1.本發(fā)明涉及粉末冶金材料技術(shù)領(lǐng)域，具體地說是一種高密度鐵基粉末冶金材料及其制備方法。

背景技術(shù)：

2.眾所周知，鐵基粉末冶金制品是應(yīng)用領(lǐng)域廣泛的一種粉末冶金材料，其具有近凈成形、性價(jià)比高等優(yōu)勢(shì)，廣泛應(yīng)用于機(jī)械裝備、航空航天、汽車行業(yè)等領(lǐng)域，據(jù)統(tǒng)計(jì)占據(jù)了粉末冶金制品總量的90%。汽車行業(yè)是鐵基粉末冶金制品用量最大的領(lǐng)域，單量汽車的鐵基粉末冶金零件總重量間接表現(xiàn)了粉末冶金水平和汽車性能，我國(guó)汽車的鐵基粉末冶金制品用量明顯低于進(jìn)口汽車。更重要的是，我國(guó)的粉末冶金研究及產(chǎn)業(yè)起步較晚，汽車上具有高性能的高密度鐵基粉末冶金制品主要依賴進(jìn)口。

3.目前國(guó)內(nèi)技術(shù)難以通過傳統(tǒng)粉末冶金技術(shù)一次燒結(jié)得到高密度鐵基粉末制品，主要通過二次壓制、二次燒結(jié)、溫壓、粉末鍛造等方式增加鐵基粉末冶金制品的密度，但由于生產(chǎn)效率低、周期長(zhǎng)、成本高等因素，不適合大規(guī)模批量生產(chǎn)。為提高產(chǎn)業(yè)鏈質(zhì)量及安全性，亟待研發(fā)出一條高密度鐵基粉末冶金的規(guī)模化生產(chǎn)道路。在過去的資料中，常見的提高密度方法是增加潤(rùn)滑以減少摩擦力提高壓坯密度，從而提升最終燒結(jié)制品的密度。但壓制僅是鐵基粉末冶金制品的一項(xiàng)工序，對(duì)密度的提升作用有限，需要對(duì)整條工藝進(jìn)行優(yōu)化以得到高密度的制品。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

4.本發(fā)明的目的是解決上述針對(duì)高密度鐵基粉末冶金制品制備難度大、流程長(zhǎng)、成本高的現(xiàn)狀，提供一種制備流程短、致密度高、性能出色的高密度鐵基粉末冶金材料及其制備方法。

5.本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：一種高密度鐵基粉末冶金材料，其特征在于該材料中含有的成分為fe、cu、mo、ni、c、納米級(jí)的稀土氧化物，其中鎳占0.5~4%，銅占0.2~3.0%，鉬占0.2~0.8%，稀土氧化物占0.3~1.0%，碳占0.2~0.6%，其余為鐵。

6.本發(fā)明所述的稀土氧化物為氧化鑭、氧化釔或氧化鈰中的一種或多種。

7.一種高密度鐵基粉末冶金材料的制備方法，其特征在于制備方法的步驟如下：（1）混合氧化物粉末制備：將硝酸鐵、硝酸銅、硝酸鉬、硝酸鎳及稀土元素硝酸鹽在水中溶解混合得到硝酸鹽水溶液，在加入甘氨酸后進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，燃燒后將得到氧化鐵、氧化銅、氧化鉬、氧化鎳及稀土氧化物的均勻混合氧化物，將其破碎后得到混合氧化物粉末；（2）含有稀土氧化物的預(yù)合金粒子制備：將步驟（1）中得到的混合氧化物粉末放置于氫氣氣氛下進(jìn)行還原，在一定高溫下還原后得到含有亞微米級(jí)稀土氧化物的預(yù)合金亞微米粒子，在冷卻到一定條件后進(jìn)行低氧分壓鈍化處理；（3）混合料混合及壓坯壓制：

將步驟（2）中得到的預(yù)合金亞微米粒子與一定比例的碳源和潤(rùn)滑劑一同混合，混合后在一定條件下進(jìn)行模壓，得到壓制坯；（4）高溫?zé)Y(jié)：將步驟（3）得到的壓制坯在一定條件下進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)，最終得到高密度鐵基粉末冶金材料。

8.本發(fā)明所述的步驟（1）中，在硝酸鹽混合溶液中，按質(zhì)量分?jǐn)?shù)：鎳離子占0.5~4%，銅離子占0.2~3.0%，鉬離子占0.2~0.8%，稀土離子占0.2~0.9%，其余為鐵離子，甘氨酸加入量為硝酸鹽總摩爾量的80~120%，蒸發(fā)濃縮過程在磁力攪拌器的攪拌中進(jìn)行，濃縮溫度為80~120℃，破碎方式可采用常用的破碎機(jī)、球磨破碎或研缽破碎等方式，破碎后粒度范圍在200~400目間。

9.本發(fā)明所述的步驟（2）中，氧化物還原在氫氣氣氛中進(jìn)行，最高還原溫度為800~1000℃，保溫時(shí)間為2~4h。還原溫度過低、時(shí)間過短會(huì)導(dǎo)致除稀土元素外的合金元素?zé)o法被完全還原，過高會(huì)導(dǎo)致晶粒長(zhǎng)大，燒結(jié)活性降低。

10.本發(fā)明所述的步驟（2）中，鈍化過程在30℃~50℃間進(jìn)行，鈍化氣氛中氧氣的體積占比為2%~5%，其余為氮?dú)?，鈍化時(shí)長(zhǎng)為5~10h。鈍化時(shí)間過短會(huì)導(dǎo)致出料或混合過程中粉末發(fā)熱劇烈氧化，過長(zhǎng)會(huì)導(dǎo)致后續(xù)燒結(jié)過程中無法完全脫除導(dǎo)致致密化困難。

11.本發(fā)明所述的步驟（3）中，混合方式可為行業(yè)中常用的v型混料機(jī)，雙錐形混料機(jī)等，混合時(shí)間為48~72h，碳源可為無定形碳及石墨等常見碳源，優(yōu)選為無定形碳。添加量為總質(zhì)量的0.3~0.8 %。碳源的加入除本身為材料的一部分外，其可以通過碳氧反應(yīng)去除制備過程中預(yù)氧化的帶來的氧，促進(jìn)燒結(jié)致密化，潤(rùn)滑劑可為硬脂酸鋅及其它常用潤(rùn)滑劑，添加量為總質(zhì)量的0.2~0.4 %，壓制方式為冷壓，可通過單向壓制或雙向壓制進(jìn)行，優(yōu)選為雙向壓制。壓制壓力為600mpa~800mpa。壓制壓力過小難以減少孔隙與得到高的壓坯密度，增加致密化難度，過大容易造成模具的損壞。

12.本發(fā)明所述的步驟（4）中，燒結(jié)方式優(yōu)選為真空燒結(jié)，燒結(jié)真空為0.001pa~0.1pa。高真空度能夠促進(jìn)燒結(jié)過程排氣及致密化。

