1.本發(fā)明涉及陶瓷材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種氧化鋁陶瓷粉體漿料及其制備方法。

背景技術(shù)：

2.先進(jìn)陶瓷材料又稱(chēng)精密陶瓷材料，是指采用精制的高純、超細(xì)的無(wú)機(jī)化合物為原料及先進(jìn)的制備工藝技術(shù)制造出的性能優(yōu)異的產(chǎn)品。氧化鋁陶瓷是一種以氧化鋁(al2o3)為主體的先進(jìn)陶瓷材料，具有機(jī)械強(qiáng)度高、絕緣性好、熔點(diǎn)高、化學(xué)穩(wěn)定性好等優(yōu)勢(shì)，廣泛應(yīng)用于機(jī)械、電子、化工、建筑等領(lǐng)域。

3.氧化鋁陶瓷材料主要以高純?chǔ)?氧化鋁粉體(純度≥99.95％)為原料，通過(guò)燒結(jié)制備得到，且對(duì)α-氧化鋁粉體原晶的粒度及其粒度分布要求極高，α-氧化鋁粉體原晶的粒度越小，粒度分布越窄，燒結(jié)性能越好，所得氧化鋁陶瓷越致密。

4.但是，氧化鋁原晶的粒度越小，比表面積越大，越容易引起團(tuán)聚，漿料體系越不穩(wěn)定。目前，本領(lǐng)域中通常采用球磨或砂磨的方法制備氧化鋁陶瓷粉體漿料，所得漿料中氧化鋁原晶的粒度較大，一般中位粒徑d

50

為0.5μm以上，甚至達(dá)到1.0μm，且粒徑分布較寬(d

90

/d

10

≥7)，若加大球磨力度，雖然能減小氧化鋁原晶的粒度，但是所得漿料的分散穩(wěn)定性大幅下降，氧化鋁顆粒容易團(tuán)聚。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

5.有鑒于此，本發(fā)明提供了一種氧化鋁陶瓷粉體漿料及其制備方法。本發(fā)明制備的氧化鋁陶瓷粉體漿料中，氧化鋁原晶的粒度小，粒徑分布窄，且分散穩(wěn)定性好，不易團(tuán)聚。

6.為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明提供以下技術(shù)方案：

7.一種氧化鋁陶瓷粉體漿料的制備方法，包括以下步驟：

8.將α-氧化鋁原粉、分散劑、助磨劑、穩(wěn)定劑和水混合進(jìn)行球磨，得到初級(jí)漿料；以所述α-氧化鋁原粉和水的總質(zhì)量為100％計(jì)，所述α-氧化鋁原粉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10～50％；所述球磨的轉(zhuǎn)速為20～100r/min，球磨時(shí)間為5～25h；

9.將所述初級(jí)漿料超聲分散后依次進(jìn)行除鐵和過(guò)濾，得到氧化鋁陶瓷粉體漿料；所述過(guò)濾的精度為0.1～0.3μm。

10.優(yōu)選的，所述α-氧化鋁原粉的純度≥99.99％，α轉(zhuǎn)相率為92～97％。

11.優(yōu)選的，所述α-氧化鋁原粉的制備方法包括以下步驟：將γ-氧化鋁依次進(jìn)行第一煅燒和第二煅燒，得到所述α-氧化鋁原粉；所述γ-氧化鋁的純度≥99.99％，中位粒徑d

50

≤50μm；所述第一煅燒的溫度為300～500℃，時(shí)間為1h，所述第二煅燒的溫度為1050～1300℃，時(shí)間為1～3h。

12.優(yōu)選的，所述分散劑包括聚丙烯酰胺、聚乙二醇、六偏磷酸鈉、改性聚丙烯酰胺和十六烷基三甲基溴化銨中的一種或幾種；所述分散劑的質(zhì)量為α-氧化鋁原粉質(zhì)量的0.5～3％。

13.優(yōu)選的，所述助磨劑包括小分子醇；所述小分子醇的碳原子數(shù)為2～5；所述助磨劑的質(zhì)量為α-氧化鋁原粉質(zhì)量的1.8～3％。

