權(quán)利要求書: 1.一種工業(yè)硅粉的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:步驟S1、收集二氧化硅粉體;
步驟S2、將載氣、還原劑和步驟S1收集的二氧化硅粉體送入等離子反應(yīng)器中,所述載氣在所述等離子反應(yīng)器中產(chǎn)生熱等離子體,在所述熱等離子體的高溫和高反應(yīng)活性的環(huán)境中,二氧化硅粉體被還原成小顆粒硅單質(zhì),小顆粒硅單質(zhì)被熔化為小顆粒硅液滴;
步驟S3、使步驟S2得到的小顆粒硅液滴相互碰撞、融合,從而得到大顆粒硅液滴;
步驟S4、冷卻所述大顆粒硅液滴,得到工業(yè)硅粉;
步驟S5、收集并篩分步驟S4得到的工業(yè)硅粉;
步驟S6、分別收集粒度合格的工業(yè)硅粉和粒度不合格的工業(yè)硅粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工業(yè)硅粉的制備方法,其特征在于,步驟S1包括:收集采用礦熱爐將二氧化硅礦石加入碳進(jìn)行冶煉還原的過程中產(chǎn)生的二氧化硅粉體;
和/或,收集將二氧化硅礦石直接機(jī)械破碎后研磨形成的二氧化硅粉體;
和/或,收集石英破碎過程中產(chǎn)生的細(xì)粉和石英砂。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工業(yè)硅粉的制備方法,其特征在于,在步驟S2中,將步驟S1收集的二氧化硅粉體送入等離子反應(yīng)器中時,包括:將干燥的二氧化硅粉體揚起形成揚塵,通過進(jìn)料氣將揚塵吹入所等離子反應(yīng)器中;
和/或,將呈液態(tài)且含有二氧化硅粉體的漿料通過噴霧的方式形成液霧,通過進(jìn)料氣將液霧吹入等離子反應(yīng)器中。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工業(yè)硅粉的制備方法,其特征在于,在步驟S2中,將還原劑送入等離子反應(yīng)器中時,包括:將固態(tài)還原劑與干燥的二氧化硅粉體混合后揚起形成混合揚塵,通過進(jìn)料氣將混合揚塵吹入等離子反應(yīng)器中;
和/或,將固態(tài)還原劑與呈液態(tài)且含有二氧化硅粉體的漿料混合后通過噴霧的方式形成混合液霧,通過進(jìn)料氣將混合液霧吹入等離子反應(yīng)器中;
和/或,將氣態(tài)還原劑通過進(jìn)料氣送入等離子反應(yīng)器中。
5.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的工業(yè)硅粉的制備方法,其特征在于,所述進(jìn)料氣包括還原性氣體和/或惰性氣體。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工業(yè)硅粉的制備方法,其特征在于,步驟S3包括:通過旋流的方式使小顆粒硅液滴與氣體之間存在速度差,使小顆粒硅液滴在等離子反應(yīng)器中相互碰撞,以使步驟S2得到的小顆粒硅液滴相互碰撞、融合,從而得到大顆粒硅液滴;
或者,通過流化床使步驟S2得到的小顆粒硅液滴相互碰撞、融合,從而得到大顆粒硅液滴。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工業(yè)硅粉的制備方法,其特征在于,步驟S4包括:通過有絕氧功能的冷卻器將大顆粒硅液滴冷卻后形成工業(yè)硅粉。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的工業(yè)硅粉的制備方法,其特征在于,所述冷卻器包括水冷卻器,所述等離子反應(yīng)器排出的尾氣和大顆粒硅液滴與水接觸進(jìn)行換熱。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工業(yè)硅粉的制備方法,其特征在于,步驟S6包括:將粒度合格的工業(yè)硅粉作為產(chǎn)品收集起來;將粒度不合格的工業(yè)硅粉收集起來并與步驟S1收集的二氧化硅粉體一起送入等離子反應(yīng)器中。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工業(yè)硅粉的制備方法,其特征在于,所述載氣包括還原性氣體和/或惰性氣體。
