本發(fā)明涉及稀土磁性材料領(lǐng)域，具體涉及一種無重稀土高性能燒結(jié)釹鐵硼永磁材料及其制備工藝。

背景技術(shù)：

磁性材料，特別是稀土ndfeb系永磁材料，是目前綜合性能最好的一類永磁材料，已成為現(xiàn)代工業(yè)與科學(xué)技術(shù)中不可或缺的重要物質(zhì)基礎(chǔ)。其中燒結(jié)釹鐵硼永磁材料由于具有優(yōu)異的性價(jià)比而被迅速產(chǎn)業(yè)化，被廣泛應(yīng)用于計(jì)算機(jī)硬盤驅(qū)動(dòng)器、硬盤音圈馬達(dá)、電動(dòng)機(jī)、發(fā)電機(jī)、核磁共振儀、音響、通訊設(shè)備等各個(gè)高新技術(shù)領(lǐng)域。

作為當(dāng)今最有代表性的稀土永磁材料，燒結(jié)釹鐵硼磁體的矯頑力只有理論值的1/5～1/3，為了獲得高矯頑力高穩(wěn)定性的磁體，人們嘗試了各種努力，最有效的方法就是添加dy、tb等重稀土元素。然而重稀土資源有限，價(jià)格昂貴，因而如何在保證矯頑力的前提下降低價(jià)格昂貴重稀土如dy、tb等的使用量，提高產(chǎn)品性價(jià)比已成為今后重點(diǎn)發(fā)展方向之一。

重稀土如dy替代nd能顯著提升磁體矯頑力是因?yàn)閐y2fe14b的磁晶各向異場(chǎng)ha(ha約150koe)比nd2fe14b的磁晶各向異場(chǎng)ha(ha約70koe)高2倍左右，而ceco5也具有較高的磁晶各向異場(chǎng)ha(ha約200koe)，比dy2fe14b的磁晶各向異場(chǎng)還高，所以根據(jù)ceco5的相關(guān)性能，從而獲得低成本的高矯頑力釹鐵硼磁體是一種可行的研究方向。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)不足，本發(fā)明提供一種無重稀土高性能燒結(jié)釹鐵硼永磁材料及其制備工藝，在保證釹鐵硼磁體高矯頑力的同時(shí)，降低材料的制備成本，提升釹鐵硼磁體的市場(chǎng)價(jià)值。

為實(shí)現(xiàn)以上目的，本發(fā)明的技術(shù)方案通過以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)：

一種無重稀土高性能燒結(jié)釹鐵硼永磁材料，所述無重稀土高性能燒結(jié)釹鐵硼永磁材料由以下質(zhì)量百分比的原料制成：ceco5型粉體5％-20％，潤(rùn)滑劑0.06％-0.3％和剩余量的商用n38粉末湊足100％分量，所述ceco5型粉體按以下原子比配料，ce16.67co83.33-x-y-z-m-nfexcuyagzgamzrn，其中x＝2-16，y＝2-8，z＝0-3，m＝1-6，n＝0-4。

所述潤(rùn)滑劑包括以下質(zhì)量百分比的物質(zhì)組成：120號(hào)航空汽油：50.8wt％，硬脂酸鈣：6.3wt％，硬脂酸鋅：7.6wt％，硼酸三丁脂：10.1wt％，異丙醇：8.9wt％，石油醚：5.3wt％，抗靜電劑sas163：11.0wt％。

所述燒結(jié)釹鐵硼永磁材料的制備工藝包括以下步驟：

(1)配料：將ceco5型粉體按照權(quán)利要求1中的原子配比進(jìn)行配料；

(2)速凝鑄片：將上述步驟(1)的原料置于熔煉甩帶爐中，抽真空至真空度小于3pa時(shí)進(jìn)行烘料，后真空度低于5pa時(shí)，充氬氣對(duì)原料進(jìn)行熔煉，待金屬后全部熔化后升高功率繼續(xù)精煉，至溫度升至1465-1485℃，調(diào)節(jié)水冷銅輥轉(zhuǎn)速至50-55rpm，后控制進(jìn)水溫度在10-15℃開始澆鑄獲得片狀合金備用；

