1.本發(fā)明屬于膜制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種聚四氟乙烯過濾膜的制備，尤其涉及一種半導(dǎo)體行業(yè)用的聚四氟乙烯過濾膜的制備。

背景技術(shù)：

2.微孔折疊膜濾芯也叫微孔濾芯/折疊膜濾芯，其以復(fù)合型折疊式微膜作為過濾的介質(zhì)，通過膜表面的微孔篩選，達(dá)到一定的微粒過濾作用。微孔膜折疊式濾芯因具有高截留率、高流通量、低壓差和廣泛的化學(xué)相容性等特點，在醫(yī)藥、食品、飲料、啤酒、化工等行業(yè)中廣泛使用，微孔折疊膜濾芯中的濾膜材料主要有聚四氟乙烯ptfe、聚偏氟乙烯pvdf、聚丙烯pp和聚醚砜pes等。其中，聚四氟乙烯ptfe是一種對強酸、強堿、有機溶劑等具有良好耐受性的膜材料，以ptfe為原料制備的微孔膜折疊式濾芯具有孔徑分布均勻、孔隙率高、水通量大、截留率高、良好的化學(xué)耐受性和熱穩(wěn)定性等特點，廣泛應(yīng)用于各領(lǐng)域。

3.在空氣水過濾領(lǐng)域，申請?zhí)枮?01810488542.6的發(fā)明專利申請就公開了一種超濾微孔反滲透ptfe膜的制備方法、濾芯及過濾系統(tǒng)，其先將ptfe樹脂與潤滑劑置于高溫混料機中混合并熟化，得到糊料；其次將糊料經(jīng)擠出機設(shè)備擠出成型得到初料；然后將初料在150-350℃溫度下先經(jīng)過縱向拉伸制備成基膜，然后在橫向拉伸機上拉伸成寬幅為1-3m的ptfe雙向拉伸微孔膜；再在naoh的堿性催化下采用聚丙烯酸丁脂的乙醇溶液浸潤peft膜，對peft膜表面進行水解改性；再將ptfe微孔復(fù)合膜表面噴涂氟樹脂懸浮乳液并烘干；最后燒結(jié)定型，制得超濾微孔反滲透ptfe膜。其通過對ptfe樹脂及潤滑劑混合、熟化、擠出、拉伸、改性、復(fù)合、燒結(jié)，制得超濾微孔反滲透ptfe膜，ptfe膜的平均孔徑最小可達(dá)0.9um。

4.在光譜檢測領(lǐng)域，申請?zhí)枮?015109866589的發(fā)明專利申請就公開了一種帶有防水防塵透氣膜的光譜儀氬氣過濾器的濾芯，其芯管的內(nèi)孔壁面周圈沿左、右長度方向設(shè)有內(nèi)層防水防塵透氣膜，芯管的外徑表面周圈沿左、右長度方向設(shè)有外層防水防塵透氣膜，外層防水防塵透氣膜的外表面周圈沿左、右長度方向設(shè)有毛線過濾層；內(nèi)層防水防塵透氣膜和外層防水防塵透氣膜由聚四氟乙烯膨化拉伸擴展而成，拉伸之后的聚四氟乙烯膜的表面每平方寸有90多億個微孔，每個微孔直徑為0.1~0.3微米。

5.微孔折疊膜濾芯除了在醫(yī)藥、食品、飲料、啤酒、化工等行業(yè)中廣泛使用外，近年來在半導(dǎo)體制造領(lǐng)域也逐漸越來越廣泛應(yīng)用。電子半導(dǎo)體行業(yè)精密過濾器（包括微孔折疊膜濾芯）主要應(yīng)用于：液晶顯示、光刻機、光盤、銅箔、集成電路及其他微電子及電子產(chǎn)品制造過程的各種化學(xué)品及處理；電鍍液、工藝氣體純化和凈化間氣體過濾；半導(dǎo)體、儀表、顯像管等生產(chǎn)廠的純水制備、洗滌水的過濾；電子、微電子、半導(dǎo)體工業(yè)用高純水預(yù)過濾、終端過濾；工藝用水前處理、磁帶涂劑，預(yù)過濾；濾冷卻水，清除電解銅箔穩(wěn)定槽中的雜質(zhì)、純凈的水過濾器、化學(xué)藥漿過濾、芯片研磨廢水的循環(huán)過濾、過濾pcb印刷油墨、銅箔除油膜過濾器濾芯之前制造；印刷線路板、電鍍液、芯片處理液、高純水、膜過濾前級處理；各種電鍍液及水過濾。

6.根據(jù)電子半導(dǎo)體行業(yè)的特殊性，其對過濾膜的過濾精度也提出了更高要求，其過

濾精度要求可高達(dá)10nm。而傳統(tǒng)的醫(yī)藥、食品、飲料、啤酒、化工等行業(yè)中，濾芯的過濾膜的過濾精度大多為300-500nm，過濾精度要求高一點的可到100nm，但也很難適用于電子半導(dǎo)體行業(yè)中10nm的過濾精度。因而，很有必要提供一種過濾精度達(dá)到10nm的半導(dǎo)體行業(yè)用聚四氟乙烯過濾膜的制備方法。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

7.本發(fā)明的目的在于：為了解決現(xiàn)有技術(shù)中聚四氟乙烯過濾膜的過濾精度較低、無法達(dá)到10nm的技術(shù)問題，提供一種半導(dǎo)體行業(yè)用聚四氟乙烯過濾膜的制備方法。