說明書: 一種工業(yè)硅粉的制備方法技術(shù)領(lǐng)域[0001] 本發(fā)明涉及
多晶硅技術(shù)領(lǐng)域,尤其是涉及一種工業(yè)硅粉的制備方法。背景技術(shù)[0002] 多晶硅領(lǐng)域應(yīng)用的工業(yè)硅粉,其硅含量要求大于99%,粒度需控制在一定范圍內(nèi)。[0003] 傳統(tǒng)的工業(yè)硅粉制備工藝一般先采用礦熱爐將從自然界開采的二氧化硅礦石加入碳進(jìn)行冶煉還原生成工業(yè)硅錠(SiO2+2C→Si+2CO↑),再將硅錠破碎成工業(yè)硅塊,在對工業(yè)硅塊進(jìn)行多級破碎篩分后,才能得到粒度符合要求的工業(yè)硅粉。在礦熱爐中,會產(chǎn)生大量粉塵,這些粉塵主要來自于以下兩個方面:一方面,因部分硅礦石在高溫作用下碎裂,而產(chǎn)生大量含硅粉塵;另一方面,在礦熱爐的冶煉過程中,二氧化硅礦石在高溫還原劑存在的條件下,生成液態(tài)硅,在形成液態(tài)硅過程中,有大量硅元素?fù)]發(fā)并與空氣中氧氣反應(yīng)生成二氧化硅粉體,二氧化硅粉體也叫硅微粉。[0004] 上述方式存在以下技術(shù)問題:[0005] 1、礦熱爐中產(chǎn)生的粉塵(含硅粉塵和二氧化硅粉體)被除塵系統(tǒng)收集起來后,僅作為低價值的副產(chǎn)品使用,例如作為低價值的原料添加到水泥等產(chǎn)品的生產(chǎn)中;[0006] 2、由于傳統(tǒng)的工業(yè)硅粉制備工藝采用冶煉的方式,因而其具有原料要求高、生產(chǎn)流程長、污染大和能耗高的特點。發(fā)明內(nèi)容[0007] 針對上述情況,本發(fā)明提供一種工業(yè)硅粉的制備方法,旨在解決上述背景技術(shù)提出的技術(shù)問題。[0008] 為實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明提供如下技術(shù)方案:[0009] 本發(fā)明提供一種工業(yè)硅粉的制備方法,其主要可以包括如下步驟:[0010] 步驟S1、收集二氧化硅粉體;[0011] 步驟S2、將載氣、還原劑和步驟S1收集的二氧化硅粉體送入等離子反應(yīng)器中,所述載氣在所述等離子反應(yīng)器中產(chǎn)生熱等離子體,在所述熱等離子體的高溫和高反應(yīng)活性的環(huán)境中,二氧化硅粉體被還原成小顆粒硅單質(zhì),小顆粒硅單質(zhì)被熔化為小顆粒硅液滴;[0012] 步驟S3、使步驟S2得到的小顆粒硅液滴相互碰撞、融合,從而得到大顆粒硅液滴;[0013] 步驟S4、冷卻所述大顆粒硅液滴,得到工業(yè)硅粉;[0014] 步驟S5、收集并篩分步驟S4得到的工業(yè)硅粉;[0015] 步驟S6、分別收集粒度合格的工業(yè)硅粉和粒度不合格的工業(yè)硅粉。[0016] 在本發(fā)明的一些實施例中,步驟S1包括:[0017] 收集采用礦熱爐將二氧化硅礦石加入碳進(jìn)行冶煉還原的過程中產(chǎn)生的二氧化硅粉體;[0018] 和/或,收集將二氧化硅礦石直接機(jī)械破碎后研磨形成的二氧化硅粉體;[0019] 和/或,收集石英破碎過程中產(chǎn)生的細(xì)粉和石英砂。