(3)氫破碎處理：將上述片狀合金置于旋轉(zhuǎn)式氫爆爐反應(yīng)釜中進(jìn)行處理，后在氬氣保護(hù)下出料置于混合罐中得hd粉；

(4)氣流磨處理：將上述步驟(3)中的hd粉加入氣流磨粉機(jī)中，氧含量控制在5ppm以下，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下操作，研磨壓力控制在0.60-0.62mpa之間，控制氮?dú)膺M(jìn)氣溫度在5～10℃之間，研磨室外冷卻循環(huán)水溫度在5～10℃之間，得研磨ceco5微粉備用；

(5)混粉冷化處理：將混料罐中加入潤(rùn)滑劑，再加入上述步驟(4)中的ceco5微粉和商用n38粉末中進(jìn)行混粉，后置于0-5℃的冷藏室中進(jìn)行冷化處理12h；

(6)磁場(chǎng)取向壓型：將步驟(5)中冷藏后的混合粉放入取向磁場(chǎng)強(qiáng)度為2.0t，氧含量小于10ppm的全密封的磁場(chǎng)成型壓機(jī)中取向成型，得生坯備用；

(7)微波高溫?zé)Y(jié)：將上述步驟(6)中的生坯在氬氣的保護(hù)下放入高溫微波真空燒結(jié)爐中進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)，后在氬氣保護(hù)下風(fēng)冷至30℃以下出爐，得燒結(jié)料備用；

(8)磁場(chǎng)處理：將上述步驟(7)中的燒結(jié)料進(jìn)行磁場(chǎng)熱處理，后在氬氣保護(hù)下風(fēng)冷至30℃以下出爐，得無重稀土高性能燒結(jié)釹鐵硼永磁材料。

優(yōu)選的，所述步驟(2)中烘料的功率為100kw-250kw，烘料時(shí)間為20-40min，熔煉的功率為500-530kw，精煉的功率為540-550kw，精煉的時(shí)間為5-10min，且所制得的片狀合金的厚度為0.15-0.25mm。

優(yōu)選的，所述步驟(3)中氫破碎的具體過程為將旋轉(zhuǎn)式氫爆爐反應(yīng)釜中進(jìn)行抽真空處理，當(dāng)真空度達(dá)到0.5pa以下時(shí)充氬至常壓，后抽真空充入純度為99.99％的高純工業(yè)氫氣，飽和吸氫，當(dāng)吸氫失壓≤0.02mpa/5min時(shí)結(jié)束吸氫，吸氫過程中使用水冷并使用紅外測(cè)溫儀測(cè)溫保證吸氫過程溫度控制在100℃以下，吸氫完成后合爐升溫至400℃進(jìn)行一級(jí)脫氫處理1-2h后升溫至650℃進(jìn)行二級(jí)脫氫至真空度達(dá)到40pa以下時(shí)結(jié)束脫氫，最后進(jìn)行水冷處理。

優(yōu)選的，所述步驟(4)中所得的細(xì)粉的粒度分布范圍為：x10＝0.51～0.72μmx50＝1.30～1.82μm，x90＝3.01～4.5，d[3，2]＝1.0～1.8μm。

優(yōu)選的，所述步驟(5)中冷藏前需要將混合粉過100目篩，后裝入氬氣保護(hù)的料罐中再進(jìn)行冷藏。

優(yōu)選的，所述步驟(6)中采用正反脈沖磁場(chǎng)多次取向，且生坯的密度為4.3-4.4g/cm3。

優(yōu)選的，所述步驟(7)中具體燒結(jié)過程為將生坯裝入燒結(jié)爐抽真空至5.0e-1pa時(shí)升溫至750-900℃，保溫10-20min，微波頻率為1.5-3kw，最后升溫至燒結(jié)溫度為1030-1050℃，保溫時(shí)間5-20min微波頻率為2-5kw。

