本發(fā)明公開了一種Fe?N/C復(fù)合催化劑及其制備方法，其制備方法包括以下步驟：(1)將鐵源前驅(qū)體和氮化碳加入到去離子水中，攪拌蒸發(fā)，蒸干后真空烘干，研磨成粉末；鐵源前驅(qū)體的質(zhì)量以鐵元素的質(zhì)量計，鐵源前驅(qū)體和氮化碳的質(zhì)量比為1∶0.1～10；(2)將步驟(1)得到的粉末在惰性氣體保護(hù)下煅燒1～5h，冷卻后得到所述的Fe?N/C復(fù)合催化劑；煅燒溫度為500～700℃。本發(fā)明還公開了該Fe?N/C復(fù)合催化劑在處理有機廢水中應(yīng)用。該復(fù)合催化劑穩(wěn)定，鐵的溶出量較少，可以多次重復(fù)使用，并且Fe?N/C復(fù)合催化劑具有磁性，便于回收。