本發(fā)明公開了一種GC-NCI-MS測(cè)定水果和蔬菜中二溴氯丙烷殘留的方法，包括提取、凈化、標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制和氣相色譜-負(fù)化學(xué)源-質(zhì)譜（GC-NCI-MS）測(cè)定，將分散固相萃取前處理技術(shù)和氣相色譜-負(fù)化學(xué)離子源-質(zhì)譜檢測(cè)技術(shù)相結(jié)合，本方法快速簡(jiǎn)便，采用醋酸、乙腈作為溶劑，毒性?。粰z出限低至0.75ug/kg，所以靈敏度高；回收率97.40-103.69%，所以選擇性強(qiáng)；RSD值3.02-5.74%，所以重現(xiàn)性好，有效的去除了基質(zhì)的干擾，適用于各種蔬菜水果及其制品中二溴氯丙烷的檢測(cè)；同時(shí)在分散固相萃取前處理方法的凈化步驟中加入了甲苯，有效降低凈化粉PSA對(duì)目標(biāo)物的吸附，同一基質(zhì)中使方法的回收率由不加甲苯時(shí)的69.25-75.37%，提高到97.96-103.69%。