8.一種半導(dǎo)體行業(yè)用聚四氟乙烯過濾膜的制備方法，包括如下步驟：s1，混料；將聚四氟乙烯分散樹脂與助劑按比例混合，得到混合料；s2，擠出；將步驟s1的混合料通過模具擠出，形成帶材；步驟s3，壓延；將步驟s2的帶材進行壓延處理，得到壓薄后的基帶；步驟s4，縱向拉伸；將步驟s3的基帶進行縱向拉伸處理，得到縱向拉伸后的基帶；步驟s5，橫向拉伸；將步驟s4的縱向拉伸后的基帶進行橫向拉伸，得到雙向拉伸薄膜；步驟s5中，橫向拉伸包括預(yù)熱區(qū)、擴幅區(qū)、穩(wěn)定區(qū)和定型區(qū)；在預(yù)熱區(qū)內(nèi)，將縱向拉伸后的基帶加熱至預(yù)熱溫度；在擴幅區(qū)內(nèi)的高溫環(huán)境中，軌道寬度逐漸增加，基帶進行橫向拉伸擴幅，形成孔徑均勻的薄膜；在穩(wěn)定區(qū)內(nèi)，薄膜在相同寬度的軌道上運行，薄膜在擴幅區(qū)內(nèi)形成的孔徑進一步穩(wěn)定；在定型區(qū)內(nèi)，通過高溫固化聚四氟乙烯微觀孔隙結(jié)構(gòu)，形成雙向拉伸薄膜。

9.進一步地，步驟s5中，預(yù)熱區(qū)的軌道寬度為80-120mm，擴幅區(qū)的軌道寬度由80-120mm逐漸增大到1400-1700mm；穩(wěn)定區(qū)的軌道寬度大于擴幅區(qū)的軌道寬度，穩(wěn)定區(qū)的軌道寬度為1500-1800mm；定型區(qū)溫度的軌道寬度等于穩(wěn)定區(qū)的軌道寬度。

10.更進一步地，預(yù)熱區(qū)的軌道寬度為100mm，擴幅區(qū)的軌道寬度由100mm逐漸增大到1500mm；穩(wěn)定區(qū)的軌道寬度大于擴幅區(qū)的軌道寬度，穩(wěn)定區(qū)的軌道寬度為1600mm；定型區(qū)溫度的軌道寬度為1600mm。

11.進一步地，步驟s5中，預(yù)熱區(qū)溫度為200-250

°

c，擴幅區(qū)溫度為250-300

°

c，穩(wěn)定區(qū)溫度為250-300

°

c，定型區(qū)溫度為300-400

°

c。

12.更進一步地，步驟s5中，預(yù)熱區(qū)溫度為220

°

c，擴幅區(qū)溫度為290

°

c，穩(wěn)定區(qū)溫度為290

°

c，定型區(qū)溫度為360

°

c。

13.進一步地，步驟s1中，聚四氟乙烯分散樹脂與助劑的重量比為1:3-1:5；步驟s2中，在擠出帶材時，擠出的帶材的厚度為0.2-0.8mm；步驟s3中，壓延時，壓薄后的基帶的厚度為0.1-0.7mm；步驟s4中，縱向拉伸時，縱向拉伸倍率為3-20倍；步驟s5中，橫向拉伸時，橫向拉伸倍率為5-20倍。

14.進一步地，步驟s4中，縱向拉伸時，使用3輥或5輥的拉伸烘箱，利用輥速差對基帶

進行拉伸，拉伸溫度為250-300

°

c，輥轉(zhuǎn)速為5-10m/min。

15.本發(fā)明的有益效果如下：1、本發(fā)明中，基帶在橫向拉伸的過程中，在預(yù)熱區(qū)，基帶被加熱到利于擴幅的溫度，在擴幅區(qū)的高溫環(huán)境下，軌道由窄變寬，從而將基帶進行橫向拉伸擴幅，并形成均勻的孔徑，在穩(wěn)定區(qū)，膜在相同寬度的軌道運行一段距離，保證在擴幅區(qū)形成的孔徑進一步穩(wěn)定，在定型區(qū)，通過高溫固化聚四氟乙烯微觀孔隙結(jié)構(gòu)，形成性能穩(wěn)定、強度高的薄膜；通過調(diào)整縱向拉伸工藝參數(shù)、調(diào)整橫向拉伸工序的分區(qū)、溫度、軌道寬幅，即可生產(chǎn)滿足10nm濾芯的聚四氟乙烯薄膜。

16.2、本發(fā)明中，混料時，僅采用聚四氟乙烯分散樹脂與助劑按比例混合，不含其它材質(zhì)，材料潔凈，不會帶入雜質(zhì)元素，滿足過濾需求較高的過濾器。

具體實施方式

17.為使本發(fā)明實施例的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點更加清楚，下面將對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例。

18.因此，以下對本發(fā)明的實施例的詳細(xì)描述并非旨在限制要求保護的本發(fā)明的范圍，而是僅僅表示本發(fā)明的選定實施例。基于本發(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。

19.實施例1一種半導(dǎo)體行業(yè)用聚四氟乙烯過濾膜的制備方法，包括如下步驟：s1，混料；將聚四氟乙烯分散樹脂與助劑按比例混合，得到混合料。

20.混料時，聚四氟乙烯分散樹脂采用國產(chǎn)聚四氟乙烯分散樹脂，按照1:3的重量比將聚四氟乙烯分散樹脂與助劑進行混合。其中，助劑為異構(gòu)烷烴溶劑。

21.s2，擠出；將步驟s1的混合料通過模具擠出，形成帶材。

22.在擠出帶材時，通過模具擠出并形成帶材，擠出的帶材的厚度為0.3mm。

23.步驟s3，壓延；將步驟s2的帶材進行壓延處理，得到壓薄后的基帶。

24.通過壓延工序?qū)Р暮穸葔罕。瑝罕『蟮幕鶐У暮穸葹?.2mm。

25.為了得到孔徑小、孔隙率高的雙向拉伸聚四氟乙烯膜，必須重點控制拉伸工序中的各項參數(shù)，具體為：步驟s4，縱向拉伸；將步驟s3的基帶進行縱向拉伸處理，得到縱向拉伸后的基帶。