14.優(yōu)選的，所述穩(wěn)定劑包括無(wú)機(jī)酸和有機(jī)酸中的一種或幾種；所述穩(wěn)定劑的質(zhì)量為α-氧化鋁原粉質(zhì)量的0.1～0.5％。

15.優(yōu)選的，所述球磨用研磨球?yàn)檠趸X研磨球，所述氧化鋁研磨球的純度≥99.99％，所述氧化鋁研磨球的直徑為2～8mm；所述α-氧化鋁原粉和氧化鋁研磨球的質(zhì)量比為1:(2～8)。

16.優(yōu)選的，所述超聲分散的功率為1.0～1.5kw，所述超聲分散的時(shí)間為1～20min。

17.優(yōu)選的，所述過(guò)濾包括依次進(jìn)行的第一級(jí)過(guò)濾和第二級(jí)過(guò)濾，所述第一級(jí)過(guò)濾的濾布孔徑為0.3μm；所述第二級(jí)過(guò)濾的濾布孔徑為0.1μm。

18.本發(fā)明還提供了上述方案所述制備方法制備的氧化鋁陶瓷粉體漿料，所述漿料中氧化鋁原晶的中位粒徑d

50

≤0.25μm，且d

90

/d

50

≤1.6，d

50

/d

10

≤1.6，d

90

/d

10

≤3，bet比表面積≥10m2/g。

19.本發(fā)明提供了一種氧化鋁陶瓷粉體漿料的制備方法，包括以下步驟：將α-氧化鋁原粉、分散劑、助磨劑、穩(wěn)定劑和水混合進(jìn)行球磨，得到初級(jí)漿料；以所述α-氧化鋁原粉和水的總質(zhì)量為100％計(jì)，所述α-氧化鋁原粉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10～50％；所述球磨的轉(zhuǎn)速為20～100r/min，球磨時(shí)間為5～25h；將所述初級(jí)漿料超聲分散后依次進(jìn)行除鐵和過(guò)濾，得到氧化鋁陶瓷粉體漿料；所述過(guò)濾的精度為0.1～0.3μm。本發(fā)明對(duì)球磨時(shí)的固含量、球磨轉(zhuǎn)速和時(shí)間進(jìn)行控制，并在球磨過(guò)程中添加助磨劑、分散劑和穩(wěn)定劑，使?jié){料中粉體粒度降低，同時(shí)提高粉體的分散穩(wěn)定性；另外，本發(fā)明對(duì)初級(jí)漿料進(jìn)行過(guò)濾，并嚴(yán)格控制過(guò)濾精度，從而對(duì)漿料中氧化鋁粉體的粒度進(jìn)行篩選，得到粒度分布窄的氧化鋁陶瓷粉體漿料。

20.進(jìn)一步的，本發(fā)明采用高純度的氧化鋁研磨球(純度≥99.99％)，能夠避免球磨過(guò)程中引入雜質(zhì)，保證氧化鋁陶瓷粉體漿料的純度。

21.實(shí)施例結(jié)果表明，本發(fā)明制備的氧化鋁陶瓷粉體漿料中，氧化鋁原晶的中位粒徑d

50

≤0.25μm，且d

90

/d

50

≤1.6，d

50

/d

10

≤1.6，d

90

/d

10

≤3，bet比表面積≥10m2/g，靜置3個(gè)月后，漿料穩(wěn)定分散不團(tuán)聚，漿料干燥后所得氧化鋁的純度≥99.95％；另外，將本發(fā)明制備的漿料噴霧干燥后進(jìn)行燒結(jié)，在1400～1510℃條件下即可燒結(jié)成型，所得氧化鋁陶瓷的密度≥3.935g/cm3，而常規(guī)的氧化鋁陶瓷燒結(jié)溫度一般在1550℃以上，且陶瓷密度為3.90g/cm3以下，說(shuō)明本發(fā)明制備的氧化鋁陶瓷漿料具有良好的燒結(jié)性能。

