1.本發(fā)明涉及微納傳感應(yīng)用技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種氮氧化物檢測(cè)系統(tǒng)及其制備方法。
背景技術(shù):
2.氮氧化物是一種常見的大氣污染物,其來(lái)源主要有雷電等自然過(guò)程和人類活動(dòng)。大氣中的氮?dú)夂脱鯕庠诶纂姯h(huán)境下被激化到活化態(tài),生成氮氧化物;人類活動(dòng)中的石油、化工行業(yè)及機(jī)動(dòng)車輛尾氣排放、硝酸生產(chǎn)、硝化過(guò)程、炸藥生產(chǎn)及金屬表面的硝酸處理等過(guò)程也會(huì)產(chǎn)生氮氧化物,大部分的氮氧化物來(lái)自燃煤排放??刂频趸锱欧偶氨O(jiān)測(cè)其污染情況,能夠改善環(huán)境質(zhì)量、減緩酸雨和灰霾天氣的影響;同時(shí)能夠控制和改善空氣質(zhì)量,為人類生活和生產(chǎn)創(chuàng)造更加清潔的環(huán)境。
3.傳統(tǒng)對(duì)氮氧化物進(jìn)行監(jiān)測(cè)的方法有saltzman法、化學(xué)發(fā)光法和色譜法等,上述方法雖然靈敏度高、檢出限低,但設(shè)備復(fù)雜、價(jià)格昂貴,且不能實(shí)現(xiàn)氮氧化物的連續(xù)監(jiān)測(cè)。表面波傳感器、光纖傳感器、半導(dǎo)體傳感器和
電化學(xué)傳感器等化學(xué)傳感器能滿足簡(jiǎn)便、快速、現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)等氮氧化物監(jiān)測(cè)需求。
4.比如相關(guān)技術(shù)中,申請(qǐng)公布號(hào)為cn102012386a的中國(guó)發(fā)明專利申請(qǐng)公開了一種基于準(zhǔn)定向三氧化鎢納米帶的氮氧化物氣體傳感器元件的制備方法,實(shí)現(xiàn)步驟為:(1)配制六氯化鎢溶液;(2)調(diào)節(jié)六氯化鎢的摩爾濃度為0.003~0.012m;(3)合成準(zhǔn)定向的鎢氧化物納米線;(4)制備準(zhǔn)定向的鎢氧化物納米線;(5)制備敏感材料漿料;(6)制備準(zhǔn)定向三氧化鎢納米帶基傳感器元件。
5.但目前半導(dǎo)體型氮氧化物傳感器性能較為單一,在組裝成系統(tǒng)后只能進(jìn)行當(dāng)前狀態(tài)的氮氧化物監(jiān)測(cè),不能對(duì)以往氮氧化物污染情況進(jìn)行反饋;此外,一般系統(tǒng)需要額外的顯示元器件對(duì)當(dāng)前氮氧化物污染情況進(jìn)行數(shù)字化顯示。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
6.本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于如何在氮氧化物檢測(cè)系統(tǒng)中實(shí)現(xiàn)對(duì)氮氧化物污染情況進(jìn)行數(shù)字化顯示。
7.本發(fā)明通過(guò)以下技術(shù)手段實(shí)現(xiàn)解決上述技術(shù)問(wèn)題的:本發(fā)明提出了一種氮氧化物檢測(cè)系統(tǒng),所述系統(tǒng)包括:半導(dǎo)體傳感器、透明的基片和匹配電阻,所述基片兩端布置有鉑電極,所述半導(dǎo)體傳感器和所述基片并聯(lián)后一端與所述匹配電阻一端連接,所述半導(dǎo)體傳感器和所述基片并聯(lián)后的另一端接入信號(hào)電源正極,所述匹配電阻的另一端接入信號(hào)電源的負(fù)極;所述半導(dǎo)體傳感器的基底晶圓上涂刷有氮氧化物氣敏材料,所述基片上涂刷有電致變色材料。
8.本發(fā)明中半導(dǎo)體傳感器的基底晶圓上涂刷有氮氧化物氣敏材料,基片上涂刷有電致變色材料,分別作為用于檢測(cè)氮氧化物的半導(dǎo)體傳感器和用于顯示氮氧化物污染情況的
