與其他結(jié)構(gòu)材料相比，鎂合金的密度較低、比強度、比剛度和阻尼性能較高，還具有較好的可加工性，在汽車和航空航天等領(lǐng)域有廣闊的應(yīng)用前景[1~4] 但是，鎂合金的工作溫度高于120℃時抗蠕變性能和強度開始降低[5]

Si在Mg中的最大溶解度只有0.003% 在Mg中添加Si元素則Si原子與Mg原子能生成金屬間化合物Mg2Si[6,7] Mg2Si是一種高熔點(1085℃)、高硬度(4.5×105 N·m-3)、高彈性模量(120 GPa)、低密度(1.99×103 kg·m-3)和低熱膨脹系數(shù)(7.5×10-6 K-1)的鎂合金強化相[8~11] 因此，鎂高硅合金作為結(jié)構(gòu)材料有很大的發(fā)展?jié)摿?使用傳統(tǒng)的鑄造工藝并添加較高濃度的Si，則Mg2Si相會長成粗大樹枝狀反而使材料的力學(xué)性能降低[12]；但是Si的添加量過低則對鎂合金高溫性能的影響較小 使用熱擠壓[13,14]、快速凝固[15]、定向凝固[16,17]、熔體過熱處理[18]和機械合金化[19]等加工技術(shù)可細化鎂硅合金的微觀組織，使其力學(xué)性能提高 但是，使用這些加工技術(shù)會提高成本，較實用的工藝是變質(zhì)處理

地殼中鋁、硅元素的含量較高，因此Mg-Al-Si合金的成本較低 同時，鋁的熔點與鎂熔點相近，使Mg-Al-Si合金的鑄造性能和再生性能較好 AS(包括AS41和AS21)耐熱壓鑄合金的高溫蠕變性能優(yōu)于AZ和AM系列合金，但是在鋁含量較低的合金中Mg2Si相呈粗大的漢字形，使其強度和韌性大大降低 因此，提高Mg-Al-Si合金的鋁含量有助于改善強化相Mg2Si的形貌，從而使其性能提高

在Mg-5Si合金中加入0.5%的La元素可有效變質(zhì)合金中的Mg2Si，使其尺寸小于25 μm，但是La添加量超過0.8%則使Mg2Si相過度變質(zhì)[20] 王浩等[21]報道，在Mg-5Si合金中添加Ce元素也能細化Mg2Si相 基于相似的機理，可對Al-Mg-Si合金進行變質(zhì)處理，加入混合稀土[22]、鈉鹽[23]和Sr[24]細化Al-Mg-Si合金中的Mg2Si相 童文輝等[25]報道，在Mg-Si-Zn合金中復(fù)合添加Ca、Y能有效細化合金中的Mg2Si 復(fù)合添加Ca、Y比只添加Ca使合金的硬度提高10%，但是復(fù)合添加元素的量較大則使成本提高 Y與Mg晶體結(jié)構(gòu)相似，Y在Mg中的固溶度最大可達12.47%，是鎂合金很好的固溶、時效強化元素 時效析出的高熔點Mg24Y5，能顯著提高其高溫性能[26] 鑒于此，本文用Y元素變質(zhì)處理Mg-14Al-5Si合金中的Mg2Si相和共晶β-Mg17Al12相，研究Y對Mg-14Al-5Si合金的變質(zhì)效果和常溫力學(xué)性能的影響

1 實驗方法

實驗用材料有工業(yè)用鎂錠、鋁錠(純度為99.90%)、硅粉(純度為99.95%，粒度D50=45 μm)和Mg-30Y中間合金

將鎂錠放入SG2-5-10井式坩堝電阻爐(額定功率為5 kW，額定溫度為1200℃)，使用RJ-6熔劑作為覆蓋劑和精煉劑，加熱到720℃得到鎂熔體 1.2×103 s后加入鋁塊和用鋁箔包覆的硅粉和Mg-30Y中間合金，制備出不同Y含量的Mg-14Al-5Si合金 升溫至780℃保溫1.8×103 s后將熔體倒入已經(jīng)預(yù)熱到200℃的鋼模具中，澆注成直徑為30 mm、長度為160 mm的合金鑄棒