附圖說(shuō)明

22.圖1為實(shí)施例1制備的初級(jí)漿料的粒度分布圖；

23.圖2為實(shí)施例1制備的氧化鋁陶瓷粉體漿料的粒度分布圖。

具體實(shí)施方式

24.本發(fā)明提供了一種氧化鋁陶瓷粉體漿料的制備方法，包括以下步驟：

25.將α-氧化鋁原粉、分散劑、助磨劑、穩(wěn)定劑和水混合進(jìn)行球磨，得到初級(jí)漿料；以所述α-氧化鋁原粉和水的總質(zhì)量為100％計(jì)，所述α-氧化鋁原粉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10～50％；所述球磨的轉(zhuǎn)速為20～100r/min，球磨時(shí)間為5～25h；

26.將所述初級(jí)漿料超聲分散后依次進(jìn)行除鐵和過(guò)濾，得到氧化鋁陶瓷粉體漿料；所述過(guò)濾的精度為0.1～0.3μm。

27.本發(fā)明將α-氧化鋁原粉、分散劑、助磨劑、穩(wěn)定劑和水混合進(jìn)行球磨，得到初級(jí)漿料。在本發(fā)明中，所述α-氧化鋁原粉的純度優(yōu)選≥99.99％，鐵含量?jī)?yōu)選≤10ppm，α轉(zhuǎn)相率優(yōu)選為92～97％。在本發(fā)明中，所述α-氧化鋁原粉的制備方法優(yōu)選包括以下步驟：

28.將γ-氧化鋁依次進(jìn)行第一煅燒和第二煅燒，得到所述α-氧化鋁原粉；所述γ-氧化鋁的純度優(yōu)選≥99.99％，鐵含量?jī)?yōu)選≤10ppm，中位粒徑d

50

優(yōu)選≤50μm；所述第一煅燒的溫度優(yōu)選為300～500℃，更優(yōu)選為350～450℃，所述第一煅燒的時(shí)間優(yōu)選為1h，所述第二煅燒的溫度優(yōu)選為1050～1300℃，更優(yōu)選為1100～1200℃，所述第二煅燒的時(shí)間優(yōu)選為1～3h，更優(yōu)選為1.5～2.5h；由室溫升溫至第一煅燒的溫度的升溫速率以及由第一煅燒的溫度升溫至第二煅燒的溫度的升溫速率獨(dú)立地優(yōu)選為7～13℃/min，更優(yōu)選為8～10℃/min；第二煅燒完成后，自然降溫至室溫即可；本發(fā)明通過(guò)第一煅燒和第二煅燒，使γ-氧化鋁轉(zhuǎn)變?yōu)榫w結(jié)構(gòu)最穩(wěn)定的α-氧化鋁，α-氧化鋁轉(zhuǎn)相率優(yōu)選為92～97％。

29.在本發(fā)明中，以所述α-氧化鋁原粉和水的總質(zhì)量為100％計(jì)，所述α-氧化鋁原粉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10～50％，優(yōu)選為20～40％；本發(fā)明將α-氧化鋁原粉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)控制在上述范圍內(nèi)，有利于得到粒徑更小的氧化鋁粉體。

30.在本發(fā)明中，所述分散劑優(yōu)選包括聚丙烯酰胺、聚乙二醇、六偏磷酸鈉、改性聚丙烯酰胺和十六烷基三甲基溴化銨中的一種或幾種，所述改性聚丙烯酰胺為市售產(chǎn)品，型號(hào)為ad8098或sn5027，其中ad8098為東莞奧達(dá)環(huán)保新材料有限公司生產(chǎn)的市售產(chǎn)品，sn5027為廣州恒宇化工有限公司生產(chǎn)的市售產(chǎn)品；所述分散劑的質(zhì)量?jī)?yōu)選為α-氧化鋁原粉質(zhì)量的0.5～3％，更優(yōu)選為1～2％；所述助磨劑優(yōu)選包括小分子醇，所述小分子醇的碳原子數(shù)優(yōu)選為2～5，所述小分子醇優(yōu)選包括乙醇、乙二醇、丙二醇和丙三醇中的一種或幾種；所述助磨劑的質(zhì)量?jī)?yōu)選為α-氧化鋁原粉質(zhì)量的1.8～3％，更優(yōu)選為2～2.5％；所述穩(wěn)定劑優(yōu)選包括無(wú)機(jī)酸和有機(jī)酸中的一種或幾種，所述無(wú)機(jī)酸優(yōu)選包括硝酸和鹽酸中的一種或兩種，所述硝酸和鹽酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)均優(yōu)選為20％，所述有機(jī)酸優(yōu)選包括草酸和檸檬酸中的一種或兩種；所述穩(wěn)定劑的質(zhì)量?jī)?yōu)選為α-氧化鋁原粉質(zhì)量的0.1～0.5％，更優(yōu)選為0.2～0.4％。本發(fā)明在球磨過(guò)程中，加入分散劑、助磨劑和穩(wěn)定劑，有利于在得到粒徑細(xì)小的氧化鋁粉體的同時(shí)，保持粉體在漿料中的分散穩(wěn)定性。

