本發(fā)明涉及一種尿樣中肌氨酸的定量檢測(cè)方法，屬化學(xué)定量分析領(lǐng)域，其步驟依次為：（1）用有機(jī)溶劑乙腈對(duì)尿樣進(jìn)行稀釋處理，加入內(nèi)標(biāo)工作液肌氨酸-d3，混旋離心，棄沉淀，吸取上清液與乙腈混合，供分析測(cè)試；（2）以硅膠鍵合相填料為分析柱，流動(dòng)相乙腈水溶液中加入甲酸和甲酸銨作為改性劑，使肌氨酸與其他干擾物質(zhì)色譜分離；（3）采用電噴霧離子化串聯(lián)質(zhì)譜儀，在正離子檢測(cè)模式下，檢測(cè)肌氨酸；（4）結(jié)果計(jì)算：以獲得的峰面積或峰高度，按同位素稀釋內(nèi)標(biāo)法計(jì)算肌氨酸在尿樣中的含量。本發(fā)明方法的特異性、靈敏度和準(zhǔn)確性高，且成本低廉、簡(jiǎn)單快速，適用于臨床上低成本、大批量尿樣中肌氨酸定量檢測(cè)的要求。