26.通過高溫縱向拉伸，使基帶縱向延展、厚度變薄、強度變大、形成孔隙；縱向拉伸時，縱向拉伸倍率為4倍。

27.在進行縱向拉伸時，使用3輥的拉伸烘箱，拉伸溫度為255

°

c，輥轉(zhuǎn)速為6m/min。利用輥速差對基帶進行拉伸，相鄰兩根輥的輥轉(zhuǎn)速差為1.4m/min。

28.步驟s5，橫向拉伸；

將步驟s4的縱向拉伸后的基帶進行橫向拉伸，得到雙向拉伸薄膜。

29.通過高溫橫向拉伸，使基帶橫向延展、厚度進一步變薄、橫向強度變大、孔隙減小；橫向拉伸時，橫向拉伸倍率為5倍。

30.橫向拉伸包括預(yù)熱區(qū)、擴幅區(qū)、穩(wěn)定區(qū)和定型區(qū)；在預(yù)熱區(qū)內(nèi)，將縱向拉伸后的基帶加熱至預(yù)熱溫度。在擴幅區(qū)內(nèi)的高溫環(huán)境中，軌道寬度由窄到寬，軌道寬度逐漸增加，基帶進行橫向拉伸擴幅，形成孔徑均勻的薄膜。在穩(wěn)定區(qū)內(nèi)，薄膜在相同寬度的軌道上運行一段距離，保證薄膜在擴幅區(qū)內(nèi)形成的孔徑進一步穩(wěn)定。在定型區(qū)內(nèi)，通過高溫固化聚四氟乙烯微觀孔隙結(jié)構(gòu)，形成性能穩(wěn)定、強度高的雙向拉伸薄膜。

31.其中，預(yù)熱區(qū)溫度為210

°

c，預(yù)熱區(qū)的軌道寬度為88mm。擴幅區(qū)溫度為260

°

c，擴幅區(qū)的軌道寬度由88mm逐漸增大到1400mm。穩(wěn)定區(qū)溫度為260

°

c，穩(wěn)定區(qū)的軌道寬度大于擴幅區(qū)的軌道寬度，穩(wěn)定區(qū)的軌道寬度為1700mm。定型區(qū)溫度為310

°

c，定型區(qū)溫度的軌道寬度等于穩(wěn)定區(qū)的軌道寬度，軌道寬度為1700mm。

32.實施例2一種半導(dǎo)體行業(yè)用聚四氟乙烯過濾膜的制備方法，包括如下步驟：s1，混料；將聚四氟乙烯分散樹脂與助劑按比例混合，得到混合料。

33.混料時，聚四氟乙烯分散樹脂采用國產(chǎn)聚四氟乙烯分散樹脂，按照1:3的重量比將聚四氟乙烯分散樹脂與助劑進行混合。其中，助劑為異構(gòu)烷烴溶劑。

34.s2，擠出；將步驟s1的混合料通過模具擠出，形成帶材。

35.在擠出帶材時，通過模具擠出并形成帶材，擠出的帶材的厚度為0.4mm。

36.步驟s3，壓延；將步驟s2的帶材進行壓延處理，得到壓薄后的基帶。

37.通過壓延工序?qū)Р暮穸葔罕。瑝罕『蟮幕鶐У暮穸葹?.3mm。

38.為了得到孔徑小、孔隙率高的雙向拉伸聚四氟乙烯膜，必須重點控制拉伸工序中的各項參數(shù)，具體為：步驟s4，縱向拉伸；將步驟s3的基帶進行縱向拉伸處理，得到縱向拉伸后的基帶。

39.通過高溫縱向拉伸，使基帶縱向延展、厚度變薄、強度變大、形成孔隙；縱向拉伸時，縱向拉伸倍率為6倍。

40.在進行縱向拉伸時，使用3輥的拉伸烘箱，拉伸溫度為270

°

c，輥轉(zhuǎn)速為7m/min。利用輥速差對基帶進行拉伸，相鄰兩根輥的輥轉(zhuǎn)速差為1.3m/min。

41.步驟s5，橫向拉伸；將步驟s4的縱向拉伸后的基帶進行橫向拉伸，得到雙向拉伸薄膜。

42.通過高溫橫向拉伸，使基帶橫向延展、厚度進一步變薄、橫向強度變大、孔隙減??；橫向拉伸時，橫向拉伸倍率為8倍。

43.橫向拉伸包括預(yù)熱區(qū)、擴幅區(qū)、穩(wěn)定區(qū)和定型區(qū)；在預(yù)熱區(qū)內(nèi)，將縱向拉伸后的基帶加熱至預(yù)熱溫度。在擴幅區(qū)內(nèi)的高溫環(huán)境中，軌道寬度由窄到寬，軌道寬度逐漸增加，基帶進行橫向拉伸擴幅，形成孔徑均勻的薄膜。在穩(wěn)定區(qū)內(nèi)，薄膜在相同寬度的軌道上運行一

段距離，保證薄膜在擴幅區(qū)內(nèi)形成的孔徑進一步穩(wěn)定。在定型區(qū)內(nèi)，通過高溫固化聚四氟乙烯微觀孔隙結(jié)構(gòu)，形成性能穩(wěn)定、強度高的雙向拉伸薄膜。

44.其中，預(yù)熱區(qū)溫度為220

°

c，預(yù)熱區(qū)的軌道寬度為90mm。擴幅區(qū)溫度為270

°

c，擴幅區(qū)的軌道寬度由100mm逐漸增大到1500mm。穩(wěn)定區(qū)溫度為265

°

c，穩(wěn)定區(qū)的軌道寬度大于擴幅區(qū)的軌道寬度，穩(wěn)定區(qū)的軌道寬度為1600mm。定型區(qū)溫度為330

°

c，定型區(qū)溫度的軌道寬度等于穩(wěn)定區(qū)的軌道寬度。

45.實施例3一種半導(dǎo)體行業(yè)用聚四氟乙烯過濾膜的制備方法，包括如下步驟：s1，混料；將聚四氟乙烯分散樹脂與助劑按比例混合，得到混合料。

46.混料時，聚四氟乙烯分散樹脂采用國產(chǎn)聚四氟乙烯分散樹脂，按照1:4的重量比將聚四氟乙烯分散樹脂與助劑進行混合。其中，助劑為異構(gòu)烷烴溶劑。

47.s2，擠出；將步驟s1的混合料通過模具擠出，形成帶材。

48.在擠出帶材時，通過模具擠出并形成帶材，擠出的帶材的厚度為0.5mm。

49.步驟s3，壓延；將步驟s2的帶材進行壓延處理，得到壓薄后的基帶。

50.通過壓延工序?qū)Р暮穸葔罕?，壓薄后的基帶的厚度?.4mm。

51.為了得到孔徑小、孔隙率高的雙向拉伸聚四氟乙烯膜，必須重點控制拉伸工序中的各項參數(shù)，具體為：步驟s4，縱向拉伸；將步驟s3的基帶進行縱向拉伸處理，得到縱向拉伸后的基帶。

