本發(fā)明公開了一種過渡金屬硫化物的制備方法。首先以無機(jī)鹽硝酸鈷、硝酸鋁、十二烷基硫酸鈉為原料，氫氧化鈉為堿源制備SDS插層的Co2+Co3+Al3+?LDH水滑石前驅(qū)體。其焙燒后以硫代乙酰胺(TAA)繼續(xù)完全硫化，最終得到Co9S8/S?C/Al2O3納米復(fù)合材料，所制備的硫化物晶粒尺寸為納米級別，且均勻分散。采用該方法制備的過渡金屬硫化物具有超高的電化學(xué)活性，源于該材料中的碳能夠增加導(dǎo)電性，且在儲鋰的過程中能夠緩沖體積的變化，而低含量非活性物質(zhì)Al2O3的存在又具有緩沖效應(yīng)，可以緩解在充放電的過程中體積變化引起的應(yīng)力。將本發(fā)明制備的復(fù)合材料作為鋰離子電池負(fù)極材料，對其循環(huán)性能進(jìn)行充放電測試，發(fā)現(xiàn)其具有高的可逆比容量及優(yōu)異的循環(huán)穩(wěn)定性，在電化學(xué)領(lǐng)域有著很大的應(yīng)用潛力。