Inconel 600合金(Ni-16Cr-9Fe，質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)是一種面心立方結(jié)構(gòu)鎳基耐蝕耐熱合金，具有優(yōu)異的耐腐蝕性能和綜合力學(xué)性能，廣泛用于制造壓水堆核電站中的蒸汽發(fā)生器傳熱管[1] 蒸汽發(fā)生器傳熱管在服役中腐蝕破損的主要形式，是晶間腐蝕(Intergranular Attack，IGA)和晶間應(yīng)力腐蝕(Intergranular Stress Corrosion Crack，IGSCC)[2] 碳化物析出引起晶界附近貧鉻，是鎳基高溫合金和奧氏體不銹鋼發(fā)生IGA和IGSCC的主要原因[3,4,5,6] 為了提高600合金的服役性能，有必要系統(tǒng)研究晶界處碳化物的析出形態(tài)和晶界附近鉻濃度的分布

在20世紀(jì)80年代Watanabe提出了晶界控制及設(shè)計的概念，后來發(fā)展為晶界工程(Grain Boundary Engineering，GBE)[7]，其主要原理是通過適當(dāng)?shù)臒釞C(jī)械過程增強(qiáng)低層錯能面心立方金屬中低Σ重合位置點(diǎn)陣(Coincidence Site Lattice，CSL)晶界的比例，進(jìn)而提高材料與晶界相關(guān)的宏觀性能 可以用GBE技術(shù)引入600合金中高比例的低ΣCSL晶界，提高其對IGA和IGSCC的抵抗力[8] Telang等[9]發(fā)現(xiàn)，GBE處理使600合金中低ΣCSL晶界的比例顯著提高，抗晶間腐蝕性能更好 Bi等[10]研究了碳化物析出引起的晶界附近的貧鉻情況，發(fā)現(xiàn)低ΣCSL晶界附近的貧鉻程度低于隨機(jī)晶界的貧鉻程度 Lim等[11]研究發(fā)現(xiàn)，690合金中碳化物在Σ≤29的低ΣCSL晶界處析出傾向小于隨機(jī)晶界 其主要原因是低ΣCSL晶界的晶界能低，碳化物很少或很難在晶界上析出，從而降低了晶界附近的貧鉻程度 李慧等[12]通過晶界工程提高600合金的低ΣCSL晶界比例，將GBE態(tài)樣品在715℃時效不同時間后研究了不同類型晶界處析出碳化物的形貌特征及演化規(guī)律，發(fā)現(xiàn)晶界類型和時效時間對碳化物的析出有一定的影響

但是，大部分文獻(xiàn)側(cè)重于研究晶界類型和時效時間對碳化物析出規(guī)律的影響 本文對600合金進(jìn)行GBE和時效處理后確定晶界類型，并研究其對碳化物形貌和結(jié)構(gòu)的影響以及碳化物的析出對晶界附近貧鉻的影響

1 實(shí)驗(yàn)方法

實(shí)驗(yàn)用 Inconel 600合金成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)為Cr 15.280，F(xiàn)e 8.040，Mn 0.150，Si 0.130，Cu 0.050，C 0.030，S 0.002，Ni余量 用線切割切取尺寸為10 mm×5 mm×0.8 mm的片狀樣品并將其密封在真空度為5×10-1 Pa的石英管中，在1100℃固溶15 min后水淬 將固溶處理后的樣品冷軋5%，再密封在石英管中在1100℃再結(jié)晶退火5 min，然后水淬 將水淬后的再結(jié)晶退火樣品在715℃時效不同時間