13.最終燒結(jié)溫度為1150~1250℃。燒結(jié)溫度過低不利于元素?cái)U(kuò)散，溫度過高會(huì)導(dǎo)致晶粒長(zhǎng)大。

14.燒結(jié)過程采用梯度升溫?zé)Y(jié)工藝，脫水脫脂保溫平臺(tái)為100~130℃，脫脂溫度為300~450℃，脫氣溫度為900~1050℃，燒結(jié)進(jìn)一步致密化溫度為1100~1250℃。每個(gè)階段保溫時(shí)間為1~3h，階段間升溫速度為2~5℃/min，燒結(jié)過程中，需要盡量避免在800℃~900℃過多停留，由于這個(gè)溫度區(qū)間內(nèi)銅與鐵的偏擴(kuò)散系數(shù)存在較大差距，過多保溫會(huì)導(dǎo)致體積膨脹及局部造孔，需要迅速升溫，需要較長(zhǎng)脫氣時(shí)間(900~1050℃)以保證壓坯中充分的碳氧反應(yīng)脫氣，以免更高溫度致密化后堵塞排氣通道，阻礙氧的脫出及致密化進(jìn)程。

15.本發(fā)明由于采用上述組分及方法，成品成分中含有0.3-1.0wt.%稀土氧化物，燒結(jié)密度達(dá)到7.4~7.6g/cm3，熱處理硬度hrc45~48，齒輪斷齒強(qiáng)度為 750~850mpa，具有制備流程短、致密度高、性能出色等優(yōu)點(diǎn)。

附圖說明

16.圖1是本發(fā)明的實(shí)施例1顯微組織結(jié)構(gòu)圖。

具體實(shí)施方式

17.下面對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說明：如附圖所示，一種高密度鐵基粉末冶金材料，該材料中含有的成分為fe、cu、mo、ni、c、納米級(jí)的稀土氧化物，其中鎳占0.5~4%，銅占0.2~3.0%，鉬占0.2~0.8%，稀土氧化物占0.3~1.0%，碳占0.2~0.6%，其余為鐵，其一次燒結(jié)密度能達(dá)到7.4 g/cm2以上。

18.進(jìn)一步，所述的稀土氧化物為氧化鑭、氧化釔或氧化鈰中的一種或多種。

19.制備方法的步驟如下：（1）混合氧化物粉末制備：將硝酸鐵、硝酸銅、硝酸鉬、硝酸鎳及稀土元素硝酸鹽在水中溶解混合得到硝酸鹽水溶液，加入甘氨酸，在甘氨酸后進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，濃縮后進(jìn)行燃燒，燃燒后將得到氧化鐵、氧化銅、氧化鉬、氧化鎳及稀土氧化物的均勻混合氧化物，將其破碎后得到混合氧化物粉末；在硝酸鹽水溶液中，按質(zhì)量分?jǐn)?shù)：鎳離子占0.5~4%，銅離子占0.2~3.0%，鉬離子占0.2~0.8%，稀土離子占0.2~0.9%，成品中是稀土氧化物，溶液中還只是稀土離子還不包括氧原子，同樣的稀土元素含量下質(zhì)量比會(huì)低一些，其余為鐵離子。

20.甘氨酸加入量為硝酸鹽總摩爾量的80~120%。

21.蒸發(fā)濃縮過程在磁力攪拌器的攪拌中進(jìn)行，濃縮溫度為80~120℃。

22.破碎方式可采用常用的破碎機(jī)、球磨破碎或研缽破碎等方式。

23.破碎后粒度范圍在200~400目間。

24.在步驟1中通過鹽溶液的方式，能夠提高各合金元素的分布均勻性，強(qiáng)于常規(guī)粉末冶金直接粉末混合方式。在起燃的反應(yīng)中，硝酸鹽作為氧化物的前驅(qū)體和氧化劑，甘氨酸作為燃料和螯合劑。燃燒后得到的氧化物混合物由于氣體逸散與較快的反應(yīng)速度，成為了晶粒大小為亞微米級(jí)的多孔混合氧化物，孔隙尺寸為納米級(jí)孔隙。將多孔混合氧化物塊體破碎后得到200~400目的多孔氧化物顆粒，這些粒子仍然包含著豐富的納米孔隙，在粒子中各合金元素均勻分布。多孔的結(jié)構(gòu)有利于后續(xù)還原過程中氫氣的滲透，以及壓制過程中粒子的破碎、重排以提高壓坯強(qiáng)度。

25.（2）含有稀土氧化物的預(yù)合金粒子制備將步驟（1）中得到的混合氧化物粉末放置于氫氣氣氛下進(jìn)行還原，在一定高溫下還原后得到含有亞微米級(jí)稀土氧化物的預(yù)合金亞微米粒子，在冷卻到一定條件后進(jìn)行低氧分壓鈍化處理；氧化物還原在氫氣氣氛中進(jìn)行，最高還原溫度為800~1000℃，保溫時(shí)間為2~4h，還原溫度過低、時(shí)間過短會(huì)導(dǎo)致除稀土元素外的合金元素?zé)o法被完全還原，過高會(huì)導(dǎo)致晶粒長(zhǎng)大，燒結(jié)活性降低。

26.鈍化過程在30℃~50℃間進(jìn)行，鈍化氣氛中氧氣的體積占比為2%~5%，其余為氮?dú)猓g化時(shí)長(zhǎng)為5~10h。鈍化時(shí)間過短會(huì)導(dǎo)致出料或混合過程中粉末發(fā)熱劇烈氧化，過長(zhǎng)會(huì)導(dǎo)致后續(xù)燒結(jié)過程中無法完全將氧脫除而導(dǎo)致致密化困難。

27.步驟2中，通過氫氣氣氛下對(duì)亞微米級(jí)多孔混合氧化物粉體進(jìn)行還原，多孔結(jié)構(gòu)利于內(nèi)外的氧化物都被完全還原。還原過程中，鐵、銅、鉬、鎳等元素氧化物會(huì)被還原成金屬，由于晶粒細(xì)小及分布均勻的因素會(huì)形成一定的預(yù)合金化。在所選擇的合金元素中，稀土元素是極難還原的，因而納米級(jí)的稀土氧化物會(huì)保留在合金多孔體內(nèi)，只是由于一定的還原

作用會(huì)形成較多氧空位，有利于后續(xù)燒結(jié)過程中凈化晶界，促進(jìn)致密化。

28.步驟2中，由于氫氣還原后較細(xì)的合金粉末粒子會(huì)帶來高的活性，在后續(xù)混合過程中接觸空氣易導(dǎo)致劇烈氧化甚至自燃，為保護(hù)合金粉末原料進(jìn)行一定低氧分下下的鈍化，鈍化層在真空燒結(jié)中可以被碳氧反應(yīng)及稀土氧化物將氧帶走，帶來嶄新的高活性合金表面，促進(jìn)燒結(jié)致密化。

