其包括如下步驟：對鐵基非晶金屬薄帶進行熱處理，使其脆化易粉碎；對所述脆化非晶金屬薄帶進行粉碎以得到非晶金屬粉末；對所述非晶金屬粉末進行篩分，然后混合成由重量含量為50～90％的通過-200～+270篩目的第一粉末和重量含量為10～50％的通過-270～+325篩目的第二粉末組成的粉末顆粒；將所述混合成的非晶金屬粉末進行鈍化和絕緣包覆處理，然后壓制成型為磁芯；對所述成型的磁芯進行退火處理，然后對磁芯表面進行噴涂絕緣處理。

6.上述專利公開了通過帶材機械破碎法制備非晶粉末，利用該方法通常具有不規(guī)則的拐角和尖銳的邊緣，難以致密和絕緣，不利于粉末的絕緣包覆導致軟磁粉芯、電感損耗增加，綜合性能不理想。進而，人們采用球形磁粉顆粒來彌補上述不規(guī)則粉末帶來的缺陷，雖然球形磁粉表面光滑易于包覆進而能降低損耗，但是球形磁粉由于有效各向異性場較小導致磁化率較低，因此亟需設(shè)計一種即易于包覆降低磁損耗，又能制備出較高的磁化率的磁粉芯制備方法。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

7.本發(fā)明提供一種軟磁粉芯的制備方法，利用該方法能夠制備出較高磁導率、較好的品質(zhì)因數(shù)和較低的磁損耗的軟磁粉芯。

8.本發(fā)明具體實施例提供一種軟磁粉芯的制備方法，包括：

9.對球形磁粉進行氣流磨整形得到圓形餅狀磁粉；

10.對所述圓形餅狀磁粉進行分級處理分別得到a級品、b級品和c級品，其中，所述a級

品的平均粒徑為15-30μm，所述b級品的平均粒徑為5-15μm，所述c級品的平均粒徑為1-5μm，將所述a級品、b級品和c級品進行混合得到目標磁粉；

11.采用包覆劑對所述目標磁粉進行包覆得到復(fù)合磁粉；

12.對所述復(fù)合磁粉進行造粒、冷壓、固化得到軟磁粉芯。

13.球形磁粉的有效各向異性場小于圓形餅狀磁粉。同時，圓形餅狀磁粉具有長厚比較大的平面取向，沿z軸方向的退磁因子近似為1，沿x軸方向的退磁因子為0，相比于球形磁粉而言磁導率較大。因此，圓形餅狀磁粉是制備軟磁復(fù)合材料的理想選擇。既易于絕緣包覆又可以突破球形磁粉對磁化率的限制，這對制備復(fù)合磁粉芯、電感顯得至關(guān)重要。同時，對于同一種化學成分的粉末來說，壓制密度越高，其制備的復(fù)合磁粉芯內(nèi)部氣隙就越低，對應(yīng)技術(shù)磁化條件下有效磁導率就會越高，這將進一步提高復(fù)合磁粉芯的損耗性能。在同等壓力條件下，粒徑大小以及相應(yīng)的粒度分布對復(fù)合磁粉芯的致密度顯得尤為重要。一般情況下，未經(jīng)分級的原始粉末振實密度相對較低，進而需要對原始粉末進行分級為a級品、b級品和c級品，并重新進行粒徑配比以實現(xiàn)較高的致密度。

14.進一步的，所述a級品、b級品和c級品質(zhì)量比為(5-8)：(1-2)：(1-4)。合適粒徑的圓形餅狀磁粉配比獲得振實密度高的目標磁粉，有利于提高磁粉芯冷壓成型致密度，進而有效提高磁粉芯的有效磁導率。

15.進一步的，所述目標磁粉的振實密度為4.30-4.80g/cm3。

16.進一步的，所述對球形磁粉進行氣流磨整形，所述氣流磨整形的參數(shù)為：氣流磨轉(zhuǎn)速為1000-5000rpm，氣流磨時間為1-5h。

17.通過控制合理的轉(zhuǎn)速和氣流磨時間，將球形磁粉整形為長厚比合適的圓形餅狀磁粉，使得形成的圓形餅狀磁粉不存在尖角避免包覆時破損，導致較高的磁損耗，又能夠使得圓形餅狀磁粉具有長厚比較大的平面取向，沿z軸方向的退磁因子近似為1，沿x軸方向的退磁因子為0，相比于球形磁粉而言磁導率較大。

