本發(fā)明屬于固體廢棄物資源化利用過程中常量元素理化檢測技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種用于測定畜禽糞便及其生物炭中磷元素含量的方法，包括：將水分含量為0.1wt％以下且粒度≤100目的畜禽糞便和/或畜禽糞便生物炭樣品與硝酸、氫氟酸和高氯酸按照體積比(1～5):1:(0.4～2.5)的酸混合均勻，之后在100～120℃和160～180℃下依次消解1～3h和3～5h，然后在100～120℃和150～170℃下恒溫趕酸，并對趕酸后樣品中的磷元素含量進行定量檢測。本發(fā)明提供的方法操作簡單，消解和趕酸過程均非常徹底，且未引入雜質(zhì)磷元素，可準(zhǔn)確測定畜禽糞便和/或畜禽糞便生物炭中的磷元素含量，數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可信，消解時間短，環(huán)境安全性高，成本低。