29.（3）混合料混合及壓坯壓制將步驟（2）中得到的預(yù)合金亞微米粒子與一定比例的碳源和潤(rùn)滑劑一同混合，混合后在一定條件下進(jìn)行模壓，得到壓制坯。

30.步驟3中混合方式可為行業(yè)中常用的v型混料機(jī)，雙錐形混料機(jī)等，混合時(shí)間為48~72h。

31.碳源可為無定形碳及石墨等常見碳源，優(yōu)選為無定形碳。添加量為總質(zhì)量（成品總質(zhì)量：即按比例添加步驟2中的混合料+碳源+潤(rùn)滑劑）的0.3~0.8 %。碳源的加入除本身為材料的一部分外，其可以通過碳氧反應(yīng)去除制備過程中預(yù)氧化的帶來的氧，促進(jìn)燒結(jié)致密化。

32.潤(rùn)滑劑可為硬脂酸鋅及其它常用潤(rùn)滑劑，添加量為總質(zhì)量（成品總質(zhì)量：即按比例添加步驟2中的混合料+碳源+潤(rùn)滑劑）的0.2~0.4 %。

33.壓制方式為冷壓，可通過單向壓制或雙向壓制進(jìn)行，優(yōu)選為雙向壓制。壓制壓力為600mpa~800mpa。壓制壓力過小難以減少孔隙與得到高的壓坯密度，增加致密化難度，過大容易造成模具的損壞。

34.（4）高溫?zé)Y(jié)將步驟（4）得到的壓制坯在一定條件下進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)，最終得到高密度鐵基粉末冶金材料。

35.步驟4中燒結(jié)方式優(yōu)選為真空燒結(jié)，燒結(jié)真空為0.001pa~0.1pa。高真空度能夠促進(jìn)燒結(jié)過程排氣及致密化。

36.最終燒結(jié)溫度為1150~1250℃。燒結(jié)溫度過低不利于元素?cái)U(kuò)散，溫度過高會(huì)導(dǎo)致晶粒長(zhǎng)大。

37.燒結(jié)過程采用梯度升溫?zé)Y(jié)工藝，脫水脫脂保溫平臺(tái)為100~130℃，脫脂溫度為300~450℃，脫氣溫度為900~1050℃，燒結(jié)進(jìn)一步致密化溫度為1100~1250℃。每個(gè)階段保溫時(shí)間為1~3h，階段間升溫速度為2~5℃/min。

38.燒結(jié)過程中，需要盡量避免在800℃~900℃過多停留，由于這個(gè)溫度區(qū)間內(nèi)銅與鐵的偏擴(kuò)散系數(shù)存在較大差距，過多保溫會(huì)導(dǎo)致體積膨脹及局部造孔，需要迅速升溫。

39.需要較長(zhǎng)脫氣時(shí)間(900~1050℃)以保證壓坯中充分的碳氧反應(yīng)脫氣，以免更高溫度致密化后堵塞排氣通道，阻礙氧的脫出及致密化進(jìn)程。

40.步驟4中一次燒結(jié)后即可得到高密度鐵基粉末冶金材料，歸因于溶液燃燒法-氫氣還原預(yù)合金粉的粒徑細(xì)；鈍化過程有效保護(hù)了合金粉末表面，燒結(jié)過程脫氣階段與碳源反應(yīng)露出新鮮高活性表面；還原后的稀土氧化物存在大量的氧空位，在燒結(jié)過程中能夠吸附晶界上的氧，凈化晶界促進(jìn)材料致密化，提高材料性能；燒結(jié)過程中通過高溫真空進(jìn)行燒結(jié)，真空能夠促進(jìn)脫氣，高溫?zé)Y(jié)能夠促進(jìn)擴(kuò)散及進(jìn)一步致密化。

41.達(dá)到的技術(shù)效果：常規(guī)成分fe-1.5ni-1.5cu-0.5mo-0.4c，燒結(jié)密度7.0~7.2g/cm3，熱處理硬度

hrc42~45，齒輪斷齒強(qiáng)度為500~700mpa。

42.采用本專利方案，成品成分中含有0.3-1.0wt.%稀土氧化物，燒結(jié)密度達(dá)到7.4~7.6g/cm3，熱處理硬度hrc45~48，所制備的齒輪斷齒強(qiáng)度為 750~850mpa。

43.本發(fā)明主要是針對(duì)目前高密度鐵基粉末冶金制品制備難度大、流程長(zhǎng)、成本高的現(xiàn)狀。通過包含稀土氧化物的前驅(qū)體粉末制備，在一次壓制、一次燒結(jié)的前提下得到高性能的高密度鐵基粉末冶金材料，從而短流程、低成本地規(guī)模性生產(chǎn)高密度鐵基粉末冶金制品，提升產(chǎn)業(yè)鏈的技術(shù)水平及安全性，傳統(tǒng)鐵基粉末冶金件由于燒結(jié)活化能、致密化驅(qū)動(dòng)力不足，因而常需要在燒結(jié)后進(jìn)行二次燒結(jié)、二次壓制才能得到高密度的制件，帶來長(zhǎng)的制備流程、大的設(shè)備投入。本發(fā)明通過溶液燃燒-氫氣還原法，得到含有亞微米級(jí)稀土氧化物的預(yù)合金亞微米粉末，通過特定工藝的燒結(jié)方式，可以在一次燒結(jié)下得到高密度的鐵基粉末冶金材料。制備流程便捷，制品密度及性能優(yōu)越。

44.實(shí)施例1一種高密度鐵基粉末冶金材料，該材料中含有的成分為fe、cu、mo、ni、c、納米級(jí)的稀土氧化物，其中鎳占0.5%，銅占0.2%，鉬占0.2%，稀土氧化物占0.3%，碳占0.2%，其余為鐵，其一次燒結(jié)密度能達(dá)到7.4 g/cm2，所述的稀土氧化物為氧化鑭；制備方法的步驟如下：（1）混合氧化物粉末制備：將硝酸鐵、硝酸銅、硝酸鉬、硝酸鎳及稀土元素硝酸鹽在水中溶解混合得到硝酸鹽水溶液，加入甘氨酸，在甘氨酸后進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，濃縮后進(jìn)行燃燒，燃燒后將得到氧化鐵、氧化銅、氧化鉬、氧化鎳及稀土氧化物的均勻混合氧化物，將其破碎后得到混合氧化物粉末；在硝酸鹽水溶液中，按質(zhì)量分?jǐn)?shù)：鎳離子占0.5%，銅離子占0.2%，鉬離子占0.2%，稀土離子占0.2%，其余為鐵離子。