18.進一步的，所述球形磁粉為金屬軟磁合金軟磁粉末、非晶軟磁粉末、納米晶軟磁粉末中的一種或幾種。進一步的，所述金屬合金軟磁粉末為fe、fesial、fenimo、fesi、feni或fesicr。所述非晶軟磁粉末為fesibc或fesibccr。所述納米晶軟磁粉末為fesibnbcu或fesibpcnbcu。

19.進一步的，采用氣流分級機對所述圓形餅狀磁粉進行分級處理，所述氣流分級機的參數(shù)為：分級處理的轉(zhuǎn)速為300-3000rpm，分級處理的時間為5-30min。

20.進一步的，采用包覆劑對所述目標磁粉進行包覆，所述包覆劑為環(huán)氧樹脂丙酮溶液、硅樹脂丙酮溶液、磷酸乙醇溶液、硝酸乙醇溶液、sio2、al2o3、tio2等中的一種或幾種。

21.進一步的，對所述復(fù)合磁粉進行造粒，造粒后得到粒徑為10-300μm的復(fù)合磁粉。

22.進一步的，所述冷壓的工藝參數(shù)為：冷壓成型壓力為600-1800mpa，冷壓成型保壓時間為1-5min。

23.進一步的，所述固化的工藝參數(shù)為：固化溫度為150-200℃，固化時間為2-5h。

24.本發(fā)明還提供了一種軟磁粉芯，采用所述的軟磁粉芯的制備方法制備得到。

25.進一步的，所述軟磁粉芯的有效磁導率為15-30，品質(zhì)因數(shù)為60-100，磁損耗為300-600mw/cm3，直流偏置為60-90％。

26.與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果為：

27.(1)球形磁粉經(jīng)過氣流磨獲得的圓形餅狀磁粉具有較大有效各向異性場。同時，餅狀磁粉具有長厚比較大的平面取向，沿z軸方向的退磁因子近似為1，沿x軸方向的退磁因子為0，相比于球形磁粉而言磁導率較大。不同粒徑的圓形餅狀磁粉配比獲得振實密度高的目標磁粉，有利于提高磁粉芯冷壓成型致密度，進而有效提高磁粉芯的有效磁導率。

附圖說明

28.圖1為本發(fā)明實施例1制得的圓形餅狀羰基鐵粉的微觀形貌圖；

29.圖2為本發(fā)明實施例2制得的圓形餅狀羰基鐵粉的微觀形貌圖；

30.圖3為本發(fā)明實施例3、4、5、6制得的圓形餅狀fesibccr非晶粉的微觀形貌圖；

31.圖4為本發(fā)明對比例1提供的圓形餅狀羰基鐵粉的微觀形貌圖；

32.圖5為本發(fā)明對比例2提供的球形羰基鐵粉的微觀形貌圖；

33.圖6為本發(fā)明對比例3提供的球形fesibccr非晶粉的微觀形貌圖；

34.圖7為本發(fā)明實施例和對比例制得的軟磁粉芯綜合性能圖。

具體實施方式

35.下面結(jié)合實施例與附圖對本發(fā)明作進一步詳細描述，需要指出的是，以下所述實施例旨在便于對本發(fā)明的理解，而對其不起任何限定作用。本發(fā)明的實施例采用國標gb/t 5162-2021金屬粉末振實密度的測定方法來測量本發(fā)明所涉及的粉末的振實密度。采用安捷倫4394a型阻抗分析儀測量復(fù)合磁粉芯的電感，進行計算并獲得有效磁導率，同時采用阻抗分析儀測量方法測量品質(zhì)因數(shù)。采用寬頻分析儀測量不同磁通密度和頻率下的磁粉損耗。采用th 2828型寬頻lcr分析儀測量復(fù)合磁粉芯在不同直流偏置場下的電感值，依次除以零場強下的電感值，進一步計算出相對應(yīng)的磁導率變化百分比，即直流偏置特性。

36.實施例1

37.(1)將球形羰基鐵粉倒入氣流磨機，以轉(zhuǎn)速為1000rpm氣流磨1h后收集制得圓形餅狀磁粉，如圖1所示。

38.(2)將步驟(1)得到的圓形餅狀磁粉通過轉(zhuǎn)速為450rpm氣流分級成三級粉末，其中，a級的平均粒徑(d50，又稱中位徑)為24μm，b級的平均粒徑為12μm，c級的平均粒徑為5μm，按照a:b:c為5:1:4的質(zhì)量配比比例獲得混合粉末并混合均勻得到目標磁粉，其振實密度為4.42g/cm3；