將時效后的樣品進(jìn)行機(jī)械拋光、電解拋光和電解蝕刻以顯示晶界處碳化物的形貌，拋光液為5% HClO4+95% C2H6O(體積分?jǐn)?shù))，在0℃和30 V直流電壓下拋光～35 s，然后在10 mL H2SO4+40 mL HCl+50 mL H2O+3 g CuSO4的腐蝕液中腐蝕樣品2 s 用配備在CamScan Apollo 300熱場發(fā)射SEM上的EBSD(Oxford Instruments/HKL)附件確定晶界兩側(cè)晶粒的取向關(guān)系，掃描步長為3 μm，掃描區(qū)域?yàn)?200 μm×1200 μm，利用HKL-Channel 5軟件分析結(jié)果 用取向成像顯微(Orientation Image Microscopy，OIM)系統(tǒng)確定晶界類型，根據(jù)Palumbo-Aust標(biāo)準(zhǔn)[13] 判定晶界類型，晶界兩側(cè)的取向差相對于標(biāo)準(zhǔn)CSL模型的最大偏差角為△θmax=15°Σ-5/6 確定晶界類型后，用FEI Helios 600i雙束型聚焦離子束(Focus Ion Beam，F(xiàn)IB)切取各種類型晶界的TEM樣品 用JEM 2100F HRTEM觀察樣品晶界處析出相的形貌并進(jìn)行SAED分析 用JEM 2100F HRTEM配備的INCA EDS分析晶界附近的元素分布

2 結(jié)果和討論

圖1給出了經(jīng)過不同處理的600合金中不同類型晶界的OIM圖和晶界特征分布統(tǒng)計圖，其中OIM圖中的Σ3晶界用紅色表示，Σ9晶界用藍(lán)色表示，Σ27晶界用綠色表示，其它類型低ΣCSL晶界用黃色表示，隨機(jī)晶界用黑色表示(圖1a，b)(本文其他OIM圖中的晶界類型，都這樣表示) 圖1c給出了固溶態(tài)和GBE態(tài)樣品中不同類型晶界比例的統(tǒng)計，1100℃固溶處理15 min的樣品中退火孿晶形成的Σ3晶界較多，但是Σ9，Σ27等的低ΣCSL晶界很少(少于1%)(圖1a，c) 經(jīng)過GBE處理后在多重孿生過程中形成了許多被隨機(jī)晶界包圍的具有Σ3n取向關(guān)系的晶粒團(tuán)簇，晶粒團(tuán)簇內(nèi)均為Σ3n晶界，其中Σ9和Σ27晶界顯著增加到5%以上[14](圖1b，c) 從圖1c明顯可見，GBE處理后的樣品中總的低ΣCSL晶界的比例從54.47%增加到72.59%，而隨機(jī)晶界的比例顯著降低

圖1



圖1600合金樣品在1100℃固溶處理15 min、固溶處理后冷軋5%、再在1100℃再結(jié)晶退火5 min(GBE)后的OIM圖，以及固溶處理和GBE處理的樣品中不同類型晶界特征分布統(tǒng)計圖(Palumbo-Aust標(biāo)準(zhǔn)[13]，長度百分比)

Fig.1OIM maps of Alloy 600 samples (a) solution treated at 1100℃ for 15 min, (b) and then is cold-rolled 5%, recrystallized at 1100℃ for 5 min, and (c) grain boundary character distribution statistics (Palumbo-Aust criterion[13], length fraction) of solution treatment and GBE treated samples

圖2給出了用FIB制備含有特殊晶界的TEM樣品的方法 先用EBSD技術(shù)得到指定區(qū)域內(nèi)的晶界特征分布(圖2a)，對照得到的OIM圖在掃描電鏡中找到要制作TEM樣品的指定類型晶界的位置，如圖2b中的黑色圓圈內(nèi)的Σ27晶界，用離子束在該區(qū)域晶界處沉積出1 μm厚、2 μm寬的Pt保護(hù)層，用離子束挖出一定深度的凹槽，切制成含有這個Σ27晶界的薄片(圖2c) 然后再把樣品的底部和一側(cè)切開，將機(jī)械手和薄片連接起來后，再把另一側(cè)切開把樣品提取出來，將該薄片焊接在Cu支架上，最終制備出含有指定類型晶界的TEM樣品(圖2d) 本文所有類型晶界的TEM樣品，都是這樣制備的