45.甘氨酸加入量為硝酸鹽總摩爾量的80%。

46.蒸發(fā)濃縮過程在磁力攪拌器的攪拌中進(jìn)行，濃縮溫度為80℃。

47.破碎方式可采用常用的破碎機(jī)、球磨破碎或研缽破碎等方式。

48.破碎后粒度在200目。

49.（2）含有稀土氧化物的預(yù)合金粉末制備將步驟（1）中得到的混合氧化物粉末放置于氫氣氣氛下進(jìn)行還原，在一定高溫下還原后得到含有亞微米級(jí)稀土氧化物的預(yù)合金亞微米粉末，在冷卻到一定條件后進(jìn)行低氧分壓鈍化處理；氧化物還原在氫氣氣氛中進(jìn)行，最高還原溫度為800~1000℃，保溫時(shí)間為2~4h，還原溫度過低、時(shí)間過短會(huì)導(dǎo)致除稀土元素外的合金元素?zé)o法被完全還原，過高會(huì)導(dǎo)致晶粒長(zhǎng)大，燒結(jié)活性降低。鈍化過程在30℃間進(jìn)行，鈍化氣氛中氧氣的體積占比為2%，其余為氮?dú)?，鈍化時(shí)長(zhǎng)為5h。鈍化時(shí)間過短會(huì)導(dǎo)致出料或混合過程中粉末發(fā)熱劇烈氧化，過長(zhǎng)會(huì)導(dǎo)致后續(xù)燒結(jié)過程中無法完全脫除導(dǎo)致致密化困難。

50.（3）混合料混合及壓坯壓制將步驟（2）中得到的預(yù)合金亞微米粉末與一定比例的碳源和潤(rùn)滑劑一同混合，混合后在一定條件下進(jìn)行模壓，得到壓制坯。

51.步驟3中混合方式可為行業(yè)中常用的v型混料機(jī)，雙錐形混料機(jī)等，混合時(shí)間為48h。

52.碳源可為無定形碳及石墨等常見碳源，優(yōu)選為無定形碳，添加量為總質(zhì)量的0.3 %，碳源的加入除本身為材料的一部分外，其可以通過碳氧反應(yīng)去除制備過程中預(yù)氧化的帶

來的氧，促進(jìn)燒結(jié)致密化。

53.潤(rùn)滑劑可為硬脂酸鋅及其它常用潤(rùn)滑劑，添加量為總質(zhì)量的0.2 %。

54.壓制方式為冷壓，可通過單向壓制或雙向壓制進(jìn)行，優(yōu)選為雙向壓制。壓制壓力為600mpa。壓制壓力過小難以減少孔隙與得到高的壓坯密度，增加致密化難度，過大容易造成模具的損壞。

55.（4）高溫?zé)Y(jié)將步驟（3）得到的壓制坯在一定條件下進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)，最終得到高密度鐵基粉末冶金材料。

56.步驟4中燒結(jié)方式優(yōu)選為真空燒結(jié)，燒結(jié)真空為0.001pa。高真空度能夠促進(jìn)燒結(jié)過程排氣及致密化。

57.最終燒結(jié)溫度為1150℃。燒結(jié)溫度過低不利于元素?cái)U(kuò)散，溫度過高會(huì)導(dǎo)致晶粒長(zhǎng)大。

58.燒結(jié)過程采用梯度升溫?zé)Y(jié)工藝，脫水脫脂保溫平臺(tái)為100℃，脫脂溫度為300℃，脫氣溫度為900℃，燒結(jié)進(jìn)一步致密化溫度為1100℃。每個(gè)階段保溫時(shí)間為1h，階段間升溫速度為2℃/min。

59.燒結(jié)過程中，需要盡量避免在800℃~900℃過多停留，由于這個(gè)溫度區(qū)間內(nèi)銅與鐵的偏擴(kuò)散系數(shù)存在較大差距，過多保溫會(huì)導(dǎo)致體積膨脹及局部造孔，需要迅速升溫。

60.需要較長(zhǎng)脫氣時(shí)間(900~1050℃)以保證壓坯中充分的碳氧反應(yīng)脫氣，以免更高溫度致密化后堵塞排氣通道，阻礙氧的脫出及致密化進(jìn)程。

61.采用本專利方案，成品成分中含有0.3wt.%稀土氧化物，燒結(jié)密度達(dá)到7.4g/cm3，熱處理硬度hrc46，齒輪斷齒強(qiáng)度為750mpa。

62.實(shí)施例2一種高密度鐵基粉末冶金材料，該材料中含有的成分為fe、cu、mo、ni、c、納米級(jí)的稀土氧化物，其中鎳占4%，銅占3.0%，鉬占0.8%，稀土氧化物占1.0%，碳占0.6%，其余為鐵，其一次燒結(jié)密度能達(dá)到7.5 g/cm2。

63.進(jìn)一步，所述的稀土氧化物為氧化釔，制備方法的步驟如下：（1）混合氧化物粉末制備：將硝酸鐵、硝酸銅、硝酸鉬、硝酸鎳及稀土元素硝酸鹽在水中溶解混合得到硝酸鹽水溶液，加入甘氨酸，在甘氨酸后進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，濃縮后進(jìn)行燃燒，燃燒后將得到氧化鐵、氧化銅、氧化鉬、氧化鎳及稀土氧化物的均勻混合氧化物，將其破碎后得到混合氧化物粉末；在硝酸鹽水溶液中，按質(zhì)量分?jǐn)?shù)：鎳離子占4%，銅離子占3.0%，鉬離子占0.8%，稀土離子占0.8%，其余為鐵離子，甘氨酸加入量為硝酸鹽總摩爾量的120%。

64.蒸發(fā)濃縮過程在磁力攪拌器的攪拌中進(jìn)行，濃縮溫度為120℃。

65.破碎方式可采用常用的破碎機(jī)、球磨破碎或研缽破碎等方式。

66.破碎后粒度在400目。

67.（2）含有稀土氧化物的預(yù)合金粉末制備將步驟（1）中得到的混合氧化物粉末放置于氫氣氣氛下進(jìn)行還原，在一定高溫下還原后得到含有亞微米級(jí)稀土氧化物的預(yù)合金亞微米粉末，在冷卻到一定條件后進(jìn)行低氧分壓鈍化處理；

氧化物還原在氫氣氣氛中進(jìn)行，最高還原溫度為1000℃，保溫時(shí)間為4h，還原溫度過低、時(shí)間過短會(huì)導(dǎo)致除稀土元素外的合金元素?zé)o法被完全還原，過高會(huì)導(dǎo)致晶粒長(zhǎng)大，燒結(jié)活性降低。

68.鈍化過程在50℃間進(jìn)行，鈍化氣氛中氧氣的體積占比為5%，其余為氮?dú)?，鈍化時(shí)長(zhǎng)為10h。鈍化時(shí)間過短會(huì)導(dǎo)致出料或混合過程中粉末發(fā)熱劇烈氧化，過長(zhǎng)會(huì)導(dǎo)致后續(xù)燒結(jié)過程中無法完全脫除導(dǎo)致致密化困難。

69.（3）混合料混合及壓坯壓制將步驟（2）中得到的預(yù)合金亞微米粉末與一定比例的碳源和潤(rùn)滑劑一同混合，混合后在一定條件下進(jìn)行模壓，得到壓制坯。