39.(3)將步驟(2)得到的目標磁粉采用環(huán)氧樹脂丙酮溶液對目標磁粉中的圓形餅狀羰基鐵粉表面包覆形成絕緣包覆層，從而獲得復(fù)合磁粉；

40.(4)將步驟(3)得到的復(fù)合磁粉干燥后造粒成100μm的復(fù)合粉末，在600mpa條件下冷壓成型并保壓1min后獲得復(fù)合鐵粉芯。然后將復(fù)合粉芯放置于150℃真空干燥相中固化處理5h后獲得軟磁鐵粉芯。

41.實施例2

42.(1)將球形羰基鐵粉倒入氣流磨機，以轉(zhuǎn)速為1000rpm氣流磨2h后收集制得圓形餅狀磁粉，如圖2所示。

43.(2)將步驟(1)得到的圓形餅狀磁粉通過轉(zhuǎn)速為450rpm氣流分級成三級粉末，其中，a級的平均粒徑(d50，又稱中位徑)為24μm，b級的平均粒徑為12μm，c級的平均粒徑為5μ

m，按照a:b:c為5:2:3的質(zhì)量配比比例獲得混合粉末并混合均勻得到目標磁粉，其振實密度為4.45g/cm3；

44.(3)將步驟(2)得到的目標磁粉采用環(huán)氧樹脂丙酮溶液對目標磁粉中的圓形餅狀羰基鐵粉表面包覆形成絕緣包覆層，從而獲得復(fù)合磁粉；

45.(4)將步驟(3)得到的復(fù)合磁粉干燥后造粒成100μm的復(fù)合粉末，在600mpa條件下冷壓成型并保壓1min后獲得復(fù)合鐵粉芯。然后將復(fù)合粉芯放置于150℃真空干燥相中固化處理5h后獲得軟磁鐵粉芯。

46.實施例3

47.(1)將球形fesibccr非晶軟磁粉末倒入氣流磨機，以轉(zhuǎn)速為1000rpm氣流磨3h后收集制得圓形餅狀磁粉，如圖3所示。

48.(2)將步驟(1)得到的圓形餅狀磁粉通過轉(zhuǎn)速為300rpm氣流分級成三級粉末，其中，a級的平均粒徑(d50，又稱中位徑)為30μm，b級的平均粒徑為14μm，c級的平均粒徑為3μm，按照a:b:c為6:2:2的質(zhì)量配比比例獲得混合粉末并混合均勻得到目標磁粉，其振實密度為4.50g/cm3；

49.(3)將步驟(2)得到的目標磁粉采用tio2對目標磁粉中的圓形餅狀羰基鐵粉表面包覆形成絕緣包覆層，從而獲得復(fù)合磁粉；

50.(4)將步驟(3)得到的復(fù)合磁粉干燥后造粒成150μm的復(fù)合粉末，在800mpa條件下冷壓成型并保壓1min后獲得復(fù)合鐵粉芯。然后將復(fù)合粉芯放置于180℃真空干燥相中固化處理2h后獲得軟磁鐵粉芯。

51.實施例4

52.與實施例3相比，不同的是，按照a:b:c為8:1:1的質(zhì)量配比比例獲得混合粉末并混合均勻得到目標磁粉，其振實密度為4.60g/cm3。

53.實施例5

54.與實施例3相比，不同的是，按照a:b:c為6:1:3的質(zhì)量配比比例獲得混合粉末并混合均勻得到目標磁粉，其振實密度為4.66g/cm3。

55.實施例6

56.與實施例3相比，不同的是，按照a:b:c為7:1:2的質(zhì)量配比比例獲得混合粉末并混合均勻得到目標磁粉，其振實密度為4.75g/cm3。

57.對比例1

58.(1)將球形羰基鐵粉倒入氣流磨機，以轉(zhuǎn)速為1000rpm氣流磨1h后收集制得圓形餅狀磁粉，如圖4所示。

59.(2)將步驟(1)得到的圓形餅狀磁粉通過轉(zhuǎn)速為450rpm氣流分級成三級粉末，其中，a級的平均粒徑(d50，又稱中位徑)為24μm，b級的平均粒徑為12μm，c級的平均粒徑為5μm，按照a:b:c為3:3:4的質(zhì)量配比比例獲得混合粉末并混合均勻得到目標磁粉，其振實密度為4.26g/cm3；

