一種從廢鈷鉬催化劑中分離回收鈷、鉬的方法,其主要包括酸溶、萃取鉬和萃取鈷等工藝:將經過焙燒粉碎的廢鈷、鉬催化劑粉料用濃鹽酸酸溶制成酸溶清料液,將酸溶清料液用磷酸三丁酯和煤油的混合液萃取鉬,萃余液在用三辛胺溶劑油萃取鈷。利用本發(fā)明工藝方法從廢鈷鉬催化劑中分離鈷、鉬的收率高,鈷的實際收率在99.5%以上,鉬的實際收率在99.2%以上,各元素相互之間分離完全,最終產品質量好,整個過程無工藝廢水廢氣排放,僅在酸溶工序有少量廢渣排出,排出的廢渣量僅為處理廢料量的2%,排出的廢渣中含氧化鈷<0.1%,含氧化鉬<1.5%,消除了廢鈷、鉬催化劑的毒性對環(huán)境的威脅。