70.步驟3中混合方式可為行業(yè)中常用的v型混料機(jī)，雙錐形混料機(jī)等，混合時(shí)間為72h。

71.碳源可為無定形碳及石墨等常見碳源，優(yōu)選為無定形碳。添加量為總質(zhì)量的0.8 %。碳源的加入除本身為材料的一部分外，其可以通過碳氧反應(yīng)去除制備過程中預(yù)氧化的帶來的氧，促進(jìn)燒結(jié)致密化。

72.潤(rùn)滑劑可為硬脂酸鋅及其它常用潤(rùn)滑劑，添加量為總質(zhì)量的0.4 %。

73.壓制方式為冷壓，可通過單向壓制或雙向壓制進(jìn)行，優(yōu)選為雙向壓制。壓制壓力為800mpa。壓制壓力過小難以減少孔隙與得到高的壓坯密度，增加致密化難度，過大容易造成模具的損壞。

74.（4）高溫?zé)Y(jié)將步驟（3）得到的壓制坯在一定條件下進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)，最終得到高密度鐵基粉末冶金材料。

75.步驟4中燒結(jié)方式優(yōu)選為真空燒結(jié)，燒結(jié)真空為0.1pa。高真空度能夠促進(jìn)燒結(jié)過程排氣及致密化。

76.最終燒結(jié)溫度為1250℃。燒結(jié)溫度過低不利于元素?cái)U(kuò)散，溫度過高會(huì)導(dǎo)致晶粒長(zhǎng)大。

77.燒結(jié)過程采用梯度升溫?zé)Y(jié)工藝，脫水脫脂保溫平臺(tái)為130℃，脫脂溫度為300~450℃，脫氣溫度為1050℃，燒結(jié)進(jìn)一步致密化溫度為1250℃。每個(gè)階段保溫時(shí)間為3h，階段間升溫速度為5℃/min。

78.燒結(jié)過程中，需要盡量避免在800℃~900℃過多停留，由于這個(gè)溫度區(qū)間內(nèi)銅與鐵的偏擴(kuò)散系數(shù)存在較大差距，過多保溫會(huì)導(dǎo)致體積膨脹及局部造孔，需要迅速升溫。

79.需要較長(zhǎng)脫氣時(shí)間(900~1050℃)以保證壓坯中充分的碳氧反應(yīng)脫氣，以免更高溫度致密化后堵塞排氣通道，阻礙氧的脫出及致密化進(jìn)程。

80.采用本專利方案，成品成分中含有1.0 wt.%稀土氧化物，燒結(jié)密度達(dá)到7.6g/cm3，熱處理硬度hrc45，齒輪斷齒強(qiáng)度為 850mpa。

81.實(shí)施例3一種高密度鐵基粉末冶金材料，該材料中含有的成分為fe、cu、mo、ni、c、納米級(jí)的稀土氧化物，其中鎳占3%，銅占2%，鉬占0.6%，稀土氧化物占0.74%，碳占0.5%，其余為鐵，其一次燒結(jié)密度能達(dá)到7.6 g/cm2。

82.進(jìn)一步，所述的稀土氧化物為氧化鈰，制備方法的步驟如下：

（1）混合氧化物粉末制備：將硝酸鐵、硝酸銅、硝酸鉬、硝酸鎳及稀土元素硝酸鹽在水中溶解混合得到硝酸鹽水溶液，加入甘氨酸，在甘氨酸后進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，濃縮后進(jìn)行燃燒，燃燒后將得到氧化鐵、氧化銅、氧化鉬、氧化鎳及稀土氧化物的均勻混合氧化物，將其破碎后得到混合氧化物粉末；在硝酸鹽水溶液中，按質(zhì)量分?jǐn)?shù)：鎳占3%，銅占2%，鉬占0.6%，稀土離子占0.6%，其余為鐵離子，甘氨酸加入量為硝酸鹽總摩爾量的90%。

83.蒸發(fā)濃縮過程在磁力攪拌器的攪拌中進(jìn)行，濃縮溫度為100℃。

84.破碎方式可采用常用的破碎機(jī)、球磨破碎或研缽破碎等方式。

85.破碎后粒度在300目。

86.（2）含有稀土氧化物的預(yù)合金粉末制備將步驟（1）中得到的混合氧化物粉末放置于氫氣氣氛下進(jìn)行還原，在一定高溫下還原后得到含有亞微米級(jí)稀土氧化物的預(yù)合金亞微米粉末，在冷卻到一定條件后進(jìn)行低氧分壓鈍化處理；氧化物還原在氫氣氣氛中進(jìn)行，最高還原溫度為900℃，保溫時(shí)間為3h，還原溫度過低、時(shí)間過短會(huì)導(dǎo)致除稀土元素外的合金元素?zé)o法被完全還原，過高會(huì)導(dǎo)致晶粒長(zhǎng)大，燒結(jié)活性降低。

87.鈍化過程在40℃間進(jìn)行，鈍化氣氛中氧氣的體積占比為4%，其余為氮?dú)?，鈍化時(shí)長(zhǎng)為8h。鈍化時(shí)間過短會(huì)導(dǎo)致出料或混合過程中粉末發(fā)熱劇烈氧化，過長(zhǎng)會(huì)導(dǎo)致后續(xù)燒結(jié)過程中無法完全脫除導(dǎo)致致密化困難。

88.（3）混合料混合及壓坯壓制將步驟（2）中得到的預(yù)合金亞微米粉末與一定比例的碳源和潤(rùn)滑劑一同混合，混合后在一定條件下進(jìn)行模壓，得到壓制坯。

89.步驟3中混合方式可為行業(yè)中常用的v型混料機(jī)，雙錐形混料機(jī)等，混合時(shí)間為48~72h。

90.碳源可為無定形碳及石墨等常見碳源，優(yōu)選為無定形碳。添加量為總質(zhì)量的0.7 %。碳源的加入除本身為材料的一部分外，其可以通過碳氧反應(yīng)去除制備過程中預(yù)氧化的帶來的氧，促進(jìn)燒結(jié)致密化。

91.潤(rùn)滑劑可為硬脂酸鋅及其它常用潤(rùn)滑劑，添加量為總質(zhì)量的0.3 %。

92.壓制方式為冷壓，可通過單向壓制或雙向壓制進(jìn)行，優(yōu)選為雙向壓制。壓制壓力為700mpa。壓制壓力過小難以減少孔隙與得到高的壓坯密度，增加致密化難度，過大容易造成模具的損壞。

93.（4）高溫?zé)Y(jié)將步驟（4）得到的壓制坯在一定條件下進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)，最終得到高密度鐵基粉末冶金材料。