在距鑄棒底部10 mm處截取試樣，使用質(zhì)量分數(shù)為4%的硝酸酒精將其在25℃下腐蝕15~20 s 用ZeissA1光學(xué)顯微鏡(OM)、配備有能量色散光譜儀(EDS)的TESCAN MIRA3型場發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM)觀察試樣的顯微組織；使用RAX210X射線衍射儀(Cu Kα射線)分析其物相組成，掃描速度為8.33×10-2 (°)/s，掃描范圍5°~90°；用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICPAES,型號 FPI ICP-5000)測定合金樣品的化學(xué)成分，合金的實際成分列于表1；用型號為HBRVD-187.5D1的布洛維硬度計檢測硬度；在電子萬能實驗機上進行拉伸實驗

Table 1

表1

表1Y變質(zhì)Mg-14Al-5Si合金的化學(xué)成分

Table 1Chemical composition of alloys (mass fraction, %)

Alloy	Si	Y	Al	Fe	Mg
Mg-14Al-5Si	5.022	-	14.014	0.011	Bal.
Mg-14Al-5Si-0.5Y	4.984	0.504	13.991	0.010	Bal.
Mg-14Al-5Si-0.8Y	5.013	0.812	14.116	0.008	Bal.
Mg-14Al-5Si-1Y	5.031	1.104	14.015	0.010	Bal.
Mg-14Al-5Si-1.5Y	4.996	1.549	14.021	0.009	Bal.

2 結(jié)果和討論2.1 Mg-14Al-5Si合金的顯微組織

Mg-14Al-5Si合金的XRD譜，如圖1所示 可以看出，合金由α-Mg相、β-Mg17Al12相和Mg2Si相組成 圖2給出了Mg-14Al-5Si合金的金相照片，可見Mg-14Al-5Si合金中的Mg2Si相為粗大樹枝狀，平均尺寸為42.21 μm；α-Mg相為樹枝晶狀；共晶β-Mg17Al12相為粗大連續(xù)網(wǎng)格狀[27]

圖1



圖1Mg-14Al -5Si合金的XRD譜

Fig.1XRD pattern of Mg-14Al-5Si alloy

圖2



圖2Mg-14Al-5Si合金的光學(xué)顯微照片

Fig.2Optical micrograph of Mg-14Al-5Si alloy

2.2 Y添加量對Mg-14Al-5Si合金的顯微組織的影響

圖3給出了添加1.5%Y的變質(zhì)Mg-14Al-5Si合金的XRD譜 可以看出，添加Y元素改性的合金由α-Mg相、β-Mg17Al12相和Mg2Si相組成 根據(jù)Mg-Y相圖，Y在Mg中的固溶度最大為12.47%，XRD譜未檢測到含Y相的原因可能是Y大量固溶到α-Mg中，使含Y相的量極少

