本發(fā)明提供一種用纖維填充微柱快速分離水中As(V)和As(III)的新方法，它涉及廢水凈化技術(shù)領(lǐng)域，具體是一種將季銨型纖維填充微柱，利用固相萃取裝置選擇性分離水中As(V)和As(III)方法。本發(fā)明要解決常用的As(V)和As(III)分離過(guò)程復(fù)雜，分離效率低，費(fèi)用高，限制其在水處現(xiàn)上應(yīng)用的技術(shù)問(wèn)題。分離As(V)和As(III)方法：將自制的季銨型離子交換纖維填充微柱內(nèi)部，置于固相吸附分離裝置中，控制pH3.5～5.0的范圍內(nèi)，As(V)被選擇性吸附到纖維上，而對(duì)As(III)基本不吸附，從而達(dá)到二者的分離，分離方法簡(jiǎn)單，分離效率高，容易操作。