一種纖維素酸水解廢液循環(huán)制備微晶纖維素的方法，以超聲波協(xié)同金屬離子助催化纖維素選擇性酸水解廢液為原料，通過(guò)向提取完固體水解纖維素產(chǎn)物的廢液中補(bǔ)充鹽酸和金屬離子，使其滿足初始水解工藝條件后再次水解利用，實(shí)現(xiàn)纖維素酸水解廢液的高效循環(huán)利用。最終循環(huán)水解條件下得到的水解纖維素結(jié)晶度維持在75%~85%之間，其結(jié)晶度和晶型結(jié)構(gòu)也均未受到影響，同時(shí)循環(huán)后水解廢液中還原糖含量的顯著增加也有利于累積后廢液發(fā)酵制備纖維素乙醇。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了酸水解過(guò)程廢液的零排放、提高了纖維素資源和化學(xué)試劑的有效利用率、減少了環(huán)境污染。