圖2



圖2用雙束FIB技術(shù)制備含有特殊晶界的TEM樣品

Fig.2Preparing of TEM samples using focus ion beam technology. (a) OIM map of sample, (b) the corresponding SEM image of the Σ27 grain boundary indicated by the black circle in figure a, (c) cutting the slice containing this grain boundary, (d) milling to prepare the thin foil TEM sample containing this grain boundary

圖3給出了600合金在715℃時效2 h后不同類型晶界處碳化物形貌的TEM暗場像和對應(yīng)的SAED分析，Σ3c和Σ3i晶界分別代表Σ3晶界的共格界面和非共格界面 從圖中可以看出，不同類型晶界處碳化物的形貌有較大的不同 這與文獻(xiàn)[12]中的SEM照片600合金中不同類型晶界處析出的碳化物形貌相同，即同一晶界不同區(qū)段碳化物較小的差異并不影響晶界類型對碳化物析出形貌影響 圖3b中的SAED圖顯示該晶界為孿晶界，具有繞<111>軸旋轉(zhuǎn)60o的特定取向關(guān)系，且晶界為平直狀，滿足Σ3c晶界的取向與形貌特征[15]，與制備TEM樣品時所對應(yīng)的OIM圖的結(jié)果一致，證明用上述方法制備不同類型晶界的TEM樣品的準(zhǔn)確性 在該晶界處并未觀察到碳化物析出(圖3a，3b)，因?yàn)棣?c晶界能量較低，元素偏聚量較低，不能提供足夠的元素使碳化物在較短的時效時間內(nèi)形核并生長[16] 圖3d中的SAED圖表明，晶界兩側(cè)晶粒都具有繞<111>軸旋轉(zhuǎn)60o的特定取向關(guān)系，滿足Σ3i晶界形貌與取向特征，晶界處M23C6碳化物主要沿著晶界不規(guī)則生長(圖3c)，碳化物的晶格參數(shù)(ac～1.06 nm)約為基體(am～0.35 nm)的三倍，其與一側(cè)基體存在(11ˉ1)c//(11ˉ1)m的共格取向關(guān)系(圖3d) 分析圖3f的SAED圖表明，該晶界處兩側(cè)晶粒的取向關(guān)系為<110>/38.9o，符合Σ9晶界的取向關(guān)系[15,17] 該晶界處析出的碳化物類型也為M23C6，與一側(cè)基體保持(1ˉ11ˉ)c//(1ˉ11ˉ)m的共格取向關(guān)系(圖3e，3f) Σ27晶界和隨機(jī)晶界處析出粗大的碳化物顆粒(圖3g，3i)，SAED圖(圖3h，3j)表明碳化物類型均為M7C3，晶格常數(shù)約為ac～1.39 nm，cc～0.45 nm，與基體間沒有共格關(guān)系[18] 由于M7C3碳化物結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜，以無規(guī)則的取向隨機(jī)在晶界處形核[18]，其形核驅(qū)動力較大，容易隨機(jī)在晶界能較高的Σ27晶界和隨機(jī)晶界處析出 晶界的Σ值越高則碳化物形成元素的偏聚量越高[16]，就會向晶界提供較多的碳化物形成元素，從而促進(jìn)碳化物快速生長，生成粗大的顆粒狀

圖3



圖3在715℃時效2 h后不同類型晶界處析出碳化物的TEM暗場像和SAED分析圖

Fig.3TEM analysis of carbide precipitated at grain boundaries with various characters in the samples aging at 715℃ for 2 h (The dashed line highlights the position of grain boundary) (a, b) Σ3c grain boundary, (c, d) Σ3i grain boundary, (e, f) Σ9 grain boundary, (g, h) Σ27 grain boundary, (i, j) Random grain boundary