[0020] 在本發(fā)明的一些實施例中,在步驟S2中,將步驟S1收集的二氧化硅粉體送入等離子反應(yīng)器中時,包括:[0021] 將干燥的二氧化硅粉體揚起形成揚塵,通過進(jìn)料氣將揚塵吹入所等離子反應(yīng)器中;[0022] 和/或,將呈液態(tài)且含有二氧化硅粉體的漿料通過噴霧的方式形成液霧,通過進(jìn)料氣將液霧吹入等離子反應(yīng)器中。[0023] 在本發(fā)明的一些實施例中,在步驟S2中,將還原劑送入等離子反應(yīng)器中時,包括:[0024] 將固態(tài)還原劑與干燥的二氧化硅粉體混合后揚起形成混合揚塵,通過進(jìn)料氣將混合揚塵吹入等離子反應(yīng)器中;[0025] 和/或,將固態(tài)還原劑與呈液態(tài)且含有二氧化硅粉體的漿料混合后通過噴霧的方式形成混合液霧,通過進(jìn)料氣將混合液霧吹入等離子反應(yīng)器中;[0026] 和/或,將氣態(tài)還原劑通過進(jìn)料氣送入等離子反應(yīng)器中。[0027] 在本發(fā)明的一些實施例中,步驟S3包括:[0028] 通過旋流的方式使小顆粒硅液滴與氣體之間存在速度差,使小顆粒硅液滴在等離子反應(yīng)器中相互碰撞,以使步驟S2得到的小顆粒硅液滴相互碰撞、融合,從而得到大顆粒硅液滴;[0029] 或者,通過流化床使步驟S2得到的小顆粒硅液滴相互碰撞、融合,從而得到大顆粒硅液滴。[0030] 在本發(fā)明的一些實施例中,步驟S4包括:通過有絕氧功能的冷卻器將大顆粒硅液滴冷卻后形成工業(yè)硅粉。[0031] 在本發(fā)明的一些實施例中,冷卻器包括水冷卻器,所述等離子反應(yīng)器排出的尾氣和大顆粒硅液滴與水接觸進(jìn)行換熱。[0032] 在本發(fā)明的一些實施例中,步驟S6包括:[0033] 將粒度合格的工業(yè)硅粉作為產(chǎn)品收集起來;將粒度不合格的工業(yè)硅粉收集起來并與步驟S1收集的二氧化硅粉體一起送入等離子反應(yīng)器中。[0034] 在本發(fā)明的一些實施例中,所述載氣包括還原性氣體和/或惰性氣體。[0035] 在本發(fā)明的一些實施例中,所述進(jìn)料氣包括還原性氣體和/或惰性氣體。[0036] 本發(fā)明實施例至少具有如下優(yōu)點或有益效果:[0037] 一、在采用二氧化硅粉體制備工業(yè)硅粉的過程中,沒有先采用礦熱爐將從自然界開采的二氧化硅礦石加入碳進(jìn)行冶煉還原生成工業(yè)硅錠,再破碎硅錠的過程,與傳統(tǒng)的工業(yè)硅粉制備工藝相比具有對原料要求低、生產(chǎn)流程短、不因破碎而產(chǎn)生粉塵、污染小和能耗低的特點。[0038] 二、二氧化硅粉體即二氧化硅粉體,其在傳統(tǒng)生產(chǎn)中屬于會大量產(chǎn)生的副產(chǎn)品,價格不高、便宜易得,甚至可以從采用傳統(tǒng)工業(yè)硅粉制備工藝的企業(yè)進(jìn)行采購。[0039] 三、本發(fā)明實施例可以實現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn),解決了傳統(tǒng)礦熱爐需周期性停爐的問題。[0040] 四、等離子反應(yīng)器體積小,占地面積小;等離子體的溫度高、反應(yīng)活性高,極大的提高了二氧化硅粉體的還原效率,降低了能耗。[0041] 五、本發(fā)明實施例在制備工業(yè)硅粉的過程中,既包括化學(xué)反應(yīng)又包括物理反應(yīng),其中:化學(xué)反應(yīng)體現(xiàn)在步驟S2中,在熱等離子體的高溫和高反應(yīng)活性的環(huán)境中,二氧化硅粉體被還原成小顆粒硅單質(zhì);物理反應(yīng)體現(xiàn)在步驟S3中,使步驟S2得到的小顆粒硅液滴相互碰撞、融合,從而得到大顆粒硅液滴,例如通過旋流的方式使使小顆粒硅液滴中大小不同的顆粒因存在速度差、產(chǎn)生相對位移而相互碰撞、融合;本發(fā)明實施例從化學(xué)和物理兩個方面共同提高了制備工業(yè)硅粉的效率;此外,本發(fā)明實施例采用的原料是微硅粉(原料要求低),其中含有顆粒很小的原料,其粒徑可達(dá)到納米級別,而工業(yè)硅粉的要求是16~120目,比微硅粉粒徑大的多,本發(fā)明實施例通過使小顆粒硅液滴相互碰撞、融合,從而得到大顆粒硅液滴,再冷卻大顆粒硅液滴后,即可獲得粒徑滿足要求的工業(yè)硅粉。