本發(fā)明提供了一種水中高氯酸鹽測定的方法，解決了在應(yīng)用現(xiàn)有水(地表水、廢水及生活飲用水等)中的高氯酸鹽測試技術(shù)時，因測試水樣中含有碳酸鹽、重碳酸鹽、硫酸鹽、氯化物與金屬離子，對檢測的結(jié)果及檢測儀器存在不良影響，不便于水中高氯酸鹽的定量測試和儀器的長周期穩(wěn)定運行的技術(shù)難題。包括下述步驟：（1）對水樣品進行前處理：A1、將水樣品的pH值調(diào)整至3?4；A2、將水樣品進行曝氣處理；（2）將前處理后的水樣品通過離子色譜儀進行分析。本發(fā)明避免了因測試水樣中含有碳酸鹽、重碳酸鹽、硫酸鹽、氯化物與金屬離子，對檢測的結(jié)果及檢測儀器存在的不良影響，便于對水中高氯酸鹽的定量測試，同時也能保證儀器的長周期穩(wěn)定運行。