圖3



圖31.5%Y變質(zhì)Mg-14Al-5Si合金的XRD譜

Fig.3XRD pattern of Mg-14Al-5Si alloy modified by 1.5% Y

Y添加量為0.5%時粗大樹枝狀的Mg2Si明顯變小，部分Mg2Si形貌由粗大樹枝狀變?yōu)槎噙呅危琈g2Si顆粒的平均尺寸由42.21 μm減小到21.37 μm(圖4a) Y添加量為0.8%時Mg2Si形貌由粗大樹枝狀變?yōu)闄E圓形和圓形，平均尺寸減小到11.10 μm(圖4b) Y添加量為1.0%時Mg2Si顆粒尺寸進一步減小，形貌由粗大樹枝狀變?yōu)閳A形，平均尺寸減小到8.15 μm(圖4c) Y添加量為1.5%時Mg2Si由樹枝狀變?yōu)槎噙呅魏蜋E圓形，平均尺寸為15.11 μm(圖4d)，與圖3c相比Mg2Si顆粒有變大的趨勢 Y添加量不同的Mg-14Al-5Si合金中的Mg2Si顆粒平均尺寸，如圖5所示 Y添加量為1.0%的Mg2Si顆粒最小，比未改性前減小了80.69% Y添加量超過1.0%時Mg2Si顆粒的尺寸有增大的趨勢,產(chǎn)生了過改性，與馬寶霞等[20]在Mg-5Si合金中添加量超過0.8% La元素使Mg2Si反而變大的現(xiàn)象相似

圖4



圖4Y添加量不同的Mg-14Al-5Si合金的光學(xué)顯微照片

Fig.4Optical micrographs of Mg-14Al -5Si alloys modified by 0.5%Y (a)，0.8%Y (b)，1.0%Y (c)，1.5%Y (d)

圖5



圖5Y添加量不同的合金中Mg2Si相顆粒的平均尺寸

Fig.5Average size of Mg2Si particles with different Y addition

添加Y也影響合金中的共晶β-Mg17Al12相 Y添加量為0.5%時共晶β-Mg17Al12相的形貌仍為連續(xù)網(wǎng)格狀(圖4a)；Y添加量為0.8%時部分連續(xù)網(wǎng)格狀共晶β-Mg17Al12相斷開，少部分變?yōu)楣聧u狀(圖4b)；Y添加量為1.0%時共晶β-Mg17Al12相進一步細化，連續(xù)網(wǎng)格狀的共晶β-Mg17Al12相斷開，變?yōu)楣聧u狀(圖4c)；Y添加量為1.5%時，β-Mg17Al12相又變?yōu)檫B續(xù)網(wǎng)格狀(圖4d)，與圖4b相似

同時，在Y添加量為1.5%的合金中發(fā)現(xiàn)如圖6a中A處的白色塊狀相，其相應(yīng)的EDS結(jié)果分析如圖6b所示，其中Mg∶Al∶Si∶Y原子比接近40∶3∶35∶22 這種化合物由Mg、Si、Y三種元素組成，是Mg-Si-Y化合物 Jiang[28]等認為，在Mg-Si合金中添加超過1.2%的Y導(dǎo)致過改性的原因，一個是Y的添加提高了熔體中Si的活性，另一個是Y添加量超過一定量使Mg-Y化合物的析出消耗熔體中大量的Y元素，削弱了Y對Mg2Si的影響 根據(jù)EDS結(jié)果，這種化合物中Y元素的含量較高，Mg-Si-Y化合物的生成消耗了熔體中大量的Y元素，與Jiang等[28]的第二種推測相同 這表明，這種Mg-Si-Y化合物的生成是Mg2Si和共晶β-Mg17Al12發(fā)生過改性的原因

圖6



圖61.5%Y變質(zhì)合金的SEM照片和A處白色塊狀相的EDS分析

Fig.6SEM micrographs of alloy modified with 1.5% Y (a) and EDS analysis of white massive phase at A (b)

2.3 Y元素細化Mg-14Al-5Si合金中Mg2Si和共晶 β-Mg17Al12 的機理

Y是表面活性元素，根據(jù)金屬凝固理論，在結(jié)晶時Mg-14Al-5Si合金中Mg2Si的臨界形核半徑和臨界形核功的變化為[29]rk=-2σ/?Gv和π?Gk=134πrk2σ，式中rk 為臨界晶核半徑，σ為單位表面積的表面能，?Gv 為單位體積自由能的差值，?Gk 為臨界形核功，π為圓周率常數(shù)