31.在本發(fā)明中，所述球磨的轉(zhuǎn)速為20～100r/min，優(yōu)選為30～80r/min，所述球磨時(shí)間為5～25h，優(yōu)選為10～20h；所述球磨用研磨球優(yōu)選為氧化鋁研磨球，所述氧化鋁研磨球的純度優(yōu)選≥99.99％，所述氧化鋁研磨球的直徑優(yōu)選為2～8mm，更優(yōu)選為3～6mm，在本發(fā)明的具體實(shí)施例中，可以采用單一粒徑的研磨球，也可以將不同粒徑的研磨球混合使用，本發(fā)明不做具體限定；所述α-氧化鋁原粉和氧化鋁研磨球的質(zhì)量比優(yōu)選為1:(2～8)，更優(yōu)選為1:(3～6)。球磨完畢后，本發(fā)明優(yōu)選采用篩網(wǎng)將研磨球與初級(jí)漿料，所述篩網(wǎng)的網(wǎng)孔目數(shù)優(yōu)選為60～100目。

32.得到初級(jí)漿料后，本發(fā)明將所述初級(jí)漿料超聲分散后依次進(jìn)行除鐵和過(guò)濾，得到氧化鋁陶瓷粉體漿料。在本發(fā)明中，所述超聲分散的功率優(yōu)選為1.0～1.5kw，更優(yōu)選為1.2kw，所述超聲分散的時(shí)間優(yōu)選為1～20min，更優(yōu)選為5～15min；本發(fā)明通過(guò)超聲分散，將初級(jí)漿料中少量團(tuán)聚的顆粒打開(kāi)，避免團(tuán)聚顆粒包裹鐵影響后續(xù)的除鐵效果。在本發(fā)明中，

所述除鐵優(yōu)選采用電磁除鐵器進(jìn)行，本發(fā)明對(duì)采用電磁除鐵器除鐵的具體操作方法沒(méi)有特殊要求，采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的操作方法即可。鐵屬于氧化鋁中的雜質(zhì)，會(huì)對(duì)粉體燒結(jié)成的陶瓷性能產(chǎn)生不好的影響，在制備過(guò)程中接觸的含鐵儀器及設(shè)備會(huì)不可避免的引入鐵雜質(zhì)，本發(fā)明通過(guò)除鐵，將引入的鐵去除，保證漿料的純度，在本發(fā)明的具體實(shí)施例中，除鐵至漿料中的鐵含量≤10ppm即認(rèn)為合格。

33.在本發(fā)明中，所述過(guò)濾的精度優(yōu)選為0.1～0.3μm；所述過(guò)濾優(yōu)選包括依次進(jìn)行的第一級(jí)過(guò)濾和第二級(jí)過(guò)濾，所述第一級(jí)過(guò)濾的濾布孔徑優(yōu)選為0.3μm；所述第二級(jí)過(guò)濾的濾布孔徑優(yōu)選為0.1μm；在本發(fā)明中，所述過(guò)濾用濾布優(yōu)選為無(wú)紡濾布，所述無(wú)紡濾布的材質(zhì)優(yōu)選為pp，且無(wú)紡濾布表面設(shè)置有聚四氟乙烯(ptfe)覆膜。

