本發(fā)明涉及醫(yī)藥中間體領域，公開了一種鄰硝基苯甲醛的制備方法，包括將質量比為35：26~28的鄰硝基甲苯和溴素溶于水和有機溶劑的混合溶劑中，加熱到55~65℃，加入引發(fā)劑進行反應至顏色褪去，生成鄰硝基一溴芐和鄰硝基二溴芐；加熱到70~75℃，加雙氧水和引發(fā)劑繼續(xù)反應至顏色褪去；保持溫度不變，加雙氧水和引發(fā)劑繼續(xù)反應至顏色褪去；保持溫度不變，加雙氧水和引發(fā)劑繼續(xù)反應至顏色褪去；保持溫度不變，加雙氧水和引發(fā)劑保溫1.5~2.5h；加入碳酸鈉水溶液，將鄰硝基一溴芐水解成鄰硝基苯甲醇；加稀硝酸，將鄰硝基苯甲醇氧化成鄰硝基苯甲醛。本方法收率較高，減少了有機物副產(chǎn)物的生成和無機鹽(酸)廢水的排放量。 1