52.通過高溫縱向拉伸，使基帶縱向延展、厚度變薄、強度變大、形成孔隙；縱向拉伸時，縱向拉伸倍率為10倍。

53.在進行縱向拉伸時，使用5輥的拉伸烘箱，拉伸溫度為280

°

c，輥轉(zhuǎn)速為8m/min。利用輥速差對基帶進行拉伸，相鄰兩根輥的輥轉(zhuǎn)速差為1m/min。

54.步驟s5，橫向拉伸；將步驟s4的縱向拉伸后的基帶進行橫向拉伸，得到雙向拉伸薄膜。

55.通過高溫橫向拉伸，使基帶橫向延展、厚度進一步變薄、橫向強度變大、孔隙減?。粰M向拉伸時，橫向拉伸倍率為12倍。

56.橫向拉伸包括預(yù)熱區(qū)、擴幅區(qū)、穩(wěn)定區(qū)和定型區(qū)；在預(yù)熱區(qū)內(nèi)，將縱向拉伸后的基帶加熱至預(yù)熱溫度。在擴幅區(qū)內(nèi)的高溫環(huán)境中，軌道寬度由窄到寬，軌道寬度逐漸增加，基帶進行橫向拉伸擴幅，形成孔徑均勻的薄膜。在穩(wěn)定區(qū)內(nèi)，薄膜在相同寬度的軌道上運行一段距離，保證薄膜在擴幅區(qū)內(nèi)形成的孔徑進一步穩(wěn)定。在定型區(qū)內(nèi)，通過高溫固化聚四氟乙烯微觀孔隙結(jié)構(gòu)，形成性能穩(wěn)定、強度高的雙向拉伸薄膜。

57.其中，預(yù)熱區(qū)溫度為225

°

c，預(yù)熱區(qū)的軌道寬度為100mm。擴幅區(qū)溫度為275

°

c，擴幅區(qū)的軌道寬度由110mm逐漸增大到1600mm。穩(wěn)定區(qū)溫度為270

°

c，穩(wěn)定區(qū)的軌道寬度大于擴幅區(qū)的軌道寬度，穩(wěn)定區(qū)的軌道寬度為1700mm。定型區(qū)溫度為350

°

c，定型區(qū)溫度的軌道寬度等于穩(wěn)定區(qū)的軌道寬度。

58.實施例4一種半導(dǎo)體行業(yè)用聚四氟乙烯過濾膜的制備方法，包括如下步驟：s1，混料；將聚四氟乙烯分散樹脂與助劑按比例混合，得到混合料。

59.混料時，聚四氟乙烯分散樹脂采用國產(chǎn)聚四氟乙烯分散樹脂，按照1:5的重量比將聚四氟乙烯分散樹脂與助劑進行混合。其中，助劑為異構(gòu)烷烴溶劑。

60.s2，擠出；將步驟s1的混合料通過模具擠出，形成帶材。

61.在擠出帶材時，通過模具擠出并形成帶材，擠出的帶材的厚度為0.7mm。

62.步驟s3，壓延；將步驟s2的帶材進行壓延處理，得到壓薄后的基帶。

63.通過壓延工序?qū)Р暮穸葔罕。瑝罕『蟮幕鶐У暮穸葹?.6mm。

64.為了得到孔徑小、孔隙率高的雙向拉伸聚四氟乙烯膜，必須重點控制拉伸工序中的各項參數(shù)，具體為：步驟s4，縱向拉伸；將步驟s3的基帶進行縱向拉伸處理，得到縱向拉伸后的基帶。

65.通過高溫縱向拉伸，使基帶縱向延展、厚度變薄、強度變大、形成孔隙；縱向拉伸時，縱向拉伸倍率為15倍。

66.在進行縱向拉伸時，使用5輥的拉伸烘箱，拉伸溫度為290

°

c，輥轉(zhuǎn)速為9m/min。利用輥速差對基帶進行拉伸，相鄰兩根輥的輥轉(zhuǎn)速差為1.1m/min。

67.步驟s5，橫向拉伸；將步驟s4的縱向拉伸后的基帶進行橫向拉伸，得到雙向拉伸薄膜。

68.通過高溫橫向拉伸，使基帶橫向延展、厚度進一步變薄、橫向強度變大、孔隙減??；橫向拉伸時，橫向拉伸倍率為15倍。

69.橫向拉伸包括預(yù)熱區(qū)、擴幅區(qū)、穩(wěn)定區(qū)和定型區(qū)；在預(yù)熱區(qū)內(nèi)，將縱向拉伸后的基帶加熱至預(yù)熱溫度。在擴幅區(qū)內(nèi)的高溫環(huán)境中，軌道寬度由窄到寬，軌道寬度逐漸增加，基帶進行橫向拉伸擴幅，形成孔徑均勻的薄膜。在穩(wěn)定區(qū)內(nèi)，薄膜在相同寬度的軌道上運行一段距離，保證薄膜在擴幅區(qū)內(nèi)形成的孔徑進一步穩(wěn)定。在定型區(qū)內(nèi)，通過高溫固化聚四氟乙烯微觀孔隙結(jié)構(gòu)，形成性能穩(wěn)定、強度高的雙向拉伸薄膜。

70.其中，預(yù)熱區(qū)溫度為240

°

c，預(yù)熱區(qū)的軌道寬度為110mm。擴幅區(qū)溫度為290

°

c，擴幅區(qū)的軌道寬度由110mm逐漸增大到1700mm。穩(wěn)定區(qū)溫度為290

°

c，穩(wěn)定區(qū)的軌道寬度大于擴幅區(qū)的軌道寬度，穩(wěn)定區(qū)的軌道寬度為1800mm。定型區(qū)溫度為380

°

c，定型區(qū)溫度的軌道寬度等于穩(wěn)定區(qū)的軌道寬度。

71.基于實施例1，設(shè)計了多個試驗例，每個試驗例的具體內(nèi)容如下：試驗例1s1，混料；將聚四氟乙烯分散樹脂與助劑按比例混合，得到混合料。

72.混料時，聚四氟乙烯分散樹脂采用國產(chǎn)聚四氟乙烯分散樹脂，按照1:3的重量比將聚四氟乙烯分散樹脂與助劑進行混合。其中，助劑為異構(gòu)烷烴溶劑。