優(yōu)選的，所述步驟(8)中磁場(chǎng)熱處理溫度為490-550℃，保溫時(shí)間為1-3h，磁場(chǎng)強(qiáng)度為2-8t。

本發(fā)明提供一種無重稀土高性能燒結(jié)釹鐵硼永磁材料及其制備工藝，與現(xiàn)有技術(shù)相比優(yōu)點(diǎn)在于：

本發(fā)明通過將ceco5型粉體ce16.67co83.33-x-y-z-m-nfexcuyagzgamzrn采用氫破碎、氣流磨制粉、混粉冷化處理、磁場(chǎng)取向成型、微波高溫?zé)Y(jié)和磁場(chǎng)時(shí)效熱處理等多種工藝與釹鐵硼磁粉混合，提升釹鐵硼磁體的各向異性，保證釹鐵硼磁體的高矯頑力，同時(shí)減少重稀土的添加，減少釹鐵硼磁體的生產(chǎn)成本，增加實(shí)際生產(chǎn)和使用的經(jīng)濟(jì)效益。

附圖說明：

圖1：為本發(fā)明實(shí)施例2中粉體的xrd圖；

圖2：為本發(fā)明實(shí)施例2的粉體的粒徑分布圖。

具體實(shí)施方式

為使本發(fā)明實(shí)施例的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。基于本發(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

實(shí)施例1：

一種無重稀土高性能燒結(jié)釹鐵硼永磁材料，其制備方法主要包括以下步驟：

(1)配料：ceco5型粉體按以下原子比配料：ce16.67co83.33-x-y-z-m-nfexcuyagzgamzrn，其中x＝2，y＝2，z＝0，m＝1，n＝0；

(2)速凝鑄片：采用愛發(fā)科真空設(shè)備有限公司生產(chǎn)的zdl-600真空甩帶爐，熔煉甩帶爐抽成真空度為小于3pa環(huán)境時(shí)開始烘料，烘料功率設(shè)為200kw，烘料達(dá)30min，當(dāng)真空度低于5pa時(shí)，充氬氣同時(shí)將功率升至500kw進(jìn)行熔煉，當(dāng)金屬全部熔化后調(diào)功率至540kw精煉5min，當(dāng)溫度達(dá)到1465-1485℃時(shí)，調(diào)節(jié)水冷銅輥轉(zhuǎn)速50rpm，控制進(jìn)水溫度在10-15℃，開始澆鑄獲得片狀合金，且所制備的片狀合金厚度控制在0.15-0.25mm；

(3)氫破碎處理：將步驟(2)中的片狀合金裝到旋轉(zhuǎn)式氫爆爐反應(yīng)釜中進(jìn)行抽真空處理，當(dāng)真空度達(dá)到0.5pa以下時(shí)充氬至常壓然后抽真空充入高純工業(yè)氫氣(純度99.99％)，飽和吸氫，當(dāng)吸氫失壓≤0.02mpa/5min時(shí)結(jié)束吸氫，吸氫過程中使用水冷并使用紅外測(cè)溫儀測(cè)溫保證吸氫過程溫度控制在100℃以下，吸氫完成后合爐升溫至400℃進(jìn)行一級(jí)脫氫處理2h后升溫至650℃進(jìn)行二級(jí)脫氫至真空度達(dá)到40pa以下時(shí)結(jié)束脫氫，最后進(jìn)行水冷處理，使溫度降至30℃以下出爐至氬氣保護(hù)的混料罐中，得hd粉；

(4)氣流磨處理：采用qlmr-400g型氣流磨粉設(shè)備，將步驟(3)中的hd粉放入的氣流磨粉機(jī)中，磨粉過程的氧含量控制在5ppm以下，整個(gè)氣流磨在氮?dú)獗Ｗo(hù)下操作，研磨壓力控制在0.60-0.62mpa之間，控制氮?dú)膺M(jìn)氣溫度在5-10℃之間，研磨室外冷卻循環(huán)水溫度在5-10℃之間，獲得粒度分布x10＝0.59μmx50＝1.42μm，x90＝3.12，d[3，2]＝1.4μm范圍的ceco5微粉；

(5)混粉冷化處理：將步驟(4)中ceco5微粉按0.0％-20％比例加入到商用n38粉末中混粉，在混粉之前，往混料罐中添加0.06％的潤(rùn)滑劑：50.8wt％的120號(hào)航空汽油，6.3wt％硬脂酸鈣(c36h70o4ca)，7.6wt％硬脂酸鋅(c36h70o4zn)，10.1wt％硼酸三丁脂(c12h27bo3)，8.9wt％異丙醇，5.3wt％石油醚，11.0wt％抗靜電劑sas163；后在氬氣保護(hù)下將細(xì)粉過100目篩網(wǎng)后裝入氬氣保護(hù)的料罐中，放入溫度在0-5℃左右的冷藏室中進(jìn)行冷化處理12h；