富鉻碳化物在晶界的析出會引起晶界附近貧鉻，從而產(chǎn)生貧鉻區(qū) 隨著時效時間的延長基體內(nèi)距離晶界較遠(yuǎn)的Cr原子會向貧鉻區(qū)擴(kuò)散，使晶界附近貧鉻的范圍逐漸擴(kuò)大[19] 晶界附近的貧鉻情況，可以用貧鉻區(qū)的半高寬和貧鉻深度描述 貧鉻區(qū)的半高寬即鉻濃度曲線最低處深度為一半時曲線的全寬，貧鉻深度用基體平均鉻濃度與貧鉻區(qū)的鉻濃度之差表示 圖4給出了600合金在715℃時效不同時間后不同類型晶界附近的鉻濃度分布圖，其中圖4a給出了對晶界附近進(jìn)行能譜線掃描的STEM示意圖，黑色箭頭代表能譜線掃描的位置 本文所有成分曲線，均用此法得到 圖4b給出了合金715℃時效2 h后各晶界附近的鉻濃度分布圖 Σ3c晶界附近的鉻濃度基本上與基體一致，沒有出現(xiàn)貧鉻現(xiàn)象 其原因是，碳化物的析出需要Cr原子通過晶界擴(kuò)散和短程晶格擴(kuò)散產(chǎn)生偏聚，而該晶界周圍不容易發(fā)生偏聚[20]，因此晶界附近的鉻濃度沒有變化 Cr和C等碳化物形成元素在非共格晶界容易出現(xiàn)偏聚，在晶界處析出較多的碳化物，因此在Σ3i晶界附近出現(xiàn)明顯的貧鉻區(qū)，此處貧鉻區(qū)的半高寬為100 nm，貧鉻最大深度為2.21% 在Σ9晶界析出的碳化物尺寸更大，附近的貧鉻程度提高，貧鉻區(qū)的半高寬為150 nm，貧鉻最大深度為4.19% 在Σ27晶界處析出的碳化物比較粗大，引起的貧鉻程度比較嚴(yán)重，貧鉻區(qū)的半高寬為200 nm，貧鉻的最大深度達(dá)到5.14% 隨機(jī)晶界附近的貧鉻現(xiàn)象最嚴(yán)重，附近的貧鉻半高寬為220 nm，貧鉻最大深度為5.83%

圖4



圖4在715℃時效不同時間后樣品貧鉻區(qū)的演化規(guī)律

Fig.4Evolution of depletion zone in the samples aged at 715℃ for different time. (a) STEM image showing the position of EDS line scan near the grain boundary of the samples, and the distribution of chromium concentration at different types of grain boundaries in the samples aged at 715℃ for (b) 2 h, (c) 15 h, (d) 50 h

在715℃時效15 h后各類型晶界附近的鉻濃度分布如圖4c所示，可見Σ3c晶界附近的鉻濃度基本上沒有變化 Σ3i晶界附近的貧鉻程度提高，貧鉻區(qū)的半高寬增加至140 nm，貧鉻最大深度增加至4.09% 其原因是，隨著時效時間的延長晶界處碳化物的長大消耗了更多的Cr原子，使晶界附近的貧鉻現(xiàn)象更嚴(yán)重 Σ9晶界附近貧鉻區(qū)的半高寬增大到200 nm，最大深度為5.33% Σ27晶界和隨機(jī)晶界處兩側(cè)的貧鉻程度都有相似程度的提高，其中Σ27晶界和隨機(jī)晶界附近貧鉻區(qū)的寬度分別為260 nm和280 nm，貧鉻區(qū)最大深度分別為6.40%和7.01%

圖4d給出了合金在715℃時效50 h后各類型晶界附近的鉻濃度分布圖 可以看出，隨著時效時間延長到50 h在Σ3c晶界附近也沒有出現(xiàn)明顯的貧鉻 Σ3i晶界兩側(cè)的貧鉻發(fā)生了明顯的變化 隨著碳化物向晶粒內(nèi)進(jìn)一步長大晶界附近貧鉻區(qū)的半高寬明顯增加到200 nm，而貧鉻區(qū)最大深度卻降低至2.20% Σ9晶界附近的貧鉻區(qū)的半高寬也明顯增加到280 nm，貧鉻區(qū)最大深度降低至3.99%；Σ27晶界和隨機(jī)晶界附近的貧鉻區(qū)半高寬分別增加至320 nm和340 nm，貧鉻區(qū)的最大深度降低到4.14%和4.90%