Y元素有較高的表面活性，會富集在Mg2Si表面以降低表面能，臨界晶核半徑和臨界形核功隨之減小，Mg2Si晶核更容易形成，使Mg2Si細化 另外，添加Y元素能抑制Mg2Si晶體的擇優(yōu)生長[28]，由各向異性生長變?yōu)楦飨蛲陨L 因此，添加1.0%的Y使合金中的Mg2Si由粗大樹枝狀變?yōu)槿鐖D4c所示的圓形 在共晶β-Mg17Al12相的生長過程中，Y在晶粒生長前沿的偏析使液固前沿擴散層形成了劇烈的過冷結(jié)構(gòu)，從而限制了共晶β-Mg17Al12晶粒的長大[30] 因此，添加1.0%Y的合金中共晶β-Mg17Al12相變?yōu)楣聧u狀，分布更加彌散，如圖4c所示

2.4 Y添加量對Mg-14Al -5Si合金力學(xué)性能的影響

使用HBRVD-187.5D1布洛維硬度計檢測合金的布氏硬度，結(jié)果如圖7所示 可以看出，添加Y改性的合金其硬度均比未改性合金的高 Mg2Si和共晶β-Mg17Al12都是強化相，隨著Y含量的提高Mg2Si和共晶β-Mg17Al12逐漸變小、分布更加彌散，有利于硬度的提高 Y的添加量為1.0%時Mg2Si和共晶β-Mg17Al12最細小，分布最彌散，因此硬度達到最高為135HB，比未改性合金提高了23.85%；Y添加量超過1.0%時，Mg2Si和共晶β-Mg17Al12因過改性而變得粗大，分布不如1.0%Y改性合金彌散，硬度降低

圖7



圖7Y添加量不同的Mg-14Al -5Si合金的硬度

Fig.7Hardness of Mg-14Al-5Si alloy with different Y addition

根據(jù)GB/T228-2002《金屬材料室溫拉伸實驗方法》標準制成拉伸試樣，使用數(shù)顯式電子拉伸試驗機在室溫條件下進行拉伸試驗，得到圖8所示的拉伸曲線，其數(shù)據(jù)列于表2 可以看出，隨著Y添加量的增多合金的抗拉強度、屈服強度和伸長率均先提高后降低，Y添加量為0.8%時抗拉強度和屈服強度達到最大值，分別為160 MPa和79 MPa，Y添加量為1.0%時伸長率達到最大值，為5.04%

圖8



圖8Y添加量不同的Mg-14Al-5Si合金的拉伸曲線

Fig.8Tensile curves of Mg-14Al-5Si alloy with different Y addition

Table 2

表2

表2Y添加量不同的Mg-14Al -5Si合金的抗拉強度(σb)、屈服強度(σ0.2)和伸長率(δ)

Table 2Tensile strength (σb), yield strength (σ0.2) and elongation (δ) of Mg-14Al-5Si alloy with different Y addition

Content/%	σb /MPa	σ0.2/MPa	δ/%
0	115	58	1.33
0.5	132	69	1.34
0.8	160	79	2.90
1.0	147	76	5.04
1.5	129	65	1.88

合金中的強化相為Mg2Si相和共晶β-Mg17Al12相，未改性合金中的Mg2Si為粗大的樹枝狀 Mg2Si相較為硬脆，容易割裂基體，在棱角處易產(chǎn)生應(yīng)力集中形成裂紋源；共晶β-Mg17Al12相粗大且分布不均勻 這些因素使未改性合金的抗拉強度、屈服強度和伸長率不高 Y添加量不同的合金的拉伸曲線，如圖8所示 可以看出，添加0.5%Y的合金中Mg2Si相和共晶β-Mg17Al12相均有所細化，與未改性合金相比強度有所提高但塑性沒有改善；Y添加量為0.8%的合金中Mg2Si相和共晶β-Mg17Al12相再次得到細化，與未改性合金相比強度和塑性均有所提高；添加1.0%Y時Mg2Si相和共晶β-Mg17Al12相進一步細化，尺寸達到最小而分布最均勻，使合金的強度和塑性與未改性合金相比均有較大的提高，力學(xué)性能最高；Y添加量為1.5%的合金中Mg2Si和共晶β-Mg17Al12相與1.0%Y改性合金相比變得粗大，強度和塑性與1.0%Y改性合金相比有所降低