34.本發(fā)明還提供了上述方案所述制備方法制備的氧化鋁陶瓷粉體漿料，所述漿料中氧化鋁原晶的中位粒徑d

50

≤0.25μm，更優(yōu)選為0.21～0.25μm，且d

90

/d

50

≤1.6，優(yōu)選≤1.5，d

50

/d

10

≤1.6，優(yōu)選≤1.5，d

90

/d

10

≤3，bet比表面積≥10m2/g。本發(fā)明提供的氧化鋁陶瓷粉體漿料中，氧化鋁原晶的粒徑小，粒度分布窄，且漿料的分散穩(wěn)定性好，降至3個(gè)月以上漿料的粒度和粒徑分布保持不變；此外，本發(fā)明提供的氧化鋁陶瓷粉體漿料燒結(jié)性能好，采用本發(fā)明的漿料噴霧干燥后燒結(jié)，燒結(jié)溫度低(1400～1510℃)，燒結(jié)所得陶瓷的密度高(≥3.935g/cm3)，致密性好。

35.下面將結(jié)合本發(fā)明中的實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述。顯然，所描述的實(shí)施例僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

36.實(shí)施例1

37.(1)α-氧化鋁原粉準(zhǔn)備：將γ-氧化鋁50kg(純度≥99.99％，鐵含量≤10ppm，中位粒徑d

50

≤50μm)，置于高溫煅燒爐，先于450℃下煅燒1.0h，然后繼續(xù)升溫至1280℃煅燒2.5h(升溫速率為10℃/min)，后自然降至室溫，得到α-氧化鋁原粉，檢測(cè)α-氧化鋁轉(zhuǎn)相率為95％。

38.(2)球磨過(guò)程：向球磨機(jī)中加入α-氧化鋁原粉50kg，固含量按照32％，加入去離子水量為106.25kg，分散劑添加量為α-氧化鋁原粉質(zhì)量的1.2％(0.6kg)，助磨劑添加量為α-氧化鋁原粉質(zhì)量的2.3％(1.15kg)，穩(wěn)定劑添加量為α-氧化鋁原粉質(zhì)量的0.3％(0.15kg)。其中分散劑為聚丙烯酰胺，助磨劑為乙醇，穩(wěn)定劑為檸檬酸。

39.向球磨機(jī)中加入氧化鋁研磨球，氧化鋁研磨球的純度≥99.99％，直徑為6mm，α-氧化鋁原粉和氧化鋁研磨球的質(zhì)量比為1:4，即氧化鋁研磨球的質(zhì)量為200kg，球磨轉(zhuǎn)速為70r/min，球磨時(shí)間為18h；球磨完畢后，過(guò)80目篩網(wǎng)分離研磨球，得到初級(jí)漿料；對(duì)所得初級(jí)漿料的粒度分布進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果如圖1所示，圖1顯示，初級(jí)漿料中氧化鋁粉體的d

10

粒徑為0.175μm，d

50

粒徑為0.420μm，d

90

粒徑為1.053μm。

40.(3)除鐵及分離過(guò)程：將初級(jí)漿料于功率為1.2kw的超聲波儀器中超聲分散10min，經(jīng)氣動(dòng)隔膜泵打入電磁除鐵器除鐵，鐵含量小于10ppm即為合格，除鐵后的漿料先經(jīng)過(guò)0.3μm孔徑的無(wú)紡濾布一級(jí)過(guò)濾，然后再經(jīng)0.1μm孔徑的無(wú)紡濾布進(jìn)行二級(jí)過(guò)濾，即得到目標(biāo)漿料，漿料中粒度及分布檢測(cè)結(jié)果如圖2所示，圖2顯示，目標(biāo)漿料中氧化鋁粉體的d

10

粒徑為0.152μm，d

50

粒徑為0.218μm，d

90

粒徑為0.346μm。此外，對(duì)氧化鋁粉體的bet比表面積進(jìn)行檢

測(cè)，結(jié)果顯示，bet比表面積為10.449m2/g。

41.穩(wěn)定性檢測(cè)：室溫下，將上述所得氧化鋁陶瓷粉體漿料靜置1天、3天、5天、10天、1個(gè)月、2個(gè)月、3個(gè)月，分別檢測(cè)其粒度及分布情況，結(jié)果與圖2基本一致，無(wú)團(tuán)聚現(xiàn)象，穩(wěn)定性良好。