圖5給出了600合金在715℃時效不同時間后不同類型晶界附近貧鉻的演化規(guī)律 從圖5可見，在相同時效條件下晶界的Σ值越高附近的貧鉻越嚴(yán)重 但是，各晶界處貧鉻區(qū)的半高寬隨著時效時間的延長不同程度地增大(圖5a)，時效15 h后Σ27晶界和隨機(jī)晶界附近貧鉻半高寬的增加較快 其原因是，碳化物的平均尺寸與晶界附近的貧鉻程度密切相關(guān)[21]，而晶界處碳化物的析出與晶界特性和晶界元素的偏聚密切相關(guān) 晶界處原子的排列是不規(guī)則的，溶質(zhì)和雜質(zhì)原子容易在晶界處偏聚，從而使碳化物的成核和析出[22] 由于Σ27晶界和隨機(jī)晶界處的M7C3碳化物的長大速度高于Σ3i和Σ9晶界處M23C6碳化物的長大速度，碳化物的析出消耗了較多的Cr原子，因此晶界附近貧鉻區(qū)半高寬的增加較快 在時效50 h后的Σ3i和Σ9晶界附近貧鉻區(qū)半高寬的增加速度較快，因?yàn)殚L時間時效的Σ3i和Σ9晶界處的M23C6碳化物比短時間時效的生長速度較快，碳化物與基體界面向基體遷移速度增加，從而使晶界附近的貧鉻半高寬明顯增加

圖5



圖5在715℃時效不同時間后600合金不同類型晶界附近的貧鉻情況

Fig.5Evolution of chromium depletion zone near grain boundaries with various characters in the samples aged at 715℃ for different time (a) the half high width and (b) the depth of chromium depletion zone

圖5b給出了各類型晶界處的貧鉻最大深度在時效15 h后達(dá)到最大值，但時效50 h后晶界附近的貧鉻區(qū)深度顯著降低 其主要原因是，600合金長時間時效后碳化物生長消耗較多的Cr原子，但Cr原子擴(kuò)散到貧鉻區(qū)使貧鉻較嚴(yán)重的區(qū)域發(fā)生部分回復(fù)，使晶界附近的貧鉻區(qū)深度降低 其中Σ27晶界和隨機(jī)晶界處貧鉻區(qū)深度的下降較快，因?yàn)棣?7晶界和隨機(jī)晶界附近貧鉻比較嚴(yán)重，貧鉻區(qū)的鉻濃度與基體鉻濃度相差較大，使鉻元素向貧鉻區(qū)的擴(kuò)散較快，使晶界處貧鉻區(qū)深度的降低較快

以上分析表明，Inconel 600合金在715℃時效后各晶界處碳化物的析出與晶界特性密切相關(guān) 不同類型晶界處碳化物的形貌和成分不同，因此晶界附近的貧鉻情況也不同 隨著時效時間的延長各晶界處碳化物的長大消耗了大量的Cr原子，使晶界處貧鉻區(qū)的半高寬不同程度的增大，而基體內(nèi)距離晶界較遠(yuǎn)的Cr原子向貧鉻區(qū)擴(kuò)散使貧鉻的深度逐漸降低 這表明，可應(yīng)用晶界工程處理調(diào)整樣品的晶界特征分布以提高樣品的耐晶間腐蝕性能

3 結(jié)論

(1) 在715℃時效的Inconel 600合金，在不同類型晶界處碳化物的形貌和結(jié)構(gòu)有較大的不同 在Σ3c晶界處沒有碳化物析出，在Σ3i晶界處析出不規(guī)則形狀的M23C6碳化物，在Σ9晶界處析出較大的M23C6碳化物顆粒，在Σ27晶界和隨機(jī)晶界處析出粗大的M7C3碳化物顆粒 M7C3碳化物的長大速度，高于M23C6碳化物的長大速度

(2) 晶界的Σ值越高，在其附近的貧鉻越嚴(yán)重 Inconel 600合金在715℃時效過程中，隨著時效時間的延長各類型晶界附近貧鉻區(qū)的寬度有不同程度的提高，時效15 h的貧鉻區(qū)深度最大，時效50 h后貧鉻區(qū)的深度顯著降低

參考文獻(xiàn)

View Option 原文順序文獻(xiàn)年度倒序文中引用次數(shù)倒序被引期刊影響因子

[1]

Andresen P L, Hickling J, Ahluwalia A, et al.

