本發(fā)明屬于獸藥制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種獸藥乙酰甲喹的氚標(biāo)記和氘標(biāo)記制備方法。本發(fā)明采用微量合成方法，使氚氣或氘氣與4-溴-2-硝基苯胺或4-碘-2-硝基苯胺在催化劑和酸接受體作用下發(fā)生脫鹵反應(yīng)，同時(shí)交換上氚或氘，生成4-3H-2-硝基苯胺或4-2H-2-硝基苯胺；經(jīng)過(guò)氧化反應(yīng)和貝魯特反應(yīng)(Beirut?reaction)，制得C-6位氚標(biāo)記乙酰甲喹或氘標(biāo)記乙酰甲喹。產(chǎn)物的標(biāo)記為點(diǎn)明確，比活度高(12.63Ci/mmol)，放化純度高(98％以上)，化學(xué)純度也高(99.5％以上)。本發(fā)明所制備的氚標(biāo)記乙酰甲喹為系統(tǒng)展開(kāi)乙酰甲喹在動(dòng)物體內(nèi)吸收、分布、代謝及殘留消除規(guī)律研究提供了物質(zhì)基礎(chǔ)，同時(shí)制備的氘標(biāo)記做為內(nèi)標(biāo)物質(zhì)可用于乙酰甲喹痕量定量分析。