(6)磁場(chǎng)取向壓型：將步驟(6)中的細(xì)粉放入到取向磁場(chǎng)強(qiáng)度為2.0t，氧含量小于10ppm的全密封的磁場(chǎng)成型壓機(jī)中取向成型，其中磁場(chǎng)取向優(yōu)選采用正反脈沖磁場(chǎng)多次取向，進(jìn)一步提高粉末取向度，成型的生坯密度為4.3-4.4g/cm3；

(7)微波高溫?zé)Y(jié)：將步驟(6)的生坯在氬氣的保護(hù)下放入微波功率為0.0～5.0kw可調(diào)的高溫微波真空燒結(jié)爐中進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)，具體過程為將生坯裝入燒結(jié)爐抽真空至5.0e-1pa時(shí)升溫至750℃，保溫10min，微波頻率為1.5kw，最后升溫至燒結(jié)溫度1040℃，保溫時(shí)間15min微波頻率為2.0kw，保溫完成后在氬氣保護(hù)下風(fēng)冷至30℃以下出爐；

(8)磁場(chǎng)熱處理：將微波高溫?zé)Y(jié)后的產(chǎn)品磁場(chǎng)熱處理，磁場(chǎng)熱處理溫度490℃，保溫1h，磁場(chǎng)強(qiáng)度2t，保溫完成后在氬氣保護(hù)下風(fēng)冷至30℃以下出爐，得燒結(jié)釹鐵硼永磁材料。

按照上述制備工藝，對(duì)添加ceco5微粉占比分別在0％、5％、10％、15％和20％的釹鐵硼永磁材料的性能進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果如下表1所示：

表1：

實(shí)施例2：

一種無重稀土高性能燒結(jié)釹鐵硼永磁材料，其制備方法主要包括以下步驟：

(1)配料：ceco5型粉體按以下原子比配料：ce16.67co83.33-x-y-z-m-nfexcuyagzgamzrn，其中x＝10，y＝5，z＝1.5，m＝3，n＝2；

(2)速凝鑄片：采用愛發(fā)科真空設(shè)備有限公司生產(chǎn)的zdl-600真空甩帶爐，熔煉甩帶爐抽成真空度為小于3pa環(huán)境時(shí)開始烘料，烘料功率設(shè)為200kw，烘料達(dá)30min，當(dāng)真空度低于5pa時(shí)，充氬氣同時(shí)將功率升至500kw進(jìn)行熔煉，當(dāng)金屬全部熔化后調(diào)功率至540kw精煉5min，當(dāng)溫度達(dá)到1465-1485℃時(shí)，調(diào)節(jié)水冷銅輥轉(zhuǎn)速50rpm，控制進(jìn)水溫度在10-15℃，開始澆鑄獲得片狀合金，且所制備的片狀合金厚度控制在0.15-0.25mm；

(3)氫破碎處理：將步驟(2)中的片狀合金裝到旋轉(zhuǎn)式氫爆爐反應(yīng)釜中進(jìn)行抽真空處理，當(dāng)真空度達(dá)到0.5pa以下時(shí)充氬至常壓然后抽真空充入高純工業(yè)氫氣(純度99.99％)，飽和吸氫，當(dāng)吸氫失壓≤0.02mpa/5min時(shí)結(jié)束吸氫，吸氫過程中使用水冷并使用紅外測(cè)溫儀測(cè)溫保證吸氫過程溫度控制在100℃以下，吸氫完成后合爐升溫至400℃進(jìn)行一級(jí)脫氫處理2h后升溫至650℃進(jìn)行二級(jí)脫氫至真空度達(dá)到40pa以下時(shí)結(jié)束脫氫，最后進(jìn)行水冷處理，使溫度降至30℃以下出爐至氬氣保護(hù)的混料罐中，得hd粉；

