本發(fā)明提供一種檢測水樣中痕量As(V)和Cr(VI)的方法，涉及廢水檢測技術領域，具體是將季銨型纖維填充微柱，利用固相萃取的方法富集As(V)和Cr(VI)并用紫外分光光度法檢測的方法。本發(fā)明要解決水樣中痕量金屬離子分析時，由于存在基體效應及其它干擾，常用的檢測方法的選擇性和檢出限不足，限制其在水處理上分析的技術問題。富集檢測方法：將自制的季銨型離子交換纖維填充微柱內(nèi)部，置于固相吸附分離裝置中，As(V)和Cr(VI)被吸附到纖維上，用紫外分光光度法檢測洗脫后的分析物。本發(fā)明具有工藝簡單，耗時少，操作簡便、樣品無需特殊預處理的特點。對As(V)和Cr(VI)的檢測限分別為0.2ppb和0.8ppb，可滿足痕量分析的需要。