一種以微球?yàn)檩d體的吸附材料的制備方法,涉及食品、環(huán)境、生物樣品中揮發(fā)性及半揮發(fā)性有機(jī)物的痕量分析領(lǐng)域,該方法包括如下步驟:在玻璃微球載體的表面涂覆包含聚二甲基硅氧烷的溶膠,制得吸附材料,其中溶膠的制備方法如下:取羥基封端聚二甲基硅氧烷,用二氯甲烷稀釋溶解,加入含氫硅油、三氟乙酸及原料X,所述原料X為環(huán)氧丙氧丙基三甲基硅烷和四乙氧基硅烷的混合物,或者是甲基三甲氧基硅烷,充分?jǐn)嚢?制得溶膠;本發(fā)明方法制得的吸附材料,具有較大的比表面,對(duì)吸附質(zhì)有強(qiáng)烈的吸附能力,不與吸附質(zhì)和介質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng),容易再生,與SPME、SBSE方法相比,具有更大的涂層量,適用于對(duì)烴類、農(nóng)藥、調(diào)味品、香精香料等樣品的富集。