(4)氣流磨處理：采用qlmr-400g型氣流磨粉設(shè)備，將步驟(3)中的hd粉放入的氣流磨粉機(jī)中，磨粉過程的氧含量控制在5ppm以下，整個(gè)氣流磨在氮?dú)獗Ｗo(hù)下操作，研磨壓力控制在0.60-0.62mpa之間，控制氮?dú)膺M(jìn)氣溫度在5-10℃之間，研磨室外冷卻循環(huán)水溫度在5-10℃之間，獲得粒度分布x10＝0.51μmx50＝1.30μm,x90＝3.01,d[3,2]＝1.0μm范圍的ceco5微粉；

(5)混粉冷化處理：將步驟(4)中ceco5微粉按0.0％-20％比例加入到商用n38粉末中混粉，在混粉之前，往混料罐中添加0.2％的潤(rùn)滑劑：50.8wt％的120號(hào)航空汽油，6.3wt％硬脂酸鈣(c36h70o4ca)，7.6wt％硬脂酸鋅(c36h70o4zn)，10.1wt％硼酸三丁脂(c12h27bo3)，8.9wt％異丙醇，5.3wt％石油醚，11.0wt％抗靜電劑sas163；后在氬氣保護(hù)下將細(xì)粉過100目篩網(wǎng)后裝入氬氣保護(hù)的料罐中，放入溫度在0-5℃左右的冷藏室中進(jìn)行冷化處理12h；

(6)磁場(chǎng)取向壓型：將步驟(6)中的細(xì)粉放入到取向磁場(chǎng)強(qiáng)度為2.0t，氧含量小于10ppm的全密封的磁場(chǎng)成型壓機(jī)中取向成型，其中磁場(chǎng)取向優(yōu)選采用正反脈沖磁場(chǎng)多次取向，進(jìn)一步提高粉末取向度，成型的生坯密度為4.3-4.4g/cm3；

(7)微波高溫?zé)Y(jié)：將步驟(6)的生坯在氬氣的保護(hù)下放入微波功率為0.0～5.0kw可調(diào)的高溫微波真空燒結(jié)爐中進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)，具體過程為將生坯裝入燒結(jié)爐抽真空至5.0e-1pa時(shí)升溫至850℃，保溫20min，微波頻率為1.0kw，最后升溫至燒結(jié)溫度1030℃，保溫時(shí)間20min微波頻率為3.5kw，保溫完成后在氬氣保護(hù)下風(fēng)冷至30℃以下出爐；

(8)磁場(chǎng)熱處理：將微波高溫?zé)Y(jié)后的產(chǎn)品磁場(chǎng)熱處理，磁場(chǎng)熱處理溫度530℃，保溫1.5h，磁場(chǎng)強(qiáng)度5t，保溫完成后在氬氣保護(hù)下風(fēng)冷至30℃以下出爐，得燒結(jié)釹鐵硼永磁材料。

按照上述制備工藝，對(duì)添加ceco5微粉占比分別在0％、5％、10％、15％和20％的釹鐵硼永磁材料的性能進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果如下表2所示：

表2：

實(shí)施例3：

一種無重稀土高性能燒結(jié)釹鐵硼永磁材料，其制備方法主要包括以下步驟：

(1)配料：ceco5型粉體按以下原子比配料：ce16.67co83.33-x-y-z-m-nfexcuyagzgamzrn，其中x＝16，y＝8，z＝3，m＝6，n＝4；

(2)速凝鑄片：采用愛發(fā)科真空設(shè)備有限公司生產(chǎn)的zdl-600真空甩帶爐，熔煉甩帶爐抽成真空度為小于3pa環(huán)境時(shí)開始烘料，烘料功率設(shè)為250kw，烘料達(dá)20min，當(dāng)真空度低于5pa時(shí)，充氬氣同時(shí)將功率升至500kw進(jìn)行熔煉，當(dāng)金屬全部熔化后調(diào)功率至540kw精煉5min，當(dāng)溫度達(dá)到1465-1485℃時(shí)，調(diào)節(jié)水冷銅輥轉(zhuǎn)速55rpm，控制進(jìn)水溫度在10-15℃，開始澆鑄獲得片狀合金，且所制備的片狀合金厚度控制在0.15-0.25mm；