60.(3)將步驟(2)得到的目標磁粉采用環(huán)氧樹脂丙酮溶液對目標磁粉中的圓形餅狀羰基鐵粉表面包覆形成絕緣包覆層，從而獲得復(fù)合磁粉；

61.(4)將步驟(3)得到的復(fù)合磁粉干燥后造粒成100μm的復(fù)合粉末，在600mpa條件下冷壓成型并保壓1min后獲得復(fù)合鐵粉芯。然后將復(fù)合粉芯放置于150℃真空干燥相中固化

處理5h后獲得軟磁鐵粉芯。

62.對比例2

63.(1)如圖5所示，將球形羰基鐵粉倒入通過轉(zhuǎn)速為450rpm氣流分級成三級粉末，其中a級為24μm，b級的平均粒徑為12μm，c級的平均粒徑為5μm，按照a:b:c為5:2:3的配比比例獲得混合粉末并混合均勻得到目標磁粉，其振實密度為4.40g/cm3；

64.(2)將步驟(2)得到的目標磁粉采用環(huán)氧樹脂對其表面包覆形成絕緣包覆層，從而得到復(fù)合磁粉；

65.(3)將步驟(3)得到的復(fù)合磁粉干燥后造粒成120μm的復(fù)合粉末，在600mpa條件下冷壓成型并保壓5min后獲得復(fù)合鐵粉芯。然后將復(fù)合粉芯放于200℃真空干燥相中固化處理3h后獲得軟磁鐵粉芯。

66.對比例3

67.(1)將如圖6所示的球形fesibccr非晶軟磁粉末通過轉(zhuǎn)速為300rpm氣流分級成三級粉末，其中，a級的平均粒徑(d50，又稱中位徑)為30μm，b級的平均粒徑為14μm，c級的平均粒徑為3μm，按照a:b:c為7:1:2的質(zhì)量配比比例獲得混合粉末并混合均勻得到目標磁粉，其振實密度為4.70g/cm3；

68.(3)將步驟(2)得到的目標磁粉采用tio2對目標磁粉中的圓形餅狀羰基鐵粉表面包覆形成絕緣包覆層，從而獲得復(fù)合磁粉；

69.(4)將步驟(3)得到的復(fù)合磁粉干燥后造粒成150μm的復(fù)合粉末，在800mpa條件下冷壓成型并保壓1min后獲得復(fù)合鐵粉芯。然后將復(fù)合粉芯放置于180℃真空干燥相中固化處理2h后獲得軟磁鐵粉芯。

70.性能分析

71.本發(fā)明具體實施例提供了實施例1-6和對比例1制得的目標磁粉的振實密度，如表1所示，粉末經(jīng)氣流分級后獲得a、b、c三種不同粒徑磁粉，其中a為15-30μm，b為5-15μm，c為1-5μm。a、b、c三種不同粒徑磁粉配比如下表所示，所述a級品、b級品和c級品質(zhì)量比在(5-8)：(1-2)：(1-4)范圍時，所述的目標磁粉的振實密度在4.30-4.80之間，a:b:c為7:1:2時，磁粉振實密度可達4.75g/cm3。所述磁粉a級品、b級品和c級品質(zhì)量比不在(5-8)：(1-2)：(1-4)范圍內(nèi)的配比如：a:b:c為3：3：4時，其振實密度僅為4.26g/cm3。

72.表1為實施例1-6和對比例1-3制得的目標磁粉的振實密度

73.[0074][0075]

本發(fā)明具體實施例提供了實施例1-6和對比例1-3制得的軟磁粉芯的性能對比，如表2所示，圖7所示，隨著磁粉振實密度提高，其對應(yīng)磁粉芯壓制密度進一步高，制備的復(fù)合磁粉芯內(nèi)部氣隙降低，伴隨著粉芯磁導率升高，損耗降低。實施例6表明磁粉振實密度最高，對應(yīng)壓制磁粉芯的磁導率性能最高，同時損耗、品質(zhì)因數(shù)、直流偏置等綜合性能最好，磁導率可達到27，損耗低至396mw/cm3。在相同粒徑配比條件下，fesibccr球型磁粉相比于圓形餅狀磁粉，對應(yīng)磁粉芯性能較差，如對比例3，磁導率為24.5，損耗為420mw/cm3。對于羰基鐵粉來說，同樣粒徑配比下的球狀粉末(對比例2)與圓形餅狀粉末(實施例2)相比，磁導率、損耗、品質(zhì)因數(shù)、直流偏置特性等綜合性能較差。

