一種微波快速合成鉛、氧化石墨摻雜鐵酸鉍與泡沫鎳復合材料的方法及應用，屬于合成材料技術領域。所述方法如下：（1）配制硝酸鐵、硝酸鉍、硝酸鉛和氧化石墨的混合液，超聲處理，然后加入氫氧化鈉及泡沫鎳，繼續(xù)攪拌待用；（2）在微波爐內進行微波輔助水熱合成，反應結束，取出產(chǎn)物，清洗、干燥，得到鉛、石墨烯摻雜鐵酸鉍與泡沫鎳復合催化材料，可用于類Fenton和光催化反應體系處理難降解有機物廢水，有效降低廢水中的TOC含量。本發(fā)明在制備過程中采用微波輔助水熱法一步、快速合成鐵酸鉍基復合催化材料，充分利用了微波的非熱效應和原位生長能力強的優(yōu)點，能夠更快速高效地完成化學合成反應，制備時間大大縮短，并且操作簡單、方便易行。