(3)氫破碎處理：將步驟(2)中的片狀合金裝到旋轉(zhuǎn)式氫爆爐反應(yīng)釜中進(jìn)行抽真空處理，當(dāng)真空度達(dá)到0.5pa以下時(shí)充氬至常壓然后抽真空充入高純工業(yè)氫氣(純度99.99％)，飽和吸氫，當(dāng)吸氫失壓≤0.02mpa/5min時(shí)結(jié)束吸氫，吸氫過程中使用水冷并使用紅外測(cè)溫儀測(cè)溫保證吸氫過程溫度控制在100℃以下，吸氫完成后合爐升溫至400℃進(jìn)行一級(jí)脫氫處理2h后升溫至650℃進(jìn)行二級(jí)脫氫至真空度達(dá)到40pa以下時(shí)結(jié)束脫氫，最后進(jìn)行水冷處理，使溫度降至30℃以下出爐至氬氣保護(hù)的混料罐中，得hd粉；

(4)氣流磨處理：采用qlmr-400g型氣流磨粉設(shè)備，將步驟(3)中的hd粉放入的氣流磨粉機(jī)中，磨粉過程的氧含量控制在5ppm以下，整個(gè)氣流磨在氮?dú)獗Ｗo(hù)下操作，研磨壓力控制在0.60-0.62mpa之間，控制氮?dú)膺M(jìn)氣溫度在5-10℃之間，研磨室外冷卻循環(huán)水溫度在5-10℃之間，獲得粒度分布x10＝0.72μmx50＝1.82μm，x90＝4.5，d[3，2]＝1.8μm范圍的ceco5微粉；

(5)混粉冷化處理：將步驟(4)中ceco5微粉按0.0％-20％比例加入到商用n38粉末中混粉，在混粉之前，往混料罐中添加0.3％的潤(rùn)滑劑：50.8wt％的120號(hào)航空汽油，6.3wt％硬脂酸鈣(c36h70o4ca)，7.6wt％硬脂酸鋅(c36h70o4zn)，10.1wt％硼酸三丁脂(c12h27bo3)，8.9wt％異丙醇，5.3wt％石油醚，11.0wt％抗靜電劑sas163；后在氬氣保護(hù)下將細(xì)粉過100目篩網(wǎng)后裝入氬氣保護(hù)的料罐中，放入溫度在0-5℃左右的冷藏室中進(jìn)行冷化處理12h；

(6)磁場(chǎng)取向壓型：將步驟(6)中的細(xì)粉放入到取向磁場(chǎng)強(qiáng)度為2.0t，氧含量小于10ppm的全密封的磁場(chǎng)成型壓機(jī)中取向成型，其中磁場(chǎng)取向優(yōu)選采用正反脈沖磁場(chǎng)多次取向，進(jìn)一步提高粉末取向度，成型的生坯密度為4.3-4.4g/cm3；

(7)微波高溫?zé)Y(jié)：將步驟(6)的生坯在氬氣的保護(hù)下放入微波功率為0.0～5.0kw可調(diào)的高溫微波真空燒結(jié)爐中進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)，具體過程為將生坯裝入燒結(jié)爐抽真空至5.0e-1pa時(shí)升溫至900℃，保溫20min，微波頻率為3kw，最后升溫至燒結(jié)溫度1050℃，保溫時(shí)間5min微波頻率為5.0kw，保溫完成后在氬氣保護(hù)下風(fēng)冷至30℃以下出爐；

(8)磁場(chǎng)熱處理：將微波高溫?zé)Y(jié)后的產(chǎn)品磁場(chǎng)熱處理，磁場(chǎng)熱處理溫度550℃，保溫3h，磁場(chǎng)強(qiáng)度8t，保溫完成后在氬氣保護(hù)下風(fēng)冷至30℃以下出爐，得燒結(jié)釹鐵硼永磁材料。

按照上述制備工藝，對(duì)添加ceco5微粉占比分別在0％、5％、10％、15％和20％的釹鐵硼永磁材料的性能進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果如下表3所示：