73.s2，擠出；將步驟s1的混合料通過模具擠出，形成帶材。

74.在擠出帶材時，通過模具擠出并形成帶材，擠出的帶材的厚度為0.3mm。

75.步驟s3，壓延；將步驟s2的帶材進行壓延處理，得到壓薄后的基帶。

76.通過壓延工序?qū)Р暮穸葔罕。瑝罕『蟮幕鶐У暮穸葹?.2mm。

77.為了得到孔徑小、孔隙率高的雙向拉伸聚四氟乙烯膜，必須重點控制拉伸工序中的各項參數(shù)，具體為：步驟s4，縱向拉伸；將步驟s3的基帶進行縱向拉伸處理，得到縱向拉伸后的基帶。

78.通過高溫縱向拉伸，使基帶縱向延展、厚度變薄、強度變大、形成孔隙；縱向拉伸時，縱向拉伸倍率為4倍。

79.在進行縱向拉伸時，使用3輥的拉伸烘箱，拉伸溫度為255

°

c，輥轉(zhuǎn)速為6m/min。利用輥速差對基帶進行拉伸，相鄰兩根輥的輥轉(zhuǎn)速差為1.1m/min。

80.步驟s5，橫向拉伸；將步驟s4的縱向拉伸后的基帶進行橫向拉伸，得到雙向拉伸薄膜。

81.通過高溫橫向拉伸，使基帶橫向延展、厚度進一步變薄、橫向強度變大、孔隙減??；橫向拉伸時，橫向拉伸倍率為5倍。

82.橫向拉伸包括預(yù)熱區(qū)、擴幅區(qū)、穩(wěn)定區(qū)和定型區(qū)；在預(yù)熱區(qū)內(nèi)，將縱向拉伸后的基帶加熱至預(yù)熱溫度。在擴幅區(qū)內(nèi)的高溫環(huán)境中，軌道寬度由窄到寬，軌道寬度逐漸增加，基帶進行橫向拉伸擴幅，形成孔徑均勻的薄膜。在穩(wěn)定區(qū)內(nèi)，薄膜在相同寬度的軌道上運行一段距離，保證薄膜在擴幅區(qū)內(nèi)形成的孔徑進一步穩(wěn)定。在定型區(qū)內(nèi)，通過高溫固化聚四氟乙烯微觀孔隙結(jié)構(gòu)，形成性能穩(wěn)定、強度高的雙向拉伸薄膜。

83.其中，預(yù)熱區(qū)溫度為220

°

c，預(yù)熱區(qū)的軌道寬度為88mm。擴幅區(qū)溫度為260

°

c，擴幅區(qū)的軌道寬度由88mm逐漸增大到1400mm。穩(wěn)定區(qū)溫度為260

°

c，穩(wěn)定區(qū)的軌道寬度大于擴幅區(qū)的軌道寬度，穩(wěn)定區(qū)的軌道寬度為1700mm。定型區(qū)溫度為310

°

c，定型區(qū)溫度的軌道寬度等于穩(wěn)定區(qū)的軌道寬度，軌道寬度為1700mm。

84.試驗例2s1，混料；將聚四氟乙烯分散樹脂與助劑按比例混合，得到混合料。

85.混料時，聚四氟乙烯分散樹脂采用國產(chǎn)聚四氟乙烯分散樹脂，按照1:3的重量比將聚四氟乙烯分散樹脂與助劑進行混合。其中，助劑為異構(gòu)烷烴溶劑。

86.s2，擠出；將步驟s1的混合料通過模具擠出，形成帶材。

87.在擠出帶材時，通過模具擠出并形成帶材，擠出的帶材的厚度為0.3mm。

88.步驟s3，壓延；將步驟s2的帶材進行壓延處理，得到壓薄后的基帶。

89.通過壓延工序?qū)Р暮穸葔罕。瑝罕『蟮幕鶐У暮穸葹?.2mm。

90.為了得到孔徑小、孔隙率高的雙向拉伸聚四氟乙烯膜，必須重點控制拉伸工序中

的各項參數(shù)，具體為：步驟s4，縱向拉伸；將步驟s3的基帶進行縱向拉伸處理，得到縱向拉伸后的基帶。

91.通過高溫縱向拉伸，使基帶縱向延展、厚度變薄、強度變大、形成孔隙；縱向拉伸時，縱向拉伸倍率為4倍。

92.在進行縱向拉伸時，使用3輥的拉伸烘箱，拉伸溫度為255

°

c，輥轉(zhuǎn)速為6m/min。利用輥速差對基帶進行拉伸，相鄰兩根輥的輥轉(zhuǎn)速差為1.1m/min。

93.步驟s5，橫向拉伸；將步驟s4的縱向拉伸后的基帶進行橫向拉伸，得到雙向拉伸薄膜。

94.通過高溫橫向拉伸，使基帶橫向延展、厚度進一步變薄、橫向強度變大、孔隙減小；橫向拉伸時，橫向拉伸倍率為5倍。

95.橫向拉伸包括預(yù)熱區(qū)、擴幅區(qū)、穩(wěn)定區(qū)和定型區(qū)；在預(yù)熱區(qū)內(nèi)，將縱向拉伸后的基帶加熱至預(yù)熱溫度。在擴幅區(qū)內(nèi)的高溫環(huán)境中，軌道寬度由窄到寬，軌道寬度逐漸增加，基帶進行橫向拉伸擴幅，形成孔徑均勻的薄膜。在穩(wěn)定區(qū)內(nèi)，薄膜在相同寬度的軌道上運行一段距離，保證薄膜在擴幅區(qū)內(nèi)形成的孔徑進一步穩(wěn)定。在定型區(qū)內(nèi)，通過高溫固化聚四氟乙烯微觀孔隙結(jié)構(gòu)，形成性能穩(wěn)定、強度高的雙向拉伸薄膜。