Effects of hydrogen on stress corrosion crack growth rate of nickel alloys in high-temperature water

[J]. Corros., 2008, 64(9): 707

DOIURL [本文引用: 1]

[2]

Mathon C, Chaudhary A, Gay N, et al.

Predicting tube repair at French nuclear steam generators using statistical modeling

[J]. Nucl. Engi. Desi., 2014; 269: 29

[本文引用: 1]

[3]

Spigarelli S, Cabibbo M, Evangelista E, et al.

Analysis of the creep strength of a low-carbon AISI 304 steel with low-Σ grain boundaries

[J]. Mater. Sci. Eng. A., 2003, 352(1): 93

DOIURL [本文引用: 1]

[4]

Lee T H, Suh H Y, Han S K, et al.

Effect of a heat treatment on the precipitation behavior and tensile properties of alloy 690 steam generator tubes

[J]. J. Nucl. Mater., 2016, 479:85

DOIURL [本文引用: 1]

[5]

Stiller K, Nilsson J O, Norring K.

Structure, chemistry, and stress corrosion cracking of grain boundaries in alloys 600 and 690

[J]. Metall. Mater. Trans. A., 1996, 27(2): 327

DOIURL [本文引用: 1]

[6]

Ma Y C, Li S, Hao X C, et al.

Study on grain boundary carbides and chromium depletion near grain boundary in two kinds of 690 alloys with different N contents

[J].Acta. Metall. Sin., 2016, 52: 980

DOIURL [本文引用: 1] " />

針對2種N含量(0.001%和0.03%, 質(zhì)量分?jǐn)?shù))的690合金, 采用SEM, TEM并結(jié)合EDS分析等手段系統(tǒng)研究了時效處理后合金晶界碳化物和晶界附近的Cr貧化行為, 并定量描述了熱處理時間對晶界附近Cr貧化程度的影響. 結(jié)果表明, 高N含量合金晶界析出的碳化物之間距離較大, 且碳化物尺寸較小, 隨著時效時間延長碳化物逐漸長大. 隨著時效時間的延長, 貧Cr區(qū)的Cr含量逐漸提高, 高N含量的690合金晶界附近貧Cr區(qū)的Cr含量高于低N含量合金, 主要原因是晶粒細(xì)化所致.

[7]

Watanabe T.

An approach to grain boundary design of strong and ductile polycrystals

[J]. Res. Mech., 1984, 11: 47

[本文引用: 1]

[8]

Aust K T, Erb U, Palumbo G.

Interface control for resistance to intergranular cracking

[J]. Mater. Sci. Eng. A., 1994, 176(1-2): 329

DOIURL [本文引用: 1]

[9]

Telang A, Gill A S, Zweiacker K, et al.

Effect of thermo-mechanical processing on sensitization and corrosion in alloy 600 studied by SEM- and TEM-Based diffraction and orientation imaging techniques

[J]. J. Nucl. Mater., 2018, 505: 276

DOIURL [本文引用: 1]

[10]

Bi H Y, Kokawa H, Wang Z J, et al.

Suppression of chromium depletion by grain boundary structural change during twin-induced grain boundary engineering of 304 stainless steel

[J]. Scr. Mater., 2003, 49(3): 219

DOIURL [本文引用: 1]

[11]

Lim Y S, Kim J S, Kim H P, et al.

The effect of grain boundary misorientation on the intergranular M23C6 carbide precipitation in thermally treated Alloy 690

[J]. J. Nucl. Mater., 2004, 335(1): 108

DOIURL [本文引用: 1]

[12]

Li H, Ma J R, Liu X R, et al.