電致變色基片,將氮氧化物傳感器和電致變色基片集成到電路中可得到具備可視功能的氮氧化物檢測(cè)系統(tǒng);在進(jìn)行空氣檢測(cè)時(shí),若電致變色基片顏色變深,此現(xiàn)象可確認(rèn)空氣中有氮氧化物污染。該系統(tǒng)在實(shí)現(xiàn)氮氧化物監(jiān)測(cè)的同時(shí)可視化地直觀展示當(dāng)前或者歷史空氣中氮氧化物污染情況,且不需要額外的電子元器件和存儲(chǔ)模塊,系統(tǒng)制作簡(jiǎn)單,性能可靠。
9.進(jìn)一步地,所述基片采用玻璃或陶瓷或塑料制備。
10.進(jìn)一步地,所述半導(dǎo)體傳感器采用mems結(jié)構(gòu)傳感器或陶瓷管型傳感器。
11.進(jìn)一步地,所述半導(dǎo)體傳感器的基底晶圓上光刻有叉指電極、加熱電極和信號(hào)電極,所述氮氧化物氣敏材料涂覆于所述叉指電極的區(qū)域;所述mems結(jié)構(gòu)傳感器和所述基片經(jīng)信號(hào)電極和鉑電極進(jìn)行并聯(lián)后,再與匹配電阻串聯(lián)接入所述信號(hào)電源兩端,所述加熱電極接入加熱電源。
12.進(jìn)一步地,所述氮氧化物氣敏材料和所述電致變色材料均采用三氧化鎢納米粒子漿料。
13.進(jìn)一步地,所述信號(hào)電源總電壓為5v,所述匹配電阻的阻值為0.5mω,所述電致變色基片的電阻為5mω,所述半導(dǎo)體傳感器的初始電阻為0.4~0.5mω,所述半導(dǎo)體傳感器的電阻變化上限值為5mω。
14.此外,本發(fā)明還提出了一種氮氧化物檢測(cè)系統(tǒng)的制備方法,所述方法包括以下步驟:(1)按重量比例稱取三氧化鎢和硅溶膠溶液,并以水為溶劑在球磨機(jī)中進(jìn)行濕法球磨得到三氧化鎢納米粒子漿料;(2)取所述三氧化鎢納米粒子漿料滴在傳感器基底晶圓中心,進(jìn)行轉(zhuǎn)速旋涂,靜置干燥后進(jìn)行熱處理,待冷卻后進(jìn)行切割,得到用于檢測(cè)氮氧化物的半導(dǎo)體傳感器;(3)取所述三氧化鎢納米粒子漿料均勻噴涂到兩端帶有鉑電極的基片上,鉑電極上覆蓋有透明膠帶,噴涂完成后撕去透明膠帶并對(duì)基片進(jìn)行熱處理,得到電致變色基片;(4)將所述半導(dǎo)體傳感器和所述電致變色基片并聯(lián)后一端接入匹配電阻的一端,所述半導(dǎo)體傳感器和所述基片并聯(lián)后的另一端接入信號(hào)電源正極,所述匹配電阻的另一端接入信號(hào)電源的負(fù)極,得到氮氧化物檢測(cè)系統(tǒng)。
15.進(jìn)一步地,所述步驟(1)中,所述三氧化鎢和所述硅溶膠溶液的重量比為1000:3g,所述三氧化鎢的粒度為d50=5μm,所述硅溶膠溶液的固含量為10%,硅溶膠中氧化硅粒度為20nm。
16.進(jìn)一步地,所述三氧化鎢納米粒子漿料的固含量為30%~50%,漿料的粒度為d90=500nm~700nm。
17.進(jìn)一步地,所述步驟(2)具體包括以下步驟:取5~9g所述三氧化鎢納米粒子漿料滴在傳感器基底晶圓中心,800rpm~1200rpm轉(zhuǎn)速下旋涂40~80秒;旋涂完成后將基底晶圓在80℃條件干燥1h,再進(jìn)行450℃空氣氛圍熱處理3h;待基底晶圓冷卻后進(jìn)行切割,得到用于檢測(cè)氮氧化物的半導(dǎo)體傳感器。
18.進(jìn)一步地,所述步驟(3)具體包括以下步驟:采用透明膠帶覆蓋方形基片兩端的鉑電極;取0.2g所述三氧化鎢納米粒子漿料均勻噴涂到方形基片上;
噴涂完成后撕去透明膠帶并在400℃~500℃空氣氛圍熱處理3h~5h,得到電致變色基片。
19.進(jìn)一步地,所述步驟(4)中,所述氮氧化物檢測(cè)系統(tǒng)的電路總電壓為5v,所述匹配電阻的阻值為0.5mω,所述電致變色玻璃的電阻為5mω,所述半導(dǎo)體傳感器的初始電阻為0.4~0.5mω,所述半導(dǎo)體傳感器的電阻變化上限值為5mω。