96.其中，預(yù)熱區(qū)溫度為210

°

c，預(yù)熱區(qū)的軌道寬度為88mm。擴幅區(qū)溫度為260

°

c，擴幅區(qū)的軌道寬度由88mm逐漸增大到1500mm。穩(wěn)定區(qū)溫度為260

°

c，穩(wěn)定區(qū)的軌道寬度大于擴幅區(qū)的軌道寬度，穩(wěn)定區(qū)的軌道寬度為1700mm。定型區(qū)溫度為310

°

c，定型區(qū)溫度的軌道寬度等于穩(wěn)定區(qū)的軌道寬度，軌道寬度為1700mm。

97.試驗例3s1，混料；將聚四氟乙烯分散樹脂與助劑按比例混合，得到混合料。

98.混料時，聚四氟乙烯分散樹脂采用國產(chǎn)聚四氟乙烯分散樹脂，按照1:3的重量比將聚四氟乙烯分散樹脂與助劑進行混合。其中，助劑為異構(gòu)烷烴溶劑。

99.s2，擠出；將步驟s1的混合料通過模具擠出，形成帶材。

100.在擠出帶材時，通過模具擠出并形成帶材，擠出的帶材的厚度為0.3mm。

101.步驟s3，壓延；將步驟s2的帶材進行壓延處理，得到壓薄后的基帶。

102.通過壓延工序?qū)Р暮穸葔罕?，壓薄后的基帶的厚度?.2mm。

103.為了得到孔徑小、孔隙率高的雙向拉伸聚四氟乙烯膜，必須重點控制拉伸工序中的各項參數(shù)，具體為：步驟s4，縱向拉伸；將步驟s3的基帶進行縱向拉伸處理，得到縱向拉伸后的基帶。

104.通過高溫縱向拉伸，使基帶縱向延展、厚度變薄、強度變大、形成孔隙；縱向拉伸時，縱向拉伸倍率為4倍。

105.在進行縱向拉伸時，使用3輥的拉伸烘箱，拉伸溫度為255

°

c，輥轉(zhuǎn)速為6m/min。利用輥速差對基帶進行拉伸，相鄰兩根輥的輥轉(zhuǎn)速差為1.1m/min。

106.步驟s5，橫向拉伸；將步驟s4的縱向拉伸后的基帶進行橫向拉伸，得到雙向拉伸薄膜。

107.通過高溫橫向拉伸，使基帶橫向延展、厚度進一步變薄、橫向強度變大、孔隙減小；橫向拉伸時，橫向拉伸倍率為5倍。

108.橫向拉伸包括預(yù)熱區(qū)、擴幅區(qū)、穩(wěn)定區(qū)和定型區(qū)；在預(yù)熱區(qū)內(nèi)，將縱向拉伸后的基帶加熱至預(yù)熱溫度。在擴幅區(qū)內(nèi)的高溫環(huán)境中，軌道寬度由窄到寬，軌道寬度逐漸增加，基帶進行橫向拉伸擴幅，形成孔徑均勻的薄膜。在穩(wěn)定區(qū)內(nèi)，薄膜在相同寬度的軌道上運行一段距離，保證薄膜在擴幅區(qū)內(nèi)形成的孔徑進一步穩(wěn)定。在定型區(qū)內(nèi)，通過高溫固化聚四氟乙烯微觀孔隙結(jié)構(gòu)，形成性能穩(wěn)定、強度高的雙向拉伸薄膜。

109.其中，預(yù)熱區(qū)溫度為210

°

c，預(yù)熱區(qū)的軌道寬度為88mm。擴幅區(qū)溫度為260

°

c，擴幅區(qū)的軌道寬度由88mm逐漸增大到1600mm。穩(wěn)定區(qū)溫度為260

°

c，穩(wěn)定區(qū)的軌道寬度大于擴幅區(qū)的軌道寬度，穩(wěn)定區(qū)的軌道寬度為1700mm。定型區(qū)溫度為310

°

c，定型區(qū)溫度的軌道寬度等于穩(wěn)定區(qū)的軌道寬度，軌道寬度為1700mm。

110.試驗例4一種半導(dǎo)體行業(yè)用聚四氟乙烯過濾膜的制備方法，包括如下步驟：s1，混料；將聚四氟乙烯分散樹脂與助劑按比例混合，得到混合料。

111.混料時，聚四氟乙烯分散樹脂采用國產(chǎn)聚四氟乙烯分散樹脂，按照1:3的重量比將聚四氟乙烯分散樹脂與助劑進行混合。其中，助劑為異構(gòu)烷烴溶劑。

112.s2，擠出；將步驟s1的混合料通過模具擠出，形成帶材。

113.在擠出帶材時，通過模具擠出并形成帶材，擠出的帶材的厚度為0.3mm。

114.步驟s3，壓延；將步驟s2的帶材進行壓延處理，得到壓薄后的基帶。

115.通過壓延工序?qū)Р暮穸葔罕?，壓薄后的基帶的厚度?.2mm。

116.為了得到孔徑小、孔隙率高的雙向拉伸聚四氟乙烯膜，必須重點控制拉伸工序中的各項參數(shù)，具體為：步驟s4，縱向拉伸；將步驟s3的基帶進行縱向拉伸處理，得到縱向拉伸后的基帶。

117.通過高溫縱向拉伸，使基帶縱向延展、厚度變薄、強度變大、形成孔隙；縱向拉伸時，縱向拉伸倍率為4倍。

118.在進行縱向拉伸時，使用3輥的拉伸烘箱，拉伸溫度為255

°

c，輥轉(zhuǎn)速為6m/min。利用輥速差對基帶進行拉伸，相鄰兩根輥的輥轉(zhuǎn)速差為1.1m/min。

119.步驟s5，橫向拉伸；將步驟s4的縱向拉伸后的基帶進行橫向拉伸，得到雙向拉伸薄膜。

120.通過高溫橫向拉伸，使基帶橫向延展、厚度進一步變薄、橫向強度變大、孔隙減??；橫向拉伸時，橫向拉伸倍率為5倍。

121.橫向拉伸包括預(yù)熱區(qū)、擴幅區(qū)、穩(wěn)定區(qū)和定型區(qū)；在預(yù)熱區(qū)內(nèi)，將縱向拉伸后的基帶加熱至預(yù)熱溫度。在擴幅區(qū)內(nèi)的高溫環(huán)境中，軌道寬度由窄到寬，軌道寬度逐漸增加，基