表3：

需要說明的是，在本文中，諸如第一和第二等之類的關(guān)系術(shù)語僅僅用來將一個(gè)實(shí)體或者操作與另一個(gè)實(shí)體或操作區(qū)分開來，而不一定要求或者暗示這些實(shí)體或操作之間存在任何這種實(shí)際的關(guān)系或者順序。而且，術(shù)語“包括”、“包含”或者其任何其他變體意在涵蓋非排他性的包含，從而使得包括一系列要素的過程、方法、物品或者設(shè)備不僅包括那些要素，而且還包括沒有明確列出的其他要素，或者是還包括為這種過程、方法、物品或者設(shè)備所固有的要素。在沒有更多限制的情況下，由語句“包括一個(gè)……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的過程、方法、物品或者設(shè)備中還存在另外的相同要素。

以上實(shí)施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案，而非對(duì)其限制；盡管參照前述實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解：其依然可以對(duì)前述各實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對(duì)其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換；而這些修改或者替換，并不使相應(yīng)技術(shù)方案的本質(zhì)脫離本發(fā)明各實(shí)施例技術(shù)方案的精神和范圍。

技術(shù)特征：

1.一種無重稀土高性能燒結(jié)釹鐵硼永磁材料，其特征在于，所述無重稀土高性能燒結(jié)釹鐵硼永磁材料由以下質(zhì)量百分比的原料制成：ceco5型粉體5％-20％，潤(rùn)滑劑0.06％-0.3％和剩余量的商用n38粉末湊足100％分量，所述ceco5型粉體按以下原子比配料，ce16.67co83.33-x-y-z-m-nfexcuyagzgamzrn，其中x＝2-16，y＝2-8，z＝0-3，m＝1-6，n＝0-4。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無重稀土高性能燒結(jié)釹鐵硼永磁材料，其特征在于，所述潤(rùn)滑劑包括以下質(zhì)量百分比的物質(zhì)組成：120號(hào)航空汽油：50.8wt％，硬脂酸鈣：6.3wt％，硬脂酸鋅：7.6wt％，硼酸三丁脂：10.1wt％，異丙醇：8.9wt％，石油醚：5.3wt％，抗靜電劑sas163：11.0wt％。

3.一種無重稀土高性能燒結(jié)釹鐵硼永磁材料的制備工藝，其特征在于，所述燒結(jié)釹鐵硼永磁材料的制備工藝包括以下步驟：

(1)配料：將ceco5型粉體按照權(quán)利要求1中的原子配比進(jìn)行配料；

(2)速凝鑄片：將上述步驟(1)的原料置于熔煉甩帶爐中，抽真空至真空度小于3pa時(shí)進(jìn)行烘料，后真空度低于5pa時(shí)，充氬氣對(duì)原料進(jìn)行熔煉，待金屬后全部熔化后升高功率繼續(xù)精煉，至溫度升至1465-1485℃，調(diào)節(jié)水冷銅輥轉(zhuǎn)速至50-55rpm，后控制進(jìn)水溫度在10-15℃開始澆鑄獲得片狀合金備用；

(3)氫破碎處理：將上述片狀合金置于旋轉(zhuǎn)式氫爆爐反應(yīng)釜中進(jìn)行處理，后在氬氣保護(hù)下出料置于混合罐中得hd粉；

(4)氣流磨處理：將上述步驟(3)中的hd粉加入氣流磨粉機(jī)中，氧含量控制在5ppm以下，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下操作，研磨壓力控制在0.60-0.62mpa之間，控制氮?dú)膺M(jìn)氣溫度在5～10℃之間，研磨室外冷卻循環(huán)水溫度在5～10℃之間，得研磨ceco5微粉備用；

(5)混粉冷化處理：將混料罐中加入潤(rùn)滑劑，再加入上述步驟(4)中的ceco5微粉和商用n38粉末中進(jìn)行混粉，后置于0-5℃的冷藏室中進(jìn)行冷化處理12h；

(6)磁場(chǎng)取向壓型：將步驟(5)中冷藏后的混合粉放入取向磁場(chǎng)強(qiáng)度為2.0t，氧含量小于10ppm的全密封的磁場(chǎng)成型壓機(jī)中取向成型，得生坯備用；

(7)微波高溫?zé)Y(jié)：將上述步驟(6)中的生坯在氬氣的保護(hù)下放入微波真空燒結(jié)爐中進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)，后在氬氣保護(hù)下風(fēng)冷至30℃以下出爐，得燒結(jié)料備用；