20.本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:(1)本發(fā)明中半導(dǎo)體傳感器的基底晶圓上涂刷有氮氧化物氣敏材料,基片上涂刷有電致變色材料,分別作為用于檢測(cè)氮氧化物的半導(dǎo)體傳感器和用于顯示氮氧化物污染情況的電致變色基片,將氮氧化物傳感器和電致變色基片集成到電路中可得到具備可視功能的氮氧化物檢測(cè)系統(tǒng);在進(jìn)行空氣檢測(cè)時(shí),若電致變色基片顏色變深,此現(xiàn)象可確認(rèn)空氣中有氮氧化物污染。該系統(tǒng)在實(shí)現(xiàn)氮氧化物監(jiān)測(cè)的同時(shí)可視化地直觀展示當(dāng)前或者歷史空氣中氮氧化物污染情況,且不需要額外的電子元器件和存儲(chǔ)模塊,系統(tǒng)制作簡(jiǎn)單,性能可靠。
21.(2)該系統(tǒng)在檢測(cè)到空氣中有氮氧化物污染時(shí),電致變色基片顏色變深直至不透明,然后反接信號(hào)電源正負(fù)極后,電致變色基片會(huì)從深色不透明恢復(fù)至透明狀態(tài),重復(fù)使用能力強(qiáng)。
22.(3)采用三氧化鎢材料既作為氮氧化物氣敏材料也作為電致變色材料,減少生產(chǎn)流程。
23.本發(fā)明附加的方面和優(yōu)點(diǎn)將在下面的描述中部分給出,部分將從下面的描述中變得明顯,或通過(guò)本發(fā)明的實(shí)踐了解到。
附圖說(shuō)明
24.圖1是本發(fā)明第一實(shí)施例提供的氮氧化物檢測(cè)系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖;圖2是本發(fā)明第一實(shí)施例中mems半導(dǎo)體傳感器的結(jié)構(gòu)示意圖;圖3是本發(fā)明第一實(shí)施例中電致變色玻璃的結(jié)構(gòu)示意圖;圖4是本發(fā)明第二實(shí)施例提供的氮氧化物檢測(cè)系統(tǒng)的制備方法的流程示意圖。
25.圖中:1-半導(dǎo)體傳感器;2-基片;3-匹配電阻;4-信號(hào)電源;11-叉值電極;12-信號(hào)電極;13-加熱電極;14-氮氧化物氣敏材料;21-鉑電極。
具體實(shí)施方式
26.為使本發(fā)明實(shí)施例的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚,下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例,對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述,顯然,所描述的實(shí)施例是本發(fā)明一部分實(shí)施例,而不是全部的實(shí)施例。基于本發(fā)明中的實(shí)施例,本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有作出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例,都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
27.參照?qǐng)D1、圖2及圖3所示,本發(fā)明第一實(shí)施例提出了一種氮氧化物檢測(cè)系統(tǒng),所述系統(tǒng)包括:半導(dǎo)體傳感器1、基片2和匹配電阻3,基片2的兩端布置有鉑電極21,所述半導(dǎo)體傳感器1和所述基片2并聯(lián)后一端與所述匹配電阻3一端連接,所述半導(dǎo)體傳感器1和所述基片2并聯(lián)后的另一端接入信號(hào)電源4正極,所述匹配電阻3的另一端接入信號(hào)電源4的負(fù)極;
所述半導(dǎo)體傳感器1的基底晶圓上涂刷有氮氧化物氣敏材料,所述基片2上涂刷有電致變色材料。
28.在一實(shí)施例中,所述半導(dǎo)體傳感器采用mems結(jié)構(gòu)傳感器或陶瓷管型傳感器。