94.步驟4中燒結(jié)方式優(yōu)選為真空燒結(jié)，燒結(jié)真空為0.03pa。高真空度能夠促進(jìn)燒結(jié)過程排氣及致密化。

95.最終燒結(jié)溫度為1200℃。燒結(jié)溫度過低不利于元素?cái)U(kuò)散，溫度過高會(huì)導(dǎo)致晶粒長(zhǎng)大。

96.燒結(jié)過程采用梯度升溫?zé)Y(jié)工藝，脫水脫脂保溫平臺(tái)為120℃，脫脂溫度為400℃，脫氣溫度為1000℃，燒結(jié)進(jìn)一步致密化溫度為1150℃。每個(gè)階段保溫時(shí)間為2h，階段間升溫速度為3℃/min。

97.燒結(jié)過程中，需要盡量避免在800℃~900℃過多停留，由于這個(gè)溫度區(qū)間內(nèi)銅與鐵的偏擴(kuò)散系數(shù)存在較大差距，過多保溫會(huì)導(dǎo)致體積膨脹及局部造孔，需要迅速升溫。

98.需要較長(zhǎng)脫氣時(shí)間(900~1050℃)以保證壓坯中充分的碳氧反應(yīng)脫氣，以免更高溫度致密化后堵塞排氣通道，阻礙氧的脫出及致密化進(jìn)程。

99.采用本專利方案，成品成分中含有0.74wt.%稀土氧化物，燒結(jié)密度達(dá)到7.6g/cm3，熱處理硬度hrc48，齒輪斷齒強(qiáng)度為820mpa。

100.實(shí)施例4一種高密度鐵基粉末冶金材料，該材料中含有的成分為fe、cu、mo、ni、c、納米級(jí)的稀土氧化物，其中鎳占0.5%，銅占0.2%，鉬占0.8%，稀土氧化物占0.5%，碳占0.5%，其余為鐵，其一次燒結(jié)密度能達(dá)到7.5 g/cm2。

101.進(jìn)一步，所述的稀土氧化物為氧化鑭和氧化釔，制備方法的步驟如下：（1）混合氧化物粉末制備：將硝酸鐵、硝酸銅、硝酸鉬、硝酸鎳及稀土元素硝酸鹽在水中溶解混合得到硝酸鹽水溶液，加入甘氨酸，在甘氨酸后進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，濃縮后進(jìn)行燃燒，燃燒后將得到氧化鐵、氧化銅、氧化鉬、氧化鎳及稀土氧化物的均勻混合氧化物，將其破碎后得到混合氧化物粉末；在硝酸鹽水溶液中，按質(zhì)量分?jǐn)?shù)：鎳占0.5%，銅占0.2%，鉬占0.8%，稀土離子占0.4%，其余為鐵離子；甘氨酸加入量為硝酸鹽總摩爾量的120%。

102.蒸發(fā)濃縮過程在磁力攪拌器的攪拌中進(jìn)行，濃縮溫度為110℃。

103.破碎方式采用球磨破碎。

104.破碎后粒度在200目。

105.（2）含有稀土氧化物的預(yù)合金粉末制備將步驟（1）中得到的混合氧化物粉末放置于氫氣氣氛下進(jìn)行還原，在一定高溫下還原后得到含有亞微米級(jí)稀土氧化物的預(yù)合金亞微米粉末，在冷卻到一定條件后進(jìn)行低氧分壓鈍化處理；氧化物還原在氫氣氣氛中進(jìn)行，最高還原溫度為1000℃，保溫時(shí)間為4h，還原溫度過低、時(shí)間過短會(huì)導(dǎo)致除稀土元素外的合金元素?zé)o法被完全還原，過高會(huì)導(dǎo)致晶粒長(zhǎng)大，燒結(jié)活性降低。

106.鈍化過程在50℃間進(jìn)行，鈍化氣氛中氧氣的體積占比為5%，其余為氮?dú)?，鈍化時(shí)長(zhǎng)為10h。鈍化時(shí)間過短會(huì)導(dǎo)致出料或混合過程中粉末發(fā)熱劇烈氧化，過長(zhǎng)會(huì)導(dǎo)致后續(xù)燒結(jié)過程中無法完全脫除導(dǎo)致致密化困難。

107.（3）混合料混合及壓坯壓制將步驟（2）中得到的預(yù)合金亞微米粉末與一定比例的碳源和潤(rùn)滑劑一同混合，混合后在一定條件下進(jìn)行模壓，得到壓制坯。

108.步驟3中混合方式可為行業(yè)中常用的v型混料機(jī)，雙錐形混料機(jī)等，混合時(shí)間為72h。

109.碳源可為無定形碳及石墨等常見碳源，優(yōu)選為無定形碳。添加量為總質(zhì)量的0.7 %。碳源的加入除本身為材料的一部分外，其可以通過碳氧反應(yīng)去除制備過程中預(yù)氧化的帶來的氧，促進(jìn)燒結(jié)致密化。

110.潤(rùn)滑劑為硬脂酸鋅，添加量為總質(zhì)量的0.4 %。

111.壓制方式為冷壓，可通過單向壓制或雙向壓制進(jìn)行，優(yōu)選為雙向壓制。壓制壓力為800mpa。壓制壓力過小難以減少孔隙與得到高的壓坯密度，增加致密化難度，過大容易造成模具的損壞。

112.（4）高溫?zé)Y(jié)將步驟（3）得到的壓制坯在一定條件下進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)，最終得到高密度鐵基粉末冶金材料。

113.步驟4中燒結(jié)方式優(yōu)選為真空燒結(jié)，燒結(jié)真空為0.5pa。高真空度能夠促進(jìn)燒結(jié)過程排氣及致密化。

114.最終燒結(jié)溫度為1250℃。燒結(jié)溫度過低不利于元素?cái)U(kuò)散，溫度過高會(huì)導(dǎo)致晶粒長(zhǎng)大。

115.燒結(jié)過程采用梯度升溫?zé)Y(jié)工藝，脫水脫脂保溫平臺(tái)為125℃，脫脂溫度為370℃，脫氣溫度為990℃，燒結(jié)進(jìn)一步致密化溫度為1210℃。每個(gè)階段保溫時(shí)間為3h，階段間升溫速度為5℃/min。

116.燒結(jié)過程中，需要盡量避免在800℃~900℃過多停留，由于這個(gè)溫度區(qū)間內(nèi)銅與鐵的偏擴(kuò)散系數(shù)存在較大差距，過多保溫會(huì)導(dǎo)致體積膨脹及局部造孔，需要迅速升溫。

117.需要較長(zhǎng)脫氣時(shí)間(900~1050℃)以保證壓坯中充分的碳氧反應(yīng)脫氣，以免更高溫度致密化后堵塞排氣通道，阻礙氧的脫出及致密化進(jìn)程。

118.采用本專利方案，成品成分中含有0.5wt.%稀土氧化物，燒結(jié)密度達(dá)到7.4g/cm3，熱處理硬度hrc47，齒輪斷齒強(qiáng)度為780mpa。

119.實(shí)施例5一種高密度鐵基粉末冶金材料，該材料中含有的成分為fe、cu、mo、ni、c、納米級(jí)的稀土氧化物，其中鎳占2.5%，銅占1.0%，鉬占0.4%，稀土氧化物占0.4%，碳占0.3%，其余為鐵，其一次燒結(jié)密度能達(dá)到7.5 g/cm2。