帶進行橫向拉伸擴幅，形成孔徑均勻的薄膜。在穩(wěn)定區(qū)內(nèi)，薄膜在相同寬度的軌道上運行一段距離，保證薄膜在擴幅區(qū)內(nèi)形成的孔徑進一步穩(wěn)定。在定型區(qū)內(nèi)，通過高溫固化聚四氟乙烯微觀孔隙結(jié)構(gòu)，形成性能穩(wěn)定、強度高的雙向拉伸薄膜。

122.其中，預(yù)熱區(qū)溫度為210

°

c，預(yù)熱區(qū)的軌道寬度為88mm。擴幅區(qū)溫度為260

°

c，擴幅區(qū)的軌道寬度由88mm逐漸增大到1400mm。穩(wěn)定區(qū)溫度為280

°

c，穩(wěn)定區(qū)的軌道寬度大于擴幅區(qū)的軌道寬度，穩(wěn)定區(qū)的軌道寬度為1700mm。定型區(qū)溫度為310

°

c，定型區(qū)溫度的軌道寬度等于穩(wěn)定區(qū)的軌道寬度，軌道寬度為1700mm。

123.試驗例5一種半導(dǎo)體行業(yè)用聚四氟乙烯過濾膜的制備方法，包括如下步驟：s1，混料；將聚四氟乙烯分散樹脂與助劑按比例混合，得到混合料。

124.混料時，聚四氟乙烯分散樹脂采用國產(chǎn)聚四氟乙烯分散樹脂，按照1:3的重量比將聚四氟乙烯分散樹脂與助劑進行混合。其中，助劑為異構(gòu)烷烴溶劑。

125.s2，擠出；將步驟s1的混合料通過模具擠出，形成帶材。

126.在擠出帶材時，通過模具擠出并形成帶材，擠出的帶材的厚度為0.3mm。

127.步驟s3，壓延；將步驟s2的帶材進行壓延處理，得到壓薄后的基帶。

128.通過壓延工序?qū)Р暮穸葔罕?，壓薄后的基帶的厚度?.2mm。

129.為了得到孔徑小、孔隙率高的雙向拉伸聚四氟乙烯膜，必須重點控制拉伸工序中的各項參數(shù)，具體為：步驟s4，縱向拉伸；將步驟s3的基帶進行縱向拉伸處理，得到縱向拉伸后的基帶。

130.通過高溫縱向拉伸，使基帶縱向延展、厚度變薄、強度變大、形成孔隙；縱向拉伸時，縱向拉伸倍率為4倍。

131.在進行縱向拉伸時，使用3輥的拉伸烘箱，拉伸溫度為255

°

c，輥轉(zhuǎn)速為6m/min。利用輥速差對基帶進行拉伸，相鄰兩根輥的輥轉(zhuǎn)速差為1.1m/min。

132.步驟s5，橫向拉伸；將步驟s4的縱向拉伸后的基帶進行橫向拉伸，得到雙向拉伸薄膜。

133.通過高溫橫向拉伸，使基帶橫向延展、厚度進一步變薄、橫向強度變大、孔隙減小；橫向拉伸時，橫向拉伸倍率為5倍。

134.橫向拉伸包括預(yù)熱區(qū)、擴幅區(qū)、穩(wěn)定區(qū)和定型區(qū)；在預(yù)熱區(qū)內(nèi)，將縱向拉伸后的基帶加熱至預(yù)熱溫度。在擴幅區(qū)內(nèi)的高溫環(huán)境中，軌道寬度由窄到寬，軌道寬度逐漸增加，基帶進行橫向拉伸擴幅，形成孔徑均勻的薄膜。在穩(wěn)定區(qū)內(nèi)，薄膜在相同寬度的軌道上運行一段距離，保證薄膜在擴幅區(qū)內(nèi)形成的孔徑進一步穩(wěn)定。在定型區(qū)內(nèi)，通過高溫固化聚四氟乙烯微觀孔隙結(jié)構(gòu)，形成性能穩(wěn)定、強度高的雙向拉伸薄膜。

135.其中，預(yù)熱區(qū)溫度為210

°

c，預(yù)熱區(qū)的軌道寬度為88mm。擴幅區(qū)溫度為260

°

c，擴幅區(qū)的軌道寬度由88mm逐漸增大到1400mm。穩(wěn)定區(qū)溫度為260

°

c，穩(wěn)定區(qū)的軌道寬度大于擴幅區(qū)的軌道寬度，穩(wěn)定區(qū)的軌道寬度為1700mm。定型區(qū)溫度為280

°

c，定型區(qū)溫度的軌道寬度

等于穩(wěn)定區(qū)的軌道寬度，軌道寬度為1700mm。

136.采用實施例1以及試驗例1-5的方法制備的聚四氟乙烯過濾膜進行性能檢測，得到如下的檢測結(jié)果，如表1所示：表1通過上述測試結(jié)果可知:1、采用本技術(shù)的方法制備的聚四氟乙烯過濾膜的過濾精度可達(dá)10nm；2、采用本技術(shù)的方法制備的聚四氟乙烯過濾膜的孔徑均勻性較高；3、制備時，預(yù)熱區(qū)溫度升高，聚四氟乙烯過濾膜的孔徑減小；4、制備時，擴幅區(qū)的軌道寬度增加，聚四氟乙烯過濾膜的孔徑增大；5、制備時，穩(wěn)定區(qū)溫度升高，聚四氟乙烯過濾膜的孔徑減??；6、制備時，定型區(qū)溫度降低，聚四氟乙烯過濾膜的孔徑減小。