42.燒結(jié)實(shí)驗(yàn)：上述所得氧化鋁陶瓷粉體漿料進(jìn)行噴霧造粒，得到氧化鋁陶瓷造粒粉，將造粒粉于100mpa壓力下干壓成型，置于高溫爐中低溫1450℃下煅燒1.5h，后自然降至室溫，得到氧化鋁陶瓷。采用阿基米德原理浮力法，檢測(cè)所得陶瓷的燒結(jié)密度為3.941g/cm3。

43.實(shí)施例2

44.步驟(1)、(3)和實(shí)施例1相同，將步驟(2)替換為：

45.球磨過(guò)程：向球磨機(jī)中加入α-氧化鋁原粉80kg，固含量按照20％，加入去離子水量為320kg，分散劑添加量為α-氧化鋁原粉質(zhì)量的0.5％(0.4kg)，助磨劑添加量為α-氧化鋁原粉質(zhì)量的1.5％(1.2kg)，穩(wěn)定劑添加量為α-氧化鋁原粉質(zhì)量的0.2％(0.16kg)。其中分散劑為聚乙二醇，助磨劑為丙二醇，穩(wěn)定劑為草酸。

46.向球磨機(jī)中加入氧化鋁研磨球，氧化鋁研磨球的純度≥99.99％，直徑為6mm，α-氧化鋁原粉和氧化鋁研磨球的質(zhì)量比為1:2，即氧化鋁研磨球的質(zhì)量為160kg，球磨轉(zhuǎn)速為50r/min，球磨時(shí)間為25h；球磨完畢后，過(guò)80目篩網(wǎng)分離研磨球，得到初級(jí)漿料；對(duì)所得初級(jí)漿料的粒度分布進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果顯示，初級(jí)漿料中氧化鋁粉體的d

10

粒徑為0.180μm，d

50

粒徑為0.431μm，d

90

粒徑為1.047μm。此外，對(duì)氧化鋁粉體的bet比表面積進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果顯示，bet比表面積為10.228m2/g。

47.按照實(shí)施例1步驟(3)的方法進(jìn)行除鐵和過(guò)濾，最終所得氧化鋁陶瓷粉體漿料的d

10

粒徑為0.161μm，d

50

粒徑為0.233μm，d

90

粒徑為0.371μm。

48.按照實(shí)施例1的方法對(duì)所得氧化鋁陶瓷粉體漿料進(jìn)行穩(wěn)定性測(cè)試，結(jié)果顯示，室溫放置3個(gè)月后，漿料中氧化鋁原晶的粒度和分布無(wú)明顯變化，無(wú)團(tuán)聚現(xiàn)象，穩(wěn)定性良好。

49.按照實(shí)施例1中的方法將所得氧化鋁陶瓷粉體漿料造粒后燒結(jié)，所得陶瓷的燒結(jié)密度為3.939g/cm3。

50.實(shí)施例3

51.步驟(1)、(3)和實(shí)施例1相同，將步驟(2)替換為：

52.球磨過(guò)程：向球磨機(jī)中加入α-氧化鋁原粉100kg，固含量按照50％，加入去離子水量為100kg，分散劑添加量為α-氧化鋁原粉質(zhì)量的1％(1kg)，助磨劑添加量為α-氧化鋁原粉質(zhì)量的2％(2kg)，穩(wěn)定劑添加量為α-氧化鋁原粉質(zhì)量的0.4％(0.4kg)。其中分散劑為六偏磷酸鈉，助磨劑為丙三醇，穩(wěn)定劑為鹽酸(濃度為20％)。

53.向球磨機(jī)中加入氧化鋁研磨球，氧化鋁研磨球的純度≥99.99％，直徑為6mm，α-氧化鋁原粉和氧化鋁研磨球的質(zhì)量比為1:5，即氧化鋁研磨球的質(zhì)量為500kg，球磨轉(zhuǎn)速為100r/min，球磨時(shí)間為15h；球磨完畢后，過(guò)80目篩網(wǎng)分離研磨球，得到初級(jí)漿料；對(duì)所得初級(jí)漿料的粒度分布進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果顯示，初級(jí)漿料中氧化鋁粉體的d

10

粒徑為0.184μm，d

50

粒徑為0.448μm，d

90

粒徑為1.105μm。此外，對(duì)氧化鋁粉體的bet比表面積進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果顯示，bet比表面積為10.142m2/g。