不同Y添加量的Mg-14Al-5Si合金的拉伸斷口形貌，如圖9所示 可以看出，Y添加量為0.0%和0.5%的合金其斷裂特征為解理斷裂 在圖9a和圖9b中可見解理臺階和撕裂棱但是沒有出現(xiàn)韌窩，合金的這種斷裂方式為脆性斷裂 如圖9c所示，當(dāng)Y添加量為0.8%時，斷口處開始出現(xiàn)韌窩，表明合金斷裂方式有向韌性斷裂轉(zhuǎn)變的趨勢 如圖9d所示，Y添加量達到1.0%時合金的斷口處韌窩明顯增多但是仍有解理面和撕裂棱 這表明，隨著合金中Mg2Si顆粒和共晶β-Mg17Al12相的細化合金的斷裂方式更偏向于韌性斷裂 如圖9e所示，Y添加量為1.5%的合金其斷口處韌窩基本消失，表明發(fā)生了過改性，合金中的Mg2Si顆粒和共晶β-Mg17Al12相變粗大，合金的斷裂方式又變?yōu)榇嘈詳嗔?

圖9



圖9Y添加量不同的Mg-14Al-5Si合金拉伸斷口的SEM照片

Fig.9SEM micrographs of tensile fracture of Mg-14Al-5Si alloy with different Y addition. (a) 0.0%Y, (b) 0.5%Y, (c) 0.8%Y, (d) 1.0%Y, (e) 1.5%Y, and EDS analysis results at B (f)

在合金的斷口處出現(xiàn)白塊(圖9b中的B處)，EDS分析結(jié)果(圖9f)表明，該白色塊狀相為共晶β-Mg17Al12 在圖9a和圖9b中均可見較多較大的共晶β-Mg17Al12碎塊，在圖9c中也可見較少量的共晶β-Mg17Al12相的碎塊，表明共晶β-Mg17Al12相較為粗大，在拉應(yīng)力作用下容易斷裂成為裂紋源 在圖4c中明顯可見，Y添加量達到1.0%時共晶β-Mg17Al12相變得細小彌散，如圖9d所示的合金斷口沒有出現(xiàn)共晶β-Mg17Al12相的碎塊 這表明，添加1.0%的Y使共晶β-Mg17Al12相明顯細化，消除了其形貌粗大對合金拉伸性能的不利影響 Y含量為1.5%的合金斷口形貌，如圖9e所示 可以看出，在合金斷口處再次出現(xiàn)如圖9b中的塊狀共晶β-Mg17Al12相，并且從圖4d可見共晶β-Mg17Al12相與圖4c相比有變大的趨勢，使合金的拉伸性能有所降低

3 結(jié)論

(1) 在Mg-14Al-5Si合金中分別添加0.5%、0.8%、1.0%和1.5%的Y，對合金中Mg2Si和共晶β-Mg17Al12相都有較好的變質(zhì)效果 添加1.0%的Y細化效果最佳，Mg2Si由粗大樹枝狀變?yōu)閳A形，平均尺寸為8.15 μm，比未改性時減小80.69%，共晶β-Mg17Al12相由粗大的連續(xù)網(wǎng)格狀變?yōu)楣聧u狀分布

(2) 在Mg-14Al-5Si合金中添加Y元素使其力學(xué)性能提高，Y添加量為1.0%的合金其力學(xué)性能最佳，硬度為135HB，合金抗拉強度為147 MPa，屈服強度為76 MPa，伸長率為5.04%，與未改性相比分別提高23.85%、28.29%、31.03%和278.95%

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