29.在一實(shí)施例中,如圖2所示,所述半導(dǎo)體傳感器1為mems結(jié)構(gòu)傳感器,包括叉值電極11、信號(hào)電極12和加熱電極13,叉值電極11所在區(qū)域涂刷有氮氧化物氣敏材料14;所述mems結(jié)構(gòu)傳感器和所述基片經(jīng)信號(hào)電極和鉑電極進(jìn)行并聯(lián)后接入所述信號(hào)電源兩端,所述加熱電極接入加熱電源。
30.需要說(shuō)明的是,在半導(dǎo)體傳感器采用陶瓷管型傳感器時(shí),接入方式與使用mems結(jié)構(gòu)傳感器時(shí)的接入方式相同,將信號(hào)電極與所述基片鉑電極進(jìn)行并聯(lián)后,再與匹配電阻串聯(lián)接入所述信號(hào)電源兩端,加熱電極接入加熱電源。
31.在一實(shí)施例中,所述基片采用玻璃或陶瓷或塑料制備。
32.需要說(shuō)明的是,本實(shí)施例不具體限定基片的材料,只要求基片透明即可。
33.在一實(shí)施例中,如圖3所示,基片2采用方形的基片,基片兩端設(shè)置有鉑電極21,基片上涂刷有電致變色材料;在檢測(cè)到氣體中存在氮氧化物污染時(shí),所述基片2顏色變深,在檢測(cè)到的氮氧化物污染到達(dá)一定濃度時(shí),基片2的顏色變至不透明,此時(shí)反接所述信號(hào)電源4的正負(fù)極時(shí),所述基片2顏色由不透明變至透明狀態(tài)。
34.需要說(shuō)明的是,反接信號(hào)電源4的正負(fù)極,即指基片2并聯(lián)后的另一端接入信號(hào)電源4負(fù)極,匹配電阻3的另一端接入信號(hào)電源4的正極。
35.本實(shí)施例中電致變色基片可用于顯示氮氧化物污染情況,并且在基片的顏色變至不透明時(shí),通過(guò)反接信號(hào)電源正負(fù)極可恢復(fù)透明,重復(fù)使用能力強(qiáng)。
36.在一實(shí)施例中,所述氮氧化物氣敏材料和所述電致變色材料均采用三氧化鎢納米粒子漿料。
37.本實(shí)施例通過(guò)采用三氧化鎢材料既作為氮氧化物氣敏材料也作為電致變色材料,減少生產(chǎn)流程。
38.在一實(shí)施例中,所述信號(hào)電源4總電壓為5v,所述匹配電阻3的阻值為0.5mω,所述基片2的電阻為5mω,所述半導(dǎo)體傳感器的初始電阻為0.4~0.5mω,所述半導(dǎo)體傳感器的電阻變化上限值為5mω。
39.需要說(shuō)明的是,當(dāng)空氣中存在20ppm左右的氮氧化物時(shí),電致變色基片由透明變深,當(dāng)空氣中存在超過(guò)100ppm的氮氧化物時(shí),氮氧化物傳感器的電阻增加到5mω,此時(shí)基片2兩側(cè)的分壓從2.3v增加到了4.1v,基片產(chǎn)生變色至不透明;隨著檢測(cè)空氣中存在的氮氧化物濃度增大,基片的透光率(%t)從70%降低至15%。
40.參照?qǐng)D4所示,本發(fā)明第二實(shí)施例提出了一種氮氧化物檢測(cè)系統(tǒng)的制備方法,所述方法包括以下步驟:(1)按重量比例稱取三氧化鎢和硅溶膠溶液,并以水為溶劑在球磨機(jī)中進(jìn)行濕法球磨得到三氧化鎢納米粒子漿料;(2)取所述三氧化鎢納米粒子漿料滴在傳感器基底晶圓中心,進(jìn)行轉(zhuǎn)速旋涂,靜置干燥后進(jìn)行熱處理,待冷卻后進(jìn)行切割,得到用于檢測(cè)氮氧化物的半導(dǎo)體傳感器;(3)取所述三氧化鎢納米粒子漿料均勻噴涂到兩端帶有鉑電極的基片上,鉑電極上覆蓋有透明膠帶,噴涂完成后撕去透明膠帶并對(duì)基片進(jìn)行熱處理,得到電致變色基片;
(4)將所述半導(dǎo)體傳感器和所述電致變色基片并聯(lián)后一端接入匹配電阻的一端,所述半導(dǎo)體傳感器和所述基片并聯(lián)后的另一端接入信號(hào)電源正極,所述匹配電阻的另一端接入信號(hào)電源的負(fù)極,得到氮氧化物檢測(cè)系統(tǒng)。
41.在一實(shí)施例中,所述步驟(1)中,所述三氧化鎢和所述硅溶膠溶液的重量比為1000:3g,所述三氧化鎢的粒度為d50=5μm,所述硅溶膠溶液的固含量為10%,硅溶膠中氧化硅粒度為20nm。