[0076][0077]

以上僅為本技術(shù)的具體實施方式，但本技術(shù)的保護范圍并不局限于此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本技術(shù)揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到變化或替換，都應(yīng)涵蓋在本技術(shù)的保護范圍之內(nèi)。因此，本技術(shù)的保護范圍應(yīng)以權(quán)利要求的保護范圍為準。技術(shù)特征：

1.一種軟磁粉芯的制備方法，其特征在于，包括：對球形磁粉進行氣流磨整形得到圓形餅狀磁粉；對所述圓形餅狀磁粉進行分級處理分別得到a級品、b級品和c級品，其中，所述a級品的平均粒徑為15-30μm，所述b級品的平均粒徑為5-15μm，所述c級品的平均粒徑為1-5μm，將所述a級品、b級品和c級品進行混合得到目標磁粉；采用包覆劑對所述目標磁粉進行包覆得到復(fù)合磁粉；對所述復(fù)合磁粉進行造粒、冷壓、固化得到軟磁粉芯。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的軟磁粉芯的制備方法，其特征在于，所述a級品、b級品和c級品質(zhì)量比為5-8：1-2：1-4。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的軟磁粉芯的制備方法，其特征在于，所述目標磁粉的振實密度為4.30-4.80g/cm3。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的軟磁粉芯的制備方法，其特征在于，對球形磁粉進行氣流磨整形，所述氣流磨整形的參數(shù)為：氣流磨轉(zhuǎn)速為1000-5000rpm，氣流磨時間為1-5h。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的軟磁粉芯的制備方法，其特征在于，所述球形磁粉為金屬合金軟磁粉末、非晶軟磁粉末、納米晶軟磁粉末中的一種或幾種。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的軟磁粉芯的制備方法，其特征在于，所述金屬合金軟磁粉末為fe、fesial、fenimo、fesi、feni或fesicr；所述非晶軟磁粉末為fesibc或fesibccr；所述納米晶軟磁粉末為fesibnbcu或fesibpcnbcu。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的軟磁粉芯的制備方法，其特征在于，采用氣流分級機對所述圓形餅狀磁粉進行分級處理，所述氣流分級機的參數(shù)為：氣流分級機的轉(zhuǎn)速為300-3000rpm，氣流分級機的分級時間為5-30min。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的軟磁粉芯的制備方法，其特征在于，采用包覆劑對所述目標磁粉進行包覆，所述包覆劑為環(huán)氧樹脂丙酮溶液、硅樹脂丙酮溶液、磷酸乙醇溶液、硝酸乙醇溶液、sio2、al2o3、tio2中的一種或幾種。9.一種軟磁粉芯，其特征在于，采用如權(quán)利要求1-8任一項所述的軟磁粉芯的制備方法制備得到。10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的軟磁粉芯，其特征在于，所述軟磁粉芯的有效磁導率為15-30，品質(zhì)因數(shù)為60-100，在50mt和100khz條件下磁損耗為300-600mw/cm3，直流偏置為60-90％。

技術(shù)總結(jié)

本發(fā)明公開一種軟磁粉芯的制備方法，包括對球形磁粉進行氣流磨整形得到圓形餅狀磁粉；采用氣流分級機對所述圓形餅狀磁粉進行分級處理得到A、B、C級，其中，所述A級的平均粒徑為15-30μm，所述B級的平均粒徑為5-15μm，所述C級的平均粒徑為1-5μm，將所述A、B、C級進行混合得到目標磁粉；采用包覆劑對所述目標磁粉進行包覆得到復(fù)合磁粉；對所述復(fù)合磁粉進行造粒、冷壓、固化得到軟磁粉芯。利用該方法能夠制備出較高磁導率、較好的品質(zhì)因數(shù)和較低的磁損耗的軟磁粉芯。本發(fā)明還提供了利用該方法制備的軟磁粉芯。的軟磁粉芯。的軟磁粉芯。

技術(shù)研發(fā)人員：池強 郭軒軒 陳淑文 滿其奎 李潤偉

受保護的技術(shù)使用者：寧波磁性材料應(yīng)用技術(shù)創(chuàng)新中心有限公司

技術(shù)研發(fā)日：2023.03.23

技術(shù)公布日：2023/5/30