本發(fā)明公開了一種苯氧威的分離純化方法,步驟如下:(a)在合成苯氧威的縮合反應(yīng)結(jié)束后,將反應(yīng)混合物冷至室溫,過濾反應(yīng)混合物除去未反應(yīng)的和反應(yīng)生成的固體無機(jī)雜質(zhì),然后減壓回收濾液中的溶劑DMF,用少量的洗液洗滌減壓蒸餾殘?jiān)?得到粗品苯氧威;(b)將上述粗品苯氧威先用易溶溶劑溶解,然后加入一定量的烷烴溶劑,使苯氧威和雜質(zhì)在混合溶劑中形成部分互溶體系,分出雜質(zhì),將剩余的清液冷卻結(jié)晶,得到純度≥98.0%的純化品苯氧威。本發(fā)明簡(jiǎn)單、經(jīng)濟(jì)、高效,不僅提高了溶劑的回收率、降低了成本,還大幅度減少了廢水的產(chǎn)生,最終分離純化的苯氧威純度達(dá)到98.0%以上。