42.在一實(shí)施例中,所述三氧化鎢納米粒子漿料的固含量為30%~50%,漿料的粒度為d90=500nm~700nm。
43.具體到本實(shí)施例中,三氧化鎢納米粒子漿料的固含量典型但非限制性含量為:30%、31%、32%、33%、34%、35%、36%、37%、38%、39%、40%、41%、42%、43%、44%、45%、46%、47%、48%、99%或50%。
44.具體到本實(shí)施例中,漿料的粒度d90值典型但非限制性含量為500nm~700nm之間的任意值。
45.在一實(shí)施例中,所述步驟(2)具體包括以下步驟:取5~9g所述三氧化鎢納米粒子漿料滴在mems微加熱器基底晶圓中心,800rpm~1200rpm轉(zhuǎn)速下旋涂40~80秒;具體地,所取三氧化鎢納米粒子漿料量典型但非限制性為5~9g之間的任意值,可以根據(jù)mems微加熱器基片的尺寸及所需涂刷厚度確定,具體可為5/9(g/mm2)~1(g/mm2)。
46.旋涂完成后將基底晶圓在80℃條件干燥1h,再進(jìn)行450℃空氣氛圍熱處理3h;待基底晶圓冷卻后進(jìn)行切割,得到用于檢測(cè)氮氧化物的半導(dǎo)體傳感器。
47.需要說(shuō)明的是,本實(shí)施例中將三氧化鎢納米粒子漿料作為氣敏材料,涂刷于mems微加熱器基底晶圓,制備可檢測(cè)氮氧化物的半導(dǎo)體傳感器。
48.在一實(shí)施例中,所述步驟(3)具體包括以下步驟:采用透明膠帶覆蓋方形基片兩端的鉑電極;取0.2g所述三氧化鎢納米粒子漿料均勻噴涂到方形基片上;噴涂完成后撕去透明膠帶并在400℃~500℃空氣氛圍熱處理3h~5h,得到電致變色基片。
49.具體到本實(shí)施例中,空氣環(huán)境的溫度典型但非限制性為400℃~500℃之間的任意值。
50.具體到本實(shí)施例中,涂刷于基片上的三氧化鎢納米粒子漿料的重量取決于基片的尺寸和所需涂刷厚度,實(shí)際應(yīng)用中所采用基片的尺寸一般為76
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26mm,本實(shí)施例根據(jù)基片的具體尺寸,取0.2g所述三氧化鎢納米粒子漿料均勻噴涂到方形基片上。
51.本實(shí)施例中,通過(guò)采用三氧化鎢納米粒子漿料,既做電致變色材料,也做氮氧化物氣敏材料,減少生產(chǎn)流程。
52.在一實(shí)施例中,所述步驟(4)中,所述氮氧化物檢測(cè)系統(tǒng)的電路總電壓為5v,所述匹配電阻的阻值為0.5mω,所述電致變色玻璃的電阻約為5mω,所述半導(dǎo)體傳感器的初始電阻為0.4~0.5mω,所述半導(dǎo)體傳感器的電阻變化上限值為5mω。
53.下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作詳細(xì)的說(shuō)明實(shí)施例1
1)三氧化鎢納米粒子漿料制備將1000g工業(yè)三氧化鎢粉末(d50=5μm)和3g硅溶膠溶液(固含量為10%,硅溶膠中氧化硅粒度為20nm)以水為溶劑在球磨機(jī)中進(jìn)行濕法球磨得到三氧化鎢納米粒子漿料,漿料的固含量為30%;球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為200轉(zhuǎn)/分鐘,控制球磨時(shí)間得到三氧化鎢納米粒子漿料粒度d90=500nm,在球磨機(jī)球磨過(guò)程中保持漿料溫度為30℃。
54.2)mems結(jié)構(gòu)的半導(dǎo)體傳感器制備取5g步驟1)制備的三氧化鎢納米粒子漿料滴在6英寸mems微加熱器基底晶圓中心,800rpm轉(zhuǎn)速下旋涂40秒。旋涂完成后基底晶圓在80℃條件干燥1h,再400℃空氣氛圍熱處理3h。冷卻后進(jìn)行切割,得到尺寸為3mm*3mm的mems結(jié)構(gòu)的半導(dǎo)體傳感器。
