本發(fā)明公開(kāi)了一種pn型CaFe2O4@a?Fe2O3異質(zhì)結(jié)復(fù)合光催化劑及其制備方法和應(yīng)用，首先將氯化鐵和氯化鈣溶解于去離子水中，再加入草酸鈉，攪拌均勻得到混合溶液，用堿性溶液調(diào)節(jié)混合溶液pH值后移入反應(yīng)釜進(jìn)行水熱反應(yīng)，水熱反應(yīng)結(jié)束后，冷卻至室溫，進(jìn)行二次沉淀，然后再用堿性溶液調(diào)節(jié)混合溶液pH值，最后將產(chǎn)物離心、洗滌、干燥、研磨，再經(jīng)短時(shí)熱處理即得產(chǎn)物。本發(fā)明制備工藝簡(jiǎn)單，成本低廉，制備過(guò)程無(wú)污染，制得的催化劑具有短棒狀、顆粒狀或短棒/顆粒混合微觀組織，具有良好的光催化活性和再生循環(huán)使用性，能有效應(yīng)用于光催化降解廢水中有機(jī)染料污染物。