137.最后應(yīng)說明的是：以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施例而已，并不用于限制本發(fā)明，盡管參照前述實施例對本發(fā)明進行了詳細(xì)的說明，對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，其依然可以對前述各實施例所記載的技術(shù)方案進行修改，或者對其中部分技術(shù)特征進行等同替換。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。技術(shù)特征：

1.一種半導(dǎo)體行業(yè)用聚四氟乙烯過濾膜的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：s1，混料；將聚四氟乙烯分散樹脂與助劑按比例混合，得到混合料；s2，擠出；將步驟s1的混合料通過模具擠出，形成帶材；步驟s3，壓延；將步驟s2的帶材進行壓延處理，得到壓薄后的基帶；步驟s4，縱向拉伸；將步驟s3的基帶進行縱向拉伸處理，得到縱向拉伸后的基帶；步驟s5，橫向拉伸；將步驟s4的縱向拉伸后的基帶進行橫向拉伸，得到雙向拉伸薄膜；步驟s5中，橫向拉伸包括預(yù)熱區(qū)、擴幅區(qū)、穩(wěn)定區(qū)和定型區(qū)；在預(yù)熱區(qū)內(nèi)，將縱向拉伸后的基帶加熱至預(yù)熱溫度；在擴幅區(qū)內(nèi)的高溫環(huán)境中，軌道寬度逐漸增加，基帶進行橫向拉伸擴幅，形成孔徑均勻的薄膜；在穩(wěn)定區(qū)內(nèi)，薄膜在相同寬度的軌道上運行，薄膜在擴幅區(qū)內(nèi)形成的孔徑進一步穩(wěn)定；在定型區(qū)內(nèi)，通過高溫固化聚四氟乙烯微觀孔隙結(jié)構(gòu)，形成雙向拉伸薄膜。2.如權(quán)利要求1所述的一種半導(dǎo)體行業(yè)用聚四氟乙烯過濾膜的制備方法，其特征在于：步驟s5中，預(yù)熱區(qū)的軌道寬度為80-120mm，擴幅區(qū)的軌道寬度由80-120mm逐漸增大到1400-1700mm；穩(wěn)定區(qū)的軌道寬度大于擴幅區(qū)的軌道寬度，穩(wěn)定區(qū)的軌道寬度為1500-1800mm；定型區(qū)溫度的軌道寬度等于穩(wěn)定區(qū)的軌道寬度。3.如權(quán)利要求2所述的一種半導(dǎo)體行業(yè)用聚四氟乙烯過濾膜的制備方法，其特征在于：預(yù)熱區(qū)的軌道寬度為100mm，擴幅區(qū)的軌道寬度由100mm逐漸增大到1500mm；穩(wěn)定區(qū)的軌道寬度大于擴幅區(qū)的軌道寬度，穩(wěn)定區(qū)的軌道寬度為1600mm；定型區(qū)溫度的軌道寬度為1600mm。4.如權(quán)利要求1所述的一種半導(dǎo)體行業(yè)用聚四氟乙烯過濾膜的制備方法，其特征在于：步驟s5中，預(yù)熱區(qū)溫度為200-250

°

c，擴幅區(qū)溫度為250-300

°

c，穩(wěn)定區(qū)溫度為250-300

°

c，定型區(qū)溫度為300-400

°

c。5.如權(quán)利要求4所述的一種半導(dǎo)體行業(yè)用聚四氟乙烯過濾膜的制備方法，其特征在于：步驟s5中，預(yù)熱區(qū)溫度為220

°

c，擴幅區(qū)溫度為290

°

c，穩(wěn)定區(qū)溫度為290

°

c，定型區(qū)溫度為360

°

c。6.如權(quán)利要求1所述的一種半導(dǎo)體行業(yè)用聚四氟乙烯過濾膜的制備方法，其特征在于：步驟s1中，聚四氟乙烯分散樹脂與助劑的重量比為1:3-1:5；步驟s2中，在擠出帶材時，擠出的帶材的厚度為0.2-0.8mm；步驟s3中，壓延時，壓薄后的基帶的厚度為0.1-0.7mm；步驟s4中，縱向拉伸時，縱向拉伸倍率為3-20倍；步驟s5中，橫向拉伸時，橫向拉伸倍率為5-20倍。7.如權(quán)利要求1所述的一種半導(dǎo)體行業(yè)用聚四氟乙烯過濾膜的制備方法，其特征在于：步驟s4中，縱向拉伸時，使用3輥或5輥的拉伸烘箱，利用輥速差對基帶進行拉伸，拉伸溫度為250-300

°

c，輥轉(zhuǎn)速為5-10m/min。

技術(shù)總結(jié)

本發(fā)明公開了一種半導(dǎo)體行業(yè)用聚四氟乙烯過濾膜的制備方法，屬于膜制備技術(shù)領(lǐng)域中的聚四氟乙烯過濾膜的制備，其目的在于解決現(xiàn)有技術(shù)中聚四氟乙烯過濾膜的過濾精度較低、無法達(dá)到10nm的技術(shù)問題。制備時，基帶在橫向拉伸的過程中，在預(yù)熱區(qū)，基帶被加熱到利于擴幅的溫度，在擴幅區(qū)的高溫環(huán)境下，軌道由窄變寬，從而將基帶進行橫向拉伸擴幅，并形成均勻的孔徑，在穩(wěn)定區(qū)，膜在相同寬度的軌道運行一段距離，保證在擴幅區(qū)形成的孔徑進一步穩(wěn)定，在定型區(qū)，通過高溫固化聚四氟乙烯微觀孔隙結(jié)構(gòu)，形成性能穩(wěn)定、強度高的薄膜；通過調(diào)整縱向拉伸工藝參數(shù)、調(diào)整橫向拉伸工序的分區(qū)、溫度、軌道寬幅，即可生產(chǎn)滿足10nm濾芯的聚四氟乙烯薄膜。膜。

技術(shù)研發(fā)人員：李建友 安振華 錢劍中 陳堯

受保護的技術(shù)使用者：安徽省眾望科希盟科技有限公司

技術(shù)研發(fā)日：2023.04.02

技術(shù)公布日：2023/5/5