120.進(jìn)一步，所述的稀土氧化物為氧化鑭、氧化釔或氧化鈰中的一種或多種。

121.制備方法的步驟如下：（1）混合氧化物粉末制備：將硝酸鐵、硝酸銅、硝酸鉬、硝酸鎳及稀土元素硝酸鹽在水中溶解混合得到硝酸鹽水溶液，加入甘氨酸，在甘氨酸后進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，濃縮后進(jìn)行燃燒，燃燒后將得到氧化鐵、氧化銅、氧化鉬、氧化鎳及稀土氧化物的均勻混合氧化物，將其破碎后得到混合氧化物粉末；在硝酸鹽水溶液中，按質(zhì)量分?jǐn)?shù)：鎳離子占2.5%，銅離子占1.0%，鉬離子占0.4%，稀土離子占0.3%，其余為鐵離子。

122.甘氨酸加入量為硝酸鹽總摩爾量的90%。

123.蒸發(fā)濃縮過程在磁力攪拌器的攪拌中進(jìn)行，濃縮溫度為110℃。

124.破碎方式可采用常用的破碎機(jī)、球磨破碎或研缽破碎等方式。

125.破碎后粒度在350目。

126.（2）含有稀土氧化物的預(yù)合金粉末制備將步驟（1）中得到的混合氧化物粉末放置于氫氣氣氛下進(jìn)行還原，在一定高溫下還原后得到含有亞微米級(jí)稀土氧化物的預(yù)合金亞微米粉末，在冷卻到一定條件后進(jìn)行低氧分壓鈍化處理；氧化物還原在氫氣氣氛中進(jìn)行，最高還原溫度為950℃，保溫時(shí)間為2.5h，還原溫度過低、時(shí)間過短會(huì)導(dǎo)致除稀土元素外的合金元素?zé)o法被完全還原，過高會(huì)導(dǎo)致晶粒長(zhǎng)大，燒結(jié)活性降低。

127.鈍化過程在30℃~50℃間進(jìn)行，鈍化氣氛中氧氣的體積占比為4%，其余為氮?dú)?，鈍化時(shí)長(zhǎng)為7h。鈍化時(shí)間過短會(huì)導(dǎo)致出料或混合過程中粉末發(fā)熱劇烈氧化，過長(zhǎng)會(huì)導(dǎo)致后續(xù)燒結(jié)過程中無法完全脫除導(dǎo)致致密化困難。

128.（3）混合料混合及壓坯壓制將步驟（2）中得到的預(yù)合金亞微米粉末與一定比例的碳源和潤(rùn)滑劑一同混合，混合后在一定條件下進(jìn)行模壓，得到壓制坯。

129.步驟3中混合方式可為行業(yè)中常用的v型混料機(jī)，雙錐形混料機(jī)等，混合時(shí)間為72h。

130.碳源可為無定形碳及石墨等常見碳源，優(yōu)選為無定形碳。添加量為總質(zhì)量的0.6 %。碳源的加入除本身為材料的一部分外，其可以通過碳氧反應(yīng)去除制備過程中預(yù)氧化的帶來的氧，促進(jìn)燒結(jié)致密化。

131.潤(rùn)滑劑可為硬脂酸鋅及其它常用潤(rùn)滑劑，添加量為總質(zhì)量的0.4 %。

132.壓制方式為冷壓，可通過單向壓制或雙向壓制進(jìn)行，優(yōu)選為雙向壓制。壓制壓力為760mpa。壓制壓力過小難以減少孔隙與得到高的壓坯密度，增加致密化難度，過大容易造成模具的損壞。

133.（4）高溫?zé)Y(jié)將步驟（3）得到的壓制坯在一定條件下進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)，最終得到高密度鐵基粉末冶金材料。

134.步驟4中燒結(jié)方式優(yōu)選為真空燒結(jié)，燒結(jié)真空為0.1pa。高真空度能夠促進(jìn)燒結(jié)過程排氣及致密化。

135.最終燒結(jié)溫度為1250℃。燒結(jié)溫度過低不利于元素?cái)U(kuò)散，溫度過高會(huì)導(dǎo)致晶粒長(zhǎng)大。

136.燒結(jié)過程采用梯度升溫?zé)Y(jié)工藝，脫水脫脂保溫平臺(tái)為110℃，脫脂溫度為380℃，脫氣溫度為900℃，燒結(jié)進(jìn)一步致密化溫度為1250℃。每個(gè)階段保溫時(shí)間為2.5h，階段間升溫速度為4℃/min。

137.燒結(jié)過程中，需要盡量避免在800℃~900℃過多停留，由于這個(gè)溫度區(qū)間內(nèi)銅與鐵的偏擴(kuò)散系數(shù)存在較大差距，過多保溫會(huì)導(dǎo)致體積膨脹及局部造孔，需要迅速升溫。

138.需要較長(zhǎng)脫氣時(shí)間(900~1050℃)以保證壓坯中充分的碳氧反應(yīng)脫氣，以免更高溫度致密化后堵塞排氣通道，阻礙氧的脫出及致密化進(jìn)程。

139.采用本專利方案，成品成分中含有0.4wt.%稀土氧化物，燒結(jié)密度達(dá)到7.5g/cm3，熱處理硬度hrc46，齒輪斷齒強(qiáng)度為800mpa。

140.實(shí)施例6:

對(duì)于上述制備方法中，各個(gè)范圍參數(shù)組合都進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)，并對(duì)稀土氧化物為氧化鑭、氧化釔或氧化鈰中的一種或多種進(jìn)行組合都進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)，最終結(jié)論為采用本專利方案，成品成分中含有0.3-1.0wt.%稀土氧化物，燒結(jié)密度達(dá)到7.4~7.6g/cm3，熱處理硬度hrc45~48，齒輪斷齒強(qiáng)度為 750~850mpa。

141.對(duì)比例1采用實(shí)施例1相同的成分，通過傳統(tǒng)工藝：元素粉末混合、壓制、燒結(jié)進(jìn)行制備，各階段工藝保持一致。最終制成成品，燒結(jié)密度達(dá)到7.1g/cm3，熱處理硬度hrc43，齒輪斷齒強(qiáng)度為580mpa。

142.對(duì)比例2與實(shí)施例1相比，對(duì)比例2中采用的稀土氧化物含量為2.0%，其余制備方式保持一致。最終制成成品，燒結(jié)密度達(dá)到7.4g/cm3，熱處理硬度hrc47，齒輪斷齒強(qiáng)度為630mpa。

143.對(duì)比例3與實(shí)施例1相比，對(duì)比例3中采用的燒結(jié)溫度為1100℃，直接升溫至最高溫度進(jìn)行保溫1h。最終制成成品，燒結(jié)密度達(dá)到7.3g/cm3，熱處理硬度hrc45，齒輪斷齒強(qiáng)度為650mpa。