54.按照實(shí)施例1步驟(3)的方法進(jìn)行除鐵和過(guò)濾，最終所得氧化鋁陶瓷粉體漿料的d

10

粒徑為0.169μm，d

50

粒徑為0.248μm，d

90

粒徑為0.386μm。

55.按照實(shí)施例1的方法對(duì)所得氧化鋁陶瓷粉體漿料進(jìn)行穩(wěn)定性測(cè)試，結(jié)果顯示，室溫放置3個(gè)月后，漿料中氧化鋁原晶的粒度和分布無(wú)明顯變化，無(wú)團(tuán)聚現(xiàn)象，穩(wěn)定性良好。

56.按照實(shí)施例1中的方法將所得氧化鋁陶瓷粉體漿料造粒后燒結(jié)，所得陶瓷的燒結(jié)密度為3.937g/cm3。

57.對(duì)比例1

58.其他條件和實(shí)施例1相同，僅將水的用量改為34kg，即α-氧化鋁原粉的固含量為59％。結(jié)果顯示，固含量過(guò)高，體系粘稠度過(guò)大，同等條件下研磨球運(yùn)動(dòng)速率小，研磨做功小，導(dǎo)致研磨后粒徑達(dá)不到要求，最終所得漿料d

50

＝0.310μm。

59.對(duì)比例2

60.其他條件和實(shí)施例1相同，僅將水的用量改為575kg，即α-氧化鋁原粉的固含量為8％。結(jié)果顯示，固含量過(guò)低，體系中研磨球做功不能充分作用于粉體，研磨效率低，相同研磨時(shí)間，所得粒徑達(dá)不到要求，d

50

＝0.293μm。

61.對(duì)比例3

62.其他條件和實(shí)施例1相同，僅省略分散劑。體系中的分散劑主要是作用于粉體顆粒表面，一方面以空間位阻作用防止團(tuán)聚，另一方面使顆粒表面帶同種電荷形成雙電層排斥作用來(lái)防止團(tuán)聚。在省略分散劑的條件下進(jìn)行研磨，結(jié)果顯示，最終所得漿料d

50

大于1.0μm，且室溫放置24h后，體系即發(fā)生團(tuán)聚。

63.對(duì)比例4

64.其他條件和實(shí)施例1相同，僅省略助磨劑。助磨劑主要調(diào)節(jié)研磨體系中粉體與水的接觸角，降低表面張力，增加粉體在水中的潤(rùn)濕性。省略助磨劑后，粉體在水中分散效果差，研磨效果降低，最終所得漿料中粉體的d

50

大于0.5μm，且粒度分布寬，d

90

/d

10

大于10。

65.對(duì)比例5

66.其他條件和實(shí)施例1相同，僅省略穩(wěn)定劑。穩(wěn)定劑用于調(diào)節(jié)體系酸堿性，使粉體粒子表面電荷分布穩(wěn)定，雙電層排斥作用明顯，防止團(tuán)聚。結(jié)果顯示，省略穩(wěn)定劑后，所得漿料在室溫放置6h后，發(fā)生團(tuán)聚。

67.對(duì)比例6

68.其他條件和實(shí)施例1相同，僅省略分散劑、助磨劑和穩(wěn)定劑。結(jié)果顯示，所得漿料中粉體的d

50

＝1.8μm，粒度較大，粒度分布寬(d

90

/d

10

＝12.4)，分散性差，容易團(tuán)聚(室溫靜置2h，發(fā)生團(tuán)聚，團(tuán)聚后漿料粉體粒徑d

50

＝6.7μm)。

69.以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤(rùn)飾，這些改進(jìn)和潤(rùn)飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。技術(shù)特征：