55.3)電致變色玻璃的制備噴涂前用透明膠帶覆蓋兩端電極,取0.2g步驟1)制備的三氧化鎢納米粒子漿料均勻刷到兩端帶有鉑電極的方形玻璃片上,噴涂完成后撕去透明膠帶并在400℃空氣氛圍熱處理3h,得到電致變色玻璃。
56.4)系統(tǒng)組裝及測(cè)試將得到的半導(dǎo)體傳感器和電致變色玻璃并聯(lián)后與匹配電阻進(jìn)行串聯(lián),如圖1所示。電路總電壓為5v,匹配電阻r3為0.5mω,電致變色玻璃電阻r2約為5mω,傳感器初始電阻r1約為0.5mω。
57.測(cè)試時(shí),通入100ppmno氣體后,電致變色玻璃顏色變深至不透明,此現(xiàn)象可確認(rèn)空氣中有氮氧化物污染。反接信號(hào)電源正負(fù)極后,電致變色玻璃會(huì)從深色不透明變回透明狀態(tài)。
58.實(shí)施例21)三氧化鎢納米粒子漿料制備將1000g工業(yè)三氧化鎢粉末(d50=5μm)和3g硅溶膠溶液(固含量為10%,硅溶膠中氧化硅粒度為20nm)以水為溶劑在球磨機(jī)中進(jìn)行濕法球磨得到三氧化鎢納米粒子漿料;漿料的固含量為40%;球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為200轉(zhuǎn)/分鐘,控制球磨時(shí)間得到三氧化鎢納米粒子漿料粒度d90=600nm,在球磨機(jī)球磨過(guò)程中保持漿料溫度為30℃。
59.2)mems結(jié)構(gòu)的半導(dǎo)體傳感器制備取7g步驟1)制備的三氧化鎢納米粒子漿料滴在6英寸mems微加熱器基底晶圓中心,1000rpm轉(zhuǎn)速下旋涂60秒。旋涂完成后基底晶圓在80℃條件干燥1h,再450℃空氣氛圍熱處理3h。冷卻后進(jìn)行切割,得到尺寸為3mm*3mm的mems結(jié)構(gòu)的半導(dǎo)體傳感器。
60.3)電致變色玻璃的制備噴涂前用透明膠帶覆蓋玻璃片兩端電極,取0.2g步驟1)制備的三氧化鎢納米粒子漿料均勻刷到兩端帶有鉑電極的方形玻璃片上,噴涂完成后撕去透明膠帶并在450℃空氣氛圍熱處理4h,得到電致變色玻璃。
61.4)系統(tǒng)組裝及測(cè)試將得到的半導(dǎo)體傳感器和電致變色玻璃并聯(lián)后與匹配電阻進(jìn)行串聯(lián),如圖3所示。電路總電壓為5v,匹配電阻r3為0.45mω,電致變色玻璃電阻r2約為5mω,傳感器初始電阻r1約為0.5mω。
62.測(cè)試時(shí),通入100ppmno氣體后,電致變色玻璃顏色變深至不透明,此現(xiàn)象可確認(rèn)空
氣中有氮氧化物污染。反接信號(hào)電源正負(fù)極后,電致變色玻璃會(huì)從深色不透明變回透明狀態(tài)。
63.實(shí)施例31)三氧化鎢納米粒子漿料制備將1000g工業(yè)三氧化鎢粉末(d50=5μm)和3g硅溶膠溶液(固含量為10%,硅溶膠中氧化硅粒度為20nm)以水為溶劑在球磨機(jī)中進(jìn)行濕法球磨得到三氧化鎢納米粒子漿料;漿料的固含量為50%;球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為200轉(zhuǎn)/分鐘,控制球磨時(shí)間得到三氧化鎢納米粒子漿料粒度d90=700nm,在球磨機(jī)球磨過(guò)程中保持漿料溫度為30℃。
64.2)mems結(jié)構(gòu)的半導(dǎo)體傳感器制備取9g步驟1)制備的三氧化鎢納米粒子漿料滴在6英寸mems微加熱器基底晶圓中心,1200rpm轉(zhuǎn)速下旋涂80秒。旋涂完成后基底晶圓在80℃條件干燥1h,再500℃空氣氛圍熱處理5h。冷卻后進(jìn)行切割,得到尺寸為3mm*3mm的mems結(jié)構(gòu)的半導(dǎo)體傳感器。
65.3)電致變色玻璃的制備噴涂前用透明膠帶覆蓋玻璃片兩端電極,取0.2g步驟1)制備的三氧化鎢納米粒子漿料均勻刷到兩端帶有鉑電極的方形玻璃片上,噴涂完成后撕去透明膠帶并在500℃空氣氛圍熱處理5h,得到電致變色玻璃。
