本發(fā)明公開了一種二烷基次膦酸官能團改性的萃淋樹脂的制備方法，屬于固相萃取分離技術(shù)領(lǐng)域。首先將氯球水解或與多元醇進行反應，得到羥基改性的氯球；然后利用羥基與含有碳碳雙鍵的酰氯反應，通過生成的酯基將碳碳雙鍵接枝到氯球表面；再利用碳碳雙鍵與單烷基次膦酸的自由基加成反應得到二烷基次膦酸官能團改性的萃淋樹脂。本發(fā)明公布的二烷基次膦酸官能團改性的萃淋樹脂化學穩(wěn)定性高、不存在萃取劑流失的問題、選擇性好、飽和吸附量大，原料易得且價格更便宜，制備過程更加綠色環(huán)保，不會產(chǎn)生大量氨氮廢水，且易于產(chǎn)業(yè)化制備，可廣泛用于低濃度金屬離子富集、高純稀土制備、核級鋯鉿分離、金屬離子除雜等領(lǐng)域。