1.一種氧化鋁陶瓷粉體漿料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：將α-氧化鋁原粉、分散劑、助磨劑、穩(wěn)定劑和水混合進(jìn)行球磨，得到初級(jí)漿料；以所述α-氧化鋁原粉和水的總質(zhì)量為100％計(jì)，所述α-氧化鋁原粉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10～50％；所述球磨的轉(zhuǎn)速為20～100r/min，球磨時(shí)間為5～25h；將所述初級(jí)漿料超聲分散后依次進(jìn)行除鐵和過(guò)濾，得到氧化鋁陶瓷粉體漿料；所述過(guò)濾的精度為0.1～0.3μm。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述α-氧化鋁原粉的純度≥99.99％，α轉(zhuǎn)相率為92～97％。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述α-氧化鋁原粉的制備方法包括以下步驟：將γ-氧化鋁依次進(jìn)行第一煅燒和第二煅燒，得到所述α-氧化鋁原粉；所述γ-氧化鋁的純度≥99.99％，中位粒徑d

50

≤50μm；所述第一煅燒的溫度為300～500℃，時(shí)間為1h，所述第二煅燒的溫度為1050～1300℃，時(shí)間為1～3h。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述分散劑包括聚丙烯酰胺、聚乙二醇、六偏磷酸鈉、改性聚丙烯酰胺和十六烷基三甲基溴化銨中的一種或幾種；所述分散劑的質(zhì)量為α-氧化鋁原粉質(zhì)量的0.5～3％。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述助磨劑包括小分子醇；所述小分子醇的碳原子數(shù)為2～5；所述助磨劑的質(zhì)量為α-氧化鋁原粉質(zhì)量的1.8～3％。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述穩(wěn)定劑包括無(wú)機(jī)酸和有機(jī)酸中的一種或幾種；所述穩(wěn)定劑的質(zhì)量為α-氧化鋁原粉質(zhì)量的0.1～0.5％。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述球磨用研磨球?yàn)檠趸X研磨球，所述氧化鋁研磨球的純度≥99.99％，所述氧化鋁研磨球的直徑為2～8mm；所述α-氧化鋁原粉和氧化鋁研磨球的質(zhì)量比為1:(2～8)。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述超聲分散的功率為1.0～1.5kw，所述超聲分散的時(shí)間為1～20min。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述過(guò)濾包括依次進(jìn)行的第一級(jí)過(guò)濾和第二級(jí)過(guò)濾，所述第一級(jí)過(guò)濾的濾布孔徑為0.3μm；所述第二級(jí)過(guò)濾的濾布孔徑為0.1μm。10.權(quán)利要求1～9任意一項(xiàng)所述制備方法制備的氧化鋁陶瓷粉體漿料，所述漿料中氧化鋁原晶的中位粒徑d

50

≤0.25μm，且d

90

/d

50

≤1.6，d

50

/d

10

≤1.6，d

90

/d

10

≤3，bet比表面積≥10m2/g。

技術(shù)總結(jié)

本發(fā)明涉及陶瓷材料技術(shù)領(lǐng)域，提供了一種氧化鋁陶瓷粉體漿料及其制備方法。本發(fā)明將α-氧化鋁原粉、分散劑、助磨劑、穩(wěn)定劑和水混合進(jìn)行球磨，得到初級(jí)漿料；然后將初級(jí)漿料超聲分散后依次進(jìn)行除鐵和過(guò)濾，得到氧化鋁陶瓷粉體漿料。本發(fā)明對(duì)球磨時(shí)的固含量、轉(zhuǎn)速和時(shí)間進(jìn)行控制，并在球磨過(guò)程中添加助磨劑、分散劑和穩(wěn)定劑，使?jié){料中粉體粒度降低，同時(shí)提高粉體的分散穩(wěn)定性；另外，本發(fā)明對(duì)初級(jí)漿料進(jìn)行過(guò)濾，并嚴(yán)格控制過(guò)濾精度，從而對(duì)漿料中氧化鋁粉體的粒度進(jìn)行篩選，得到粒度分布窄的氧化鋁陶瓷粉體漿料。本發(fā)明制備的氧化鋁陶瓷粉體漿料中，氧化鋁原晶的粒度小，粒度分布窄，且分散穩(wěn)定性好，漿料干燥后所得氧化鋁的純度高，燒結(jié)性能好。燒結(jié)性能好。燒結(jié)性能好。

技術(shù)研發(fā)人員：陳東升 王松 武鼎銘 王蕾

受保護(hù)的技術(shù)使用者：河南弘程新材料科技有限公司

技術(shù)研發(fā)日：2022.05.25

技術(shù)公布日：2022/9/2