66.4)系統(tǒng)組裝及測(cè)試將得到的半導(dǎo)體傳感器和電致變色玻璃并聯(lián)后與匹配電阻進(jìn)行串聯(lián),如圖3所示。電路總電壓為5v,匹配電阻r3為0.5mω,電致變色玻璃電阻r2約為5mω,傳感器初始電阻r1約為0.4mω。
67.測(cè)試時(shí),通入100ppmno氣體后,電致變色玻璃顏色變深至不透明,此現(xiàn)象可確認(rèn)空氣中有氮氧化物污染。反接信號(hào)電源正負(fù)極后,電致變色玻璃會(huì)從深色不透明變回透明狀態(tài)。
68.在本說(shuō)明書的描述中,參考術(shù)語(yǔ)“一個(gè)實(shí)施例”、“一些實(shí)施例”、“示例”、“具體示例”、或“一些示例”等的描述意指結(jié)合該實(shí)施例或示例描述的具體特征、結(jié)構(gòu)、材料或者特點(diǎn)包含于本發(fā)明的至少一個(gè)實(shí)施例或示例中。在本說(shuō)明書中,對(duì)上述術(shù)語(yǔ)的示意性表述不一定指的是相同的實(shí)施例或示例。而且,描述的具體特征、結(jié)構(gòu)、材料或者特點(diǎn)可以在任何的一個(gè)或多個(gè)實(shí)施例或示例中以合適的方式結(jié)合。
69.此外,術(shù)語(yǔ)“第一”、“第二”僅用于描述目的,而不能理解為指示或暗示相對(duì)重要性或者隱含指明所指示的技術(shù)特征的數(shù)量。由此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隱含地包括至少一個(gè)該特征。在本發(fā)明的描述中,“多個(gè)”的含義是至少兩個(gè),例如兩個(gè),三個(gè)等,除非另有明確具體的限定。
70.盡管上面已經(jīng)示出和描述了本發(fā)明的實(shí)施例,可以理解的是,上述實(shí)施例是示例性的,不能理解為對(duì)本發(fā)明的限制,本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員在本發(fā)明的范圍內(nèi)可以對(duì)上述實(shí)施例進(jìn)行變化、修改、替換和變型。技術(shù)特征:
1.一種氮氧化物檢測(cè)系統(tǒng),其特征在于,所述系統(tǒng)包括:半導(dǎo)體傳感器、透明的基片和匹配電阻,所述基片兩端布置有鉑電極,所述半導(dǎo)體傳感器和所述基片并聯(lián)后一端與所述匹配電阻一端連接,所述半導(dǎo)體傳感器和所述基片并聯(lián)后的另一端接入信號(hào)電源正極,所述匹配電阻的另一端接入信號(hào)電源的負(fù)極;所述半導(dǎo)體傳感器的基底晶圓上涂刷有氮氧化物氣敏材料,所述基片上涂刷有電致變色材料。2.如權(quán)利要求1所述的氮氧化物檢測(cè)系統(tǒng),其特征在于,所述半導(dǎo)體傳感器采用mems結(jié)構(gòu)傳感器,所述mems結(jié)構(gòu)傳感器的基底晶圓上光刻有叉指電極、加熱電極和信號(hào)電極,所述氮氧化物氣敏材料涂覆于所述叉指電極的區(qū)域;所述mems結(jié)構(gòu)傳感器和所述基片經(jīng)信號(hào)電極和鉑電極進(jìn)行并聯(lián)后接入所述信號(hào)電源兩端,所述加熱電極接入加熱電源。3.如權(quán)利要求1所述的氮氧化物檢測(cè)系統(tǒng),其特征在于,所述基片采用玻璃或陶瓷或塑料制備。4.如權(quán)利要求1所述的氮氧化物檢測(cè)系統(tǒng),其特征在于,所述氮氧化物氣敏材料和所述電致變色材料均采用三氧化鎢納米粒子漿料。5.如權(quán)利要求1所述的氮氧化物檢測(cè)系統(tǒng),其特征在于,所述信號(hào)電源總電壓為5v,所述匹配電阻的阻值為0.5mω,所述基片的電阻為5mω,所述半導(dǎo)體傳感器的初始電阻為0.4~0.5mω,所述半導(dǎo)體傳感器的電阻變化上限值為5mω。6.