本發(fā)明提供一種兩步法制備純品氯甲酸苯酯的合成方法，主要步驟如下：(1)向燒瓶中加入熔融狀態(tài)的苯酚，少量的催化劑DMF，開啟攪拌，在一定溫度下通入光氣，反應完全后加入活性炭，向反應溶液中通入氮氣，結束后得到粗品氯甲酸苯酯；(2)將得到的粗品氯甲酸苯酯經過減壓精餾后得到純品氯甲酸苯酯。與現有技術相比，本發(fā)明的后處理簡單，有效避免使用大量縛酸劑和溶劑，沒有工藝廢水產生，成本較低，適合工業(yè)化生產，同時通過對設備的改進，可以將光氣可能造成的傷害降低。