[0042] 本發(fā)明的其他特征和優(yōu)點將在隨后的說明書中闡述,并且,部分地從說明書中變得明顯,或者通過實施本發(fā)明而了解。附圖說明[0043] 為了更清楚地說明本申請實施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案,下面將對實施例描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹,顯而易見地,下面描述中的附圖僅僅是本申請的一些實施例,對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講,在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下,還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。[0044] 圖1為工業(yè)硅粉的制備方法的流程示意圖。具體實施方式[0045] 在下文中,僅簡單地描述了某些示例性實施例。正如本領(lǐng)域技術(shù)人員可認(rèn)識到的那樣,在不脫離本發(fā)明實施例的精神或范圍的情況下,可通過各種不同方式修改所描述的實施例。[0046] 下面結(jié)合附圖對本發(fā)明的實施例進(jìn)行詳細(xì)說明。[0047] 請參照圖1,本實施例提供一種工業(yè)硅粉的制備方法,其主要可以包括如下步驟:[0048] 步驟S1、收集二氧化硅粉體;[0049] 在一個具體的實施場景中,步驟S1包括:收集采用礦熱爐將二氧化硅礦石加入碳進(jìn)行冶煉還原的過程中產(chǎn)生的二氧化硅粉體,和/或,收集將二氧化硅礦石直接機(jī)械破碎后研磨形成的二氧化硅粉體,和/或,收集石英破碎過程中產(chǎn)生的細(xì)粉和石英砂,和/或,收集沙子等含二氧化硅的粉料。[0050] 步驟S2、將載氣、還原劑和步驟S1收集的二氧化硅粉體送入等離子反應(yīng)器中,載氣在等離子反應(yīng)器中產(chǎn)生熱等離子體,在熱等離子體的高溫和高反應(yīng)活性的環(huán)境中,二氧化硅粉體被還原成小顆粒硅單質(zhì),小顆粒硅單質(zhì)被熔化為小顆粒硅液滴;[0051] 在一個具體的實施場景中,在步驟S2中,將步驟S1收集的二氧化硅粉體送入等離子反應(yīng)器中時,包括:將干燥的二氧化硅粉體揚起形成揚塵,通過進(jìn)料氣將揚塵吹入等離子反應(yīng)器中;和/或,將呈液態(tài)且含有二氧化硅粉體的漿料通過噴霧的方式形成液霧,通過進(jìn)料氣將液霧吹入等離子反應(yīng)器中;[0052] 在一個具體的實施場景中,在步驟S2中,將還原劑送入等離子反應(yīng)器中時,包括:將固態(tài)還原劑與干燥的二氧化硅粉體混合后揚起形成混合揚塵,通過進(jìn)料氣將混合揚塵吹入等離子反應(yīng)器中;和/或,將固態(tài)還原劑與呈液態(tài)且含有二氧化硅粉體的漿料混合后通過噴霧的方式形成混合液霧,通過進(jìn)料氣將混合液霧吹入等離子反應(yīng)器中;和/或,將氣態(tài)還原劑通過進(jìn)料氣送入等離子反應(yīng)器中;
