本發(fā)明提供了一種以苯酚為原材料的氯甲酸苯酯的合成方法，其工藝包括以下步驟：首先將94Kg的苯酚加工成熔融狀態(tài)備用；其次將上述的苯酚轉(zhuǎn)移至苯酚滴加罐中，將催化劑轉(zhuǎn)移至催化劑噴淋罐中；再次將反應(yīng)罐下部進(jìn)行溫度降低到0℃，然后向反應(yīng)罐內(nèi)下部加入三光氣；最后對上述反應(yīng)罐采用氮?dú)廒s氣后，減壓蒸餾出氯甲酸苯酯；本發(fā)明可以避免了副產(chǎn)物碳酸二苯酯的產(chǎn)生，且避免了廢水的產(chǎn)生，因此進(jìn)一步提高了產(chǎn)物氯甲酸苯酯的純度。