一種氮氧化物檢測(cè)系統(tǒng)的制備方法,其特征在于,所述方法包括以下步驟:(1)按重量比例稱取三氧化鎢和硅溶膠溶液,并以水為溶劑在球磨機(jī)中進(jìn)行濕法球磨得到三氧化鎢納米粒子漿料;(2)取所述三氧化鎢納米粒子漿料滴在傳感器基底晶圓中心,進(jìn)行轉(zhuǎn)速旋涂,靜置干燥后進(jìn)行熱處理,待冷卻后進(jìn)行切割,得到用于檢測(cè)氮氧化物的半導(dǎo)體傳感器;(3)取所述三氧化鎢納米粒子漿料均勻噴涂到兩端帶有鉑電極的基片上,鉑電極上覆蓋有透明膠帶,噴涂完成后撕去透明膠帶并對(duì)基片進(jìn)行熱處理,得到電致變色基片;(4)將所述半導(dǎo)體傳感器和所述電致變色基片并聯(lián)后一端接入匹配電阻的一端,所述半導(dǎo)體傳感器和所述基片并聯(lián)后的另一端接入信號(hào)電源正極,所述匹配電阻的另一端接入信號(hào)電源的負(fù)極,得到氮氧化物檢測(cè)系統(tǒng)。7.如權(quán)利要求6所述的氮氧化物檢測(cè)系統(tǒng)的制備方法,其特征在于,所述步驟(1)中,所述三氧化鎢和所述硅溶膠溶液的重量比為1000:3g,所述三氧化鎢的粒度為d50=5μm,所述硅溶膠溶液的固含量為10%,硅溶膠中氧化硅粒度為20nm;所述三氧化鎢納米粒子漿料的固含量為30%~50%,漿料的粒度為d90=500nm~700nm。8.如權(quán)利要求6所述的氮氧化物檢測(cè)系統(tǒng)的制備方法,其特征在于,所述步驟(2)具體包括以下步驟:取5~9g所述三氧化鎢納米粒子漿料滴在傳感器基底晶圓中心,800rpm~1200rpm轉(zhuǎn)速下旋涂40~80秒;旋涂完成后將基底晶圓在80℃條件干燥1h,再進(jìn)行450℃空氣氛圍熱處理3h;待基底晶圓冷卻后進(jìn)行切割,得到用于檢測(cè)氮氧化物的半導(dǎo)體傳感器。9.如權(quán)利要求6所述的氮氧化物檢測(cè)系統(tǒng)的制備方法,其特征在于,所述步驟(3)具體包括以下步驟:
采用透明膠帶覆蓋方形基片兩端的鉑電極;取0.2g所述三氧化鎢納米粒子漿料均勻噴涂到方形基片上;噴涂完成后撕去透明膠帶并在400℃~500℃空氣氛圍熱處理3h~5h,得到電致變色基片。10.如權(quán)利要求6所述的氮氧化物檢測(cè)系統(tǒng)的制備方法,其特征在于,所述步驟(4)中,所述氮氧化物檢測(cè)系統(tǒng)的電路總電壓為5v,所述匹配電阻的阻值為0.5mω,所述電致變色基片的電阻為5mω,所述半導(dǎo)體傳感器的初始電阻為0.4~0.5mω,所述半導(dǎo)體傳感器的電阻變化上限值為5mω。
技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開一種氮氧化物檢測(cè)系統(tǒng)及其制備方法,屬于微納傳感應(yīng)用技術(shù)領(lǐng)域,包括半導(dǎo)體傳感器、透明的基片和匹配電阻,半導(dǎo)體傳感器和基片并聯(lián)后一端與匹配電阻一端連接,所述半導(dǎo)體傳感器和所述基片并聯(lián)后的另一端接入信號(hào)電源正極,匹配電阻的另一端接入信號(hào)電源的負(fù)極;半導(dǎo)體傳感器的基底晶圓上涂刷有氮氧化物氣敏材料,基片上涂刷有電致變色材料。本發(fā)明在進(jìn)行空氣檢測(cè)時(shí),若電致變色基片顏色變深,此現(xiàn)象可確認(rèn)空氣中有氮氧化物污染,該系統(tǒng)可視化地直觀展示當(dāng)前或者歷史空氣中氮氧化物污染情況,且不需要額外的電子元器件和存儲(chǔ)模塊,系統(tǒng)制作簡(jiǎn)單,性能可靠。性能可靠。性能可靠。
技術(shù)研發(fā)人員:蒯贇 趙羽 徐輝
受保護(hù)的技術(shù)使用者:安徽維納物聯(lián)科技有限公司
技術(shù)研發(fā)日:2022.06.28
技術(shù)公布日:2022/7/28
聲明:
“氮氧化物檢測(cè)系統(tǒng)及其制備方法與流程” 該技術(shù)專利(論文)所有權(quán)利歸屬于技術(shù)(論文)所有人。僅供學(xué)習(xí)研究,如用于商業(yè)用途,請(qǐng)聯(lián)系該技術(shù)所有人。
我是此專利(論文)的發(fā)明人(作者)