Morphology evolution of grain boundary carbides in highly twinned inconel alloy 600

[J]. Mater. Sci. For., 2016, 879: 1111

[本文引用: 2]

[13]

Palumbo G, Aust K T, Lehockey E M, et al.

On a more restrictive geometric criterion for “special” CSL grain boundaries

[J]. Scr. Mater., 1998, 38(11): 1685

DOIURL [本文引用: 3]

[14]

Hu R, Bai G, Li J, et al.

Precipitation behavior of grain boundary M23C6 and its effect on tensile properties of Ni-Cr-W based superalloy

[J]. Mater. Sci. Eng. A., 2012, 548: 83

DOIURL [本文引用: 1]

[15]

Li H, Xia S, Zhou B X, et al.

Evolution of carbide morphology precipitated at grain in boundaries Ni-based alloy 690

[J].Acta. Metall. Sin., 2009, 45(2): 195

URL [本文引用: 2] " />

用SEM研究了含有高比例低&sum;重位點(diǎn)陣 (CSL)晶界的鎳基690合金在715℃時效過程中不同類型晶界上碳化物的形貌演化. 結(jié)果表明: 低&sum;CSL晶界與一般大角晶界上碳化物的形貌演化特征有明顯區(qū)別.晶界上的碳化物粒子尺寸隨&sum;值降低而減小, 共格&sum;3晶界上的小尺寸碳化物在長時間時效后無明顯變化; 非共格&sum;3晶界和&sum;9晶界附近都觀察到板條狀碳化物, 并隨時效時間延長明顯長大, 非共 格&sum;3晶界兩側(cè)都存在碳化物板條, 而&sum;9晶界上的碳化物板條只在晶界一側(cè)生長; &sum;27晶界與一般大角晶界處的碳化物形貌相似, 在晶界附近未觀察到板條狀碳化物.

[16]

Baik S II, Olszta M J, Bruemmer S M, et al.

Grain-boundary structure and segregation behavior in a nickel-base stainless alloy

[J]. Scr. Mater., 2012, 66(10): 809

DOIURL [本文引用: 2]

[17]

Randle V, Coleman M, Waterton M.

The role of Σ9 boundaries in grain boundary engineering

[J]. Metall. Mater. Trans. A, 2011, 42(3): 582

DOIURL [本文引用: 1]

[18]

Carpenter S D, Carpenter D.

Stacking faults and superlattice observations during transmission electron microscopy of a (Fe,Cr)7C3 carbide

[J]. Mater. Lett., 2003, 57(28): 4460

DOIURL [本文引用: 2]

[19]

Jiao S Y, Zheng L, Dong J X, et al.

Evolutionary dynamics simulation and process optimization of 690 alloy grain boundary carbide and chromium-depleted zone

[J].J. Mech. Eng., 2010, 46(14): 53

[本文引用: 1]

(

焦少陽, 鄭磊, 董建新等.

690合金晶界碳化物和貧鉻區(qū)演化動力學(xué)模擬及工藝優(yōu)化

[J]. 機(jī)械工程學(xué)報, 2010, 46(14): 53)

[本文引用: 1]

[20]

Dong R F, Li J S, Zhang T B, et al.

Elements segregation and phase precipitation behavior at grain boundary in a Ni-Cr-W based superalloy

[J]. Mater. Charact., 2016, 122: 189

DOIURL [本文引用: 1]

[21]

Jiao S Y, Zhang M C, Zheng L, et al.

Investigation of carbide precipitation process and chromium depletion during thermal treatment of alloy 690

[J]. Metall. Mater. Trans. A., 2010, 41(1): 26

DOIURL [本文引用: 1]

[22]

Thuvander M, Miller M K, Stiller K.

Grain boundary segregation during heat treatment at 600℃ in a model alloy 600

[J]. Mater. Sci. Eng. A, 1999, 270(1): 38

DOIURL [本文引用: 1]

Effects of hydrogen on stress corrosion crack growth rate of nickel alloys in high-temperature water

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2008