[0053] 進(jìn)料氣包括還原性氣體和/或惰性氣體,其中:還原性氣體包括氫氣、一氧化碳和二氧化碳中的任意組合,惰性氣體包括氮氣和/或氬氣。[0054] 載氣包括還原性氣體和/或惰性氣體,其中:還原性氣體包括氫氣、一氧化碳和二氧化碳中的任意組合,惰性氣體包括氮氣和/或氬氣;[0055] 步驟S2使用的還原劑包括固態(tài)還原劑和/或氣態(tài)還原劑,氣態(tài)還原劑包括氫氣,固態(tài)還原劑包括碳;[0056] 等離子反應(yīng)器包括直流等離子體反應(yīng)器、微波等離子體反應(yīng)器和電感耦合等離子體反應(yīng)器中的任意組合;[0057] 熱等離子體的溫度為1500~10000℃;等離子反應(yīng)器內(nèi)部的反應(yīng)壓力為0~10MPa;等離子反應(yīng)器內(nèi)氣體的總流量為0.1~500m3/min。
[0058] 步驟S3、使步驟S2得到的小顆粒硅液滴相互碰撞、融合,從而得到大顆粒硅液滴;[0059] 在一個具體的實施場景中,步驟S3包括:通過旋流的方式使氣液分離,使小顆粒硅液滴與氣體之間存在速度差,使小顆粒硅液滴在等離子反應(yīng)器中相互碰撞,以使步驟S2得到的小顆粒硅液滴相互碰撞、融合,從而得到大顆粒硅液滴;在小顆粒硅液滴中存在較小的顆粒和較大的顆粒,采用旋流的方式時,較小的顆粒容易跟隨旋轉(zhuǎn)的氣流移動,而較大的顆粒容易被旋轉(zhuǎn)的氣流甩出,從而使小顆粒硅液滴中大小不同的顆粒因存在速度差、產(chǎn)生相對位移而相互碰撞、融合。[0060] 在一個具體的實施場景中,步驟S3包括:通過流化床使步驟S2得到的小顆粒硅液滴相互碰撞、融合,從而得到大顆粒硅液滴;在小顆粒硅液滴中存在較小的顆粒和較大的顆粒,在流化床中,小顆粒硅液滴的顆粒越小,越容易被氣流帶走,小顆粒硅液滴的顆粒越大,越不容易吹走,從而使小顆粒硅液滴中大小不同的顆粒因存在速度差、產(chǎn)生相對位移而相互碰撞、融合。[0061] 步驟S4、冷卻大顆粒硅液滴,得到工業(yè)硅粉;[0062] 在一個具體的實施場景中,步驟S4包括:通過有絕氧功能的冷卻器將大顆粒硅液滴冷卻后形成工業(yè)硅粉;[0063] 上述冷卻器包括氣體冷卻器和/或水冷卻器,在本實施例中,優(yōu)選采用水冷卻器,將等離子反應(yīng)器排出的尾氣和大顆粒硅液滴與水接觸進(jìn)行換熱,一方面,使得高溫的大顆粒硅液滴遇水后急速冷卻形成固態(tài)的工業(yè)硅粉,另一方面,能夠吸收尾氣中的有害物質(zhì)。[0064] 步驟S5、收集并篩分步驟S4得到的工業(yè)硅粉;[0065] 在一個具體的實施場景中,通過
除塵器收集步驟S4得到的工業(yè)硅粉。[0066] 步驟S6、將粒度合格的工業(yè)硅粉作為產(chǎn)品收集起來;將粒度不合格的工業(yè)硅粉收集起來并與步驟S1收集的二氧化硅粉體一起送入等離子反應(yīng)器中。在其他實施例中,在將粒度不合格的工業(yè)硅粉收集起來后,也可不與步驟S1收集的二氧化硅粉體一起進(jìn)入等離子反應(yīng)器中。[0067] 最后應(yīng)說明的是:以上僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施例而已,并不用于限制本發(fā)明,對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說,本發(fā)明可以有各種更改和變化,在不沖突的情況下,本申請的實施例和實施例中的特征可以任意相互組合。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi),所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等,均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
聲明:
“工業(yè)硅粉的制備方法” 該技術(shù)專利(論文)所有權(quán)利歸屬于技術(shù)(論文)所有人。僅供學(xué)習(xí)研究,如用于商業(yè)用途,請聯(lián)系該技術(shù)所有人。
我是此專利(論文)的發(fā)明人(作者)