144.由實(shí)施例1的對(duì)比可知，傳統(tǒng)工藝的燒結(jié)活性和強(qiáng)化相分布均勻性較差，難以獲得高的致密度和強(qiáng)度。由實(shí)施例2的對(duì)比可知，過多的稀土氧化物添加會(huì)對(duì)材料的強(qiáng)度造成明顯的下降。由實(shí)施例2的對(duì)比可知，過低的燒結(jié)溫度會(huì)限制材料的致密化，導(dǎo)致強(qiáng)度和硬度的下降。

145.由圖1實(shí)施例1的顯微組織照片可觀察到，材料致密度高，各元素分布均勻，沒有明顯的元素偏析。

146.以上僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例，并非因此限制本發(fā)明的專利范圍，凡是利用本發(fā)明說明書內(nèi)容所作的等效結(jié)構(gòu)或等效流程變換，或直接或間接運(yùn)用在其他相關(guān)的技術(shù)領(lǐng)域，均同理包括在本發(fā)明的專利保護(hù)范圍內(nèi)。技術(shù)特征：

1.一種高密度鐵基粉末冶金材料，其特征在于該材料中含有的成分為fe、cu、mo、ni、c、納米級(jí)的稀土氧化物，其中鎳占0.5~4%，銅占0.2~3.0%，鉬占0.2~0.8%，稀土氧化物占0.3~1.0%，碳占0.2~0.6%，其余為鐵。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高密度鐵基粉末冶金材料，其特征在于所述的稀土氧化物為氧化鑭、氧化釔或氧化鈰中的一種或多種。3.一種高密度鐵基粉末冶金材料的制備方法，其特征在于制備方法的步驟如下：（1）混合氧化物粉末制備：將硝酸鐵、硝酸銅、硝酸鉬、硝酸鎳及稀土元素硝酸鹽在水中溶解混合得到硝酸鹽水溶液，在加入甘氨酸后進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，燃燒后將得到氧化鐵、氧化銅、氧化鉬、氧化鎳及稀土氧化物的均勻混合氧化物，將其破碎后得到混合氧化物粉末；（2）含有稀土氧化物的預(yù)合金粒子制備：將步驟（1）中得到的混合氧化物粉末放置于氫氣氣氛下進(jìn)行還原，在一定高溫下還原后得到含有亞微米級(jí)稀土氧化物的預(yù)合金亞微米粒子，在冷卻到一定條件后進(jìn)行低氧分壓鈍化處理；（3）混合料混合及壓坯壓制：將步驟（2）中得到的預(yù)合金亞微米粒子與一定比例的碳源和潤(rùn)滑劑一同混合，混合后在一定條件下進(jìn)行模壓，得到壓制坯；（4）高溫?zé)Y(jié)：將步驟（3）得到的壓制坯在一定條件下進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)，最終得到高密度鐵基粉末冶金材料。4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種高密度鐵基粉末冶金材料的制備方法，其特征在于所述的步驟（1）中，在硝酸鹽混合溶液中，按質(zhì)量分?jǐn)?shù)：鎳離子占0.5~4%，銅離子占0.2~3.0%，鉬離子占0.2~0.8%，稀土離子占0.2~0.9%，其余為鐵離子，甘氨酸加入量為硝酸鹽總摩爾量的80~120%。5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種高密度鐵基粉末冶金材料的制備方法，其特征在于所述的步驟（1）中，蒸發(fā)濃縮過程在磁力攪拌器的攪拌中進(jìn)行，濃縮溫度為80~120℃，破碎方式可采用常用的破碎機(jī)、球磨破碎或研缽破碎等方式，破碎后粒度范圍在200~400目間。6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種高密度鐵基粉末冶金材料的制備方法，其特征在于所述的步驟（2）中，氧化物還原在氫氣氣氛中進(jìn)行，最高還原溫度為800~1000℃，保溫時(shí)間為2~4h。7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種高密度鐵基粉末冶金材料的制備方法，其特征在于所述的步驟（2）中，鈍化過程在30℃~50℃間進(jìn)行，鈍化氣氛中氧氣的體積占比為2%~5%，其余為氮?dú)?，鈍化時(shí)長(zhǎng)為5~10h。8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種高密度鐵基粉末冶金材料的制備方法，其特征在于所述的步驟（3）中，混合方式可為行業(yè)中常用的v型混料機(jī)，雙錐形混料機(jī)等，混合時(shí)間為48~72h，碳源為無定形碳、石墨或其他碳源，碳源的添加量為總質(zhì)量的0.3~0.8 %，潤(rùn)滑劑為硬脂酸鋅及其它常用潤(rùn)滑劑，添加量為總質(zhì)量的0.2~0.4 %，壓制方式為冷壓，通過單向壓制或雙向壓制進(jìn)行，壓制壓力為600mpa~800mpa。9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種高密度鐵基粉末冶金材料的制備方法，其特征在于所述的步驟（4）中，燒結(jié)方式為真空燒結(jié)，燒結(jié)真空為0.001pa~0.1pa，最終燒結(jié)溫度為1150~1250℃。10.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種高密度鐵基粉末冶金材料的制備方法，其特征在于所述

的步驟（4）中，燒結(jié)過程采用梯度升溫?zé)Y(jié)工藝，脫水脫脂保溫平臺(tái)為100~130℃，脫脂溫度為300~450℃，脫氣溫度為900~1050℃，燒結(jié)進(jìn)一步致密化溫度為1100~1250℃，每個(gè)階段保溫時(shí)間為1~3h，階段間升溫速度為2~5℃/min。

技術(shù)總結(jié)

本發(fā)明涉及粉末冶金材料技術(shù)領(lǐng)域，具體地說是一種高密度鐵基粉末冶金材料及其制備方法，其特征在于該材料中含有的成分為Fe、Cu、Mo、Ni、C、納米級(jí)的稀土氧化物，其中鎳占0.5~4%，銅占0.2~3.0%，鉬占0.2~0.8%，稀土氧化物占0.3~1.0%，碳占0.2~0.6%，其余為鐵，制備方法的步驟如下：（1）混合氧化物粉末制備；（2）含有稀土氧化物的預(yù)合金粒子制備；（3）混合料混合及壓坯壓制；（4）高溫?zé)Y(jié)，通過上述方法制備的成品成分中含有0.3-1.0wt.%稀土氧化物，燒結(jié)密度達(dá)到7.4~7.6g/cm3，熱處理硬度HRC45~48，所制備的齒輪斷齒強(qiáng)度為750~850MPa，具有制備流程短、致密度高、性能出色等優(yōu)點(diǎn)。性能出色等優(yōu)點(diǎn)。性能出色等優(yōu)點(diǎn)。

技術(shù)研發(fā)人員：康稀越 李鐵松 賀躍輝 李勇 田紅霞

受保護(hù)的技術(shù)使用者：山東威達(dá)粉末冶金有限公司

技術(shù)研發(fā)日：2022.11.07

技術(shù)公布日：2023/1/16