本發(fā)明涉及一種層狀石墨烯/金屬氧化物納米復合材料及其制備方法。將層狀石墨烯框架材料顆粒浸入金屬鹽溶液中并過濾得到包含金屬鹽溶液的濕態(tài)層狀石墨烯框架材料顆粒；濕態(tài)層狀石墨烯框架材料顆粒經(jīng)沉淀并干燥或直接干燥獲得層狀石墨烯框架材料/金屬氧化物前驅(qū)體復合物；層狀石墨烯框架材料/金屬氧化物前驅(qū)體復合物經(jīng)煅燒得到層狀石墨烯/金屬氧化物納米復合材料。與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明所涉及原材料價格低廉，反應條件溫和，工藝簡單。本發(fā)明所得層狀石墨烯/金屬氧化物納米復合材料由周期性交替平行排列的單層石墨烯片和金屬氧化物層構成，具有可調(diào)的結(jié)構和組成，可用于生物檢測、化學催化、電化學儲能、氣體分離、廢水處理、環(huán)境保護領域等多個領域。