(8)磁場(chǎng)熱處理：將上述步驟(7)中的燒結(jié)料進(jìn)行磁場(chǎng)熱處理，后在氬氣保護(hù)下風(fēng)冷至30℃以下出爐，得無重稀土高性能燒結(jié)釹鐵硼永磁材料。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種無重稀土高性能燒結(jié)釹鐵硼永磁材料的制備工藝，其特征在于：所述步驟(2)中烘料的功率為100kw-250kw，烘料時(shí)間為20-40min，熔煉的功率為500-530kw，精煉的功率為540-550kw，精煉的時(shí)間為5-10min，且所制得的片狀合金的厚度為0.15-0.25mm。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種無重稀土高性能燒結(jié)釹鐵硼永磁材料的制備工藝，其特征在于：所述步驟(3)中氫破碎的具體過程為將旋轉(zhuǎn)式氫爆爐反應(yīng)釜中進(jìn)行抽真空處理，當(dāng)真空度達(dá)到0.5pa以下時(shí)充氬至常壓，后抽真空充入純度為99.99％的高純工業(yè)氫氣，飽和吸氫，當(dāng)吸氫失壓≤0.02mpa/5min時(shí)結(jié)束吸氫，吸氫過程中使用水冷并使用紅外測(cè)溫儀測(cè)溫保證吸氫過程溫度控制在100℃以下，吸氫完成后合爐升溫至400℃進(jìn)行一級(jí)脫氫處理1-2h后升溫至650℃進(jìn)行二級(jí)脫氫至真空度達(dá)到40pa以下時(shí)結(jié)束脫氫，最后進(jìn)行水冷處理。

6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種無重稀土高性能燒結(jié)釹鐵硼永磁材料的制備工藝，其特征在于：所述步驟(4)中所得的細(xì)粉的粒度分布范圍為：x10＝0.51～0.72μmx50＝1.30～1.82μm，x90＝3.01～4.5，d[3，2]＝1.0～1.8μm。

7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種無重稀土高性能燒結(jié)釹鐵硼永磁材料的制備工藝，其特征在于：所述步驟(5)中冷藏前需要將混合粉過100目篩，后裝入氬氣保護(hù)的料罐中再進(jìn)行冷藏。

8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種無重稀土高性能燒結(jié)釹鐵硼永磁材料的制備工藝，其特征在于：所述步驟(6)中采用正反脈沖磁場(chǎng)多次取向，且生坯的密度為4.3-4.4g/cm3。

9.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種無重稀土高性能燒結(jié)釹鐵硼永磁材料的制備工藝，其特征在于：所述步驟(7)中具體燒結(jié)過程為將生坯裝入燒結(jié)爐抽真空至5.0e-1pa時(shí)升溫至750-900℃，保溫10-20min，微波頻率為1.5-3kw，最后升溫至燒結(jié)溫度為1030-1050℃，保溫時(shí)間5-20min微波頻率為2-5kw。

10.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種無重稀土高性能燒結(jié)釹鐵硼永磁材料的制備工藝，其特征在于：所述步驟(8)中磁場(chǎng)熱處理溫度為490-550℃，保溫時(shí)間為1-3h，磁場(chǎng)強(qiáng)度為2-8t。

技術(shù)總結(jié)

本發(fā)明提供一種無重稀土高性能燒結(jié)釹鐵硼永磁材料及其制備工藝，涉及稀土磁性材料領(lǐng)域。所述無重稀土高性能燒結(jié)釹鐵硼永磁材料主要為CeCo5型粉體與N38粉末混合通過：配料、速凝鑄片、氫破碎處理、氣流磨處理、混粉冷化處理、磁場(chǎng)取向壓型、微波高溫?zé)Y(jié)、磁場(chǎng)熱處理等步驟制備而成。本發(fā)明克服了現(xiàn)有技術(shù)的不足，在保證釹鐵硼磁體高矯頑力的同時(shí)，降低材料的制備成本，提升釹鐵硼磁體的市場(chǎng)價(jià)值。

技術(shù)研發(fā)人員：熊吉磊;陳敏;成麗春;劉星;周宏亮

受保護(hù)的技術(shù)使用者：安徽吉華新材料有限公司

技術(shù)研發(fā)日：